Analiza tehnică a cărbunelui. Cărbune volatil

Lucrare de laborator nr 3

Determinarea căldurii de ardere a cărbunilor pe baza conținutului de umiditate al acestora,

conținutul de cenușă și randamentul în materie volatilă

Scopul lucrării- se familiarizează cu metodele de determinare a principalelor indicatori ai analizei tehnice a cărbunelui, dobândește abilități practice în lucrul cu echipamentele de laborator adecvate și studiază în practică bazele metodei accelerate de evaluare a cărbunelui.

Lucrările de laborator sunt complexe. Se bazează pe determinarea a trei indicatori principali ai cărbunelui - umiditatea, conținutul de cenușă și eliberarea de substanțe volatile, pe baza cărora se calculează valoarea calorică inferioară a masei de lucru a cărbunelui, care este cel mai important indicator calitatea cărbunelui ca combustibil energetic.

Căldura de ardere, de obicei desemnată prin simbol, este cantitatea de energie termică (denumită în continuare căldură sau căldură) eliberată atunci când componentele combustibile ale combustibilului sunt complet oxidate cu oxigenul gazos. În acest caz, se acceptă că, în urma reacțiilor de oxidare, se formează oxizi mai mari, iar sulful este oxidat doar la , iar azotul de combustibil este eliberat sub formă de azot molecular. Căldura de ardere este o caracteristică specifică. Pentru combustibilii solizi și lichizi, aceștia se referă la o unitate de masă, adică 1 kg (căldura specifică ardere) și combustibili gazoși- pe unitate de volum (căldura volumetrică de ardere) la normal condiţiile fizice, adică când R = P 0 = 760 mmHg Artă. = 1 ATM =101325 PaȘi
T = T0 = 273,15 LA (t = t 0 = 0°C). Din cauza asta m 3în aceste condiții a primit numele „ metru cub normal „și denumirea recomandată” Nu. m 3" Astfel, combustibilii gazoși sunt clasificați ca 1 Nu. m 3. Unități de măsură acceptate în literatura tehnică: „ kJ/kg» (« kJ/nr. m 3") sau " MJ/kg» (« MJ/nr. m 3"). În literatura tehnică veche, unitățile de măsură erau „ kcal/kg» (« kcal/nr. m 3"). Când le convertiți în unități de măsură moderne, trebuie amintit că 1 kcal = 4,1868 kJ.

Cantitatea de căldură care a intrat în încălzirea produselor de ardere completă 1 kg sau 1 Nu. m 3 combustibil, cu condiția ca aceste produse să conțină vapori de apă condensați, adică apă, se numește putere calorică mai mare a combustibilului . Această căldură este notată ca .

Dacă în timpul arderii combustibilului vaporii de apă nu sunt condensați, atunci o cantitate mai mică de căldură eliberată va fi consumată pentru a încălzi produsele de ardere cu cantitatea de căldură latentă de condensare a vaporilor de apă (căldura latentă de evaporare a apei). În acest caz, s-a numit căldură căldură mai scăzută arderea combustibilului și este notat ca . Astfel, determinarea nu ia în considerare căldura consumată la evaporarea umidității combustibilului în sine și umiditatea formată în timpul arderii hidrogenului din combustibil. În consecință, valoarea este legată de cum .

Compoziția cărbunelui, ca orice alt combustibil solid, este exprimată ca procent în greutate (% în greutate). În acest caz, următoarele sunt cel mai adesea considerate ca 100%:

· compoziția combustibilului în stare de funcționare (compoziția masei sale de lucru), indicată prin indicele „ r »:

· compoziția în stare analitică (compoziția masei analitice), indicată prin superscript „ A »:

· compoziție uscată (compoziție în masă uscată), indicată prin indicele „ d »:

· compoziție în stare uscată, fără cenușă (compoziția masei uscate, fără cenușă), indicată prin superscript „ daf »:

unde fracțiunile de masă din masa corespunzătoare de cărbune sunt carbon, hidrogen, sulf combustibil, oxigen, azot, umiditate totală și analitică, greutate. %; A – conținutul de cenușă al masei corespunzătoare de cărbune, gr. %.

Pentru a determina căldura de ardere a cărbunilor, se utilizează o singură metodă standard - metoda de ardere într-o bombă calorimetrică. Cu această metodă, o porțiune cântărită dintr-o probă analitică de cărbune cântărind 0,8...1,5 G ars într-o atmosferă de oxigen comprimat într-un vas metalic închis ermetic - o bombă calorimetrică, care este scufundată într-un anumit volum de apă. Prin creșterea temperaturii acestei ape se determină cantitatea de căldură degajată în timpul arderii probei. Acest lucru dă căldură de ardere a combustibilului pentru bombe.Datorită faptului că arderea combustibilului are loc în mod destul de specific

Orez. Diagramă schematică calorimetru clasic pentru determinarea căldurii de ardere a combustibililor solizi

1 – bombă calorimetrică; 2 – agitator; 3 – capac termostat; 4 – sistem de aprindere a cârligului; 5 – termometru sau un dispozitiv care îl înlocuiește; 6 – vas calorimetric; 7 – termostat.

conditii (atmosfera oxigen pur, oxidarea sulfului combustibil la SO 3 cu formare ulterioară în umiditate condensată acid azoticși așa mai departe), valoarea este recalculată de următoarea formulă:

de unde este căldura de formare a acidului sulfuric SO 2 și dizolvându-l în apă, egal numeric 94,4 kJ pe baza de 1% sulf; - conținutul de sulf „în spălarea bombei” este cantitatea de sulf transformată în acid sulfuric în timpul arderii, pe baza probei inițiale de cărbune, în greutate. % (poate fi utilizat în locul conținutului total de sulf din masa analitică a cărbunelui, dacă (0,8% pentru cărbune brun din bazinul Kansk-Achinsk, 1,0 pentru cărbune și 1,2% pentru antracit) , A (15,5 MJ/kg pentru cărbune brun din bazinul Kansk-Achinsk, 15,7 pentru cărbune și 16,0 MJ/kg pentru antracit) ; A - coeficient ținând cont de căldura de formare și dizolvare a acidului azotic, egal cu 0,001 pentru cărbuni slabi și antracitȘi 0,0015 – pentru toți ceilalți combustibili .

Cunoscând, mai întâi determinăm puterea calorică mai mare a masei de lucru a combustibililor:

, (2)

Unde =MJ/kg sau MJ/norma.m 3; =
= greutate %.

Coeficientul 24,62 in (3) reflectă căldura apei de încălzire de la
t 0 = 0°C până la t = 100°C și evaporarea lui la P 0 = 101325 Pa bazat pe
1 greutate % apă.

Valoarea calculată pentru starea de funcționare a combustibilului corespunde căldurii reale degajate în timpul arderii acestuia în cuptoare și, prin urmare, este utilizată pe scară largă în calculele de inginerie termică. este un indicator integral al calității combustibililor și determină în mare măsură proprietățile lor de consum.

Una dintre principalele caracteristici ale cărbunilor fosili este capacitatea de a-și descompune (distruge) masa organică atunci când sunt încălzite fără acces la aer. Cu o astfel de încălzire se formează produse de descompunere a gazelor și vaporilor numite volatile. După îndepărtarea substanțelor volatile din zona de încălzire, rămâne un reziduu numit reziduu de cocs, sau reziduu de cocs. Deoarece substanțele volatile nu sunt conținute în cărbuni, ci se formează atunci când sunt încălzite, ei vorbesc despre „randamentul substanțelor volatile”, și nu despre conținutul lor în cărbuni.

Randamentul substanțelor volatile se înțelege ca masa relativă a substanțelor volatile, exprimată în procente, formată în timpul descompunerii termice a cărbunelui în condiții standard. Eliberarea de volatile este indicată prin simbol V , iar reziduul nevolatil (cocs) este N.V. .

Partea vaporoasă a substanțelor volatile este formată din hidrocarburi condensabile, care sunt un grup de substanțe uleioase și rășinoase care sunt cel mai valoros produs chimic.

Partea gazoasă a substanțelor volatile este formată din gaze de hidrocarburi serii limită și nelimitate ( CH 4 , C m H n și așa mai departe), monoxid și dioxid de carbon ( CO , CO2 ), hidrogen ( H 2 ) și așa mai departe.

Compoziția reziduului nevolatil constă în principal din carbon și impurități minerale sub formă de cenușă.

Randamentul substanțelor volatile este unul dintre principalii parametri de clasificare a cărbunilor fosili. Pe baza valorilor de randament volatile și a caracteristicilor reziduului de cocs, se evaluează adecvarea cărbunilor pentru cocsificare și comportamentul cărbunilor în procesele de procesare și ardere.

Esență metoda standard determinarea randamentului de substanțe volatile constă în încălzirea unei porțiuni cântărite dintr-o probă analitică de cărbune cântărind 1±0,1 g fără acces la aer la t = 900±5 °C in termen de 7 min. Randamentul substanțelor volatile este determinat de pierderea de masă a probei inițiale, ținând cont de conținutul de umiditate din combustibil.

Eliberarea de substanțe volatile dintr-o probă analitică se calculează folosind formula

(4)

Unde = greutate %; - pierderea în greutate a unei probe de cărbune după eliberarea de substanțe volatile, G; - greutatea probei inițiale de cărbune, G; - conținutul de umiditate din porțiunea inițială a probei de cărbune analitic, greutate. %;

- randamentul de reziduu nevolatil din proba analitică a cărbunelui testat, %, se calculează folosind formula

Randamentul de substanțe volatile în starea uscată, fără cenușă a cărbunelui se determină după cum urmează:

. (6)

Diferențele permise între rezultatele a două determinări paralele în valori absolute nu trebuie să depășească 0,3 greutate. % în % în greutate; 0,5 greutate % în greutate %; 1,0 greutate % în greutate % .

Pentru a determina randamentul de substanțe volatile, utilizați:

Suporturi pentru instalarea creuzetelor într-un cuptor cu mufă din oțel sau sârmă termorezistentă;

Cuptor electric cu muflă cu termostat cu o temperatură maximă de încălzire de cel puțin 1000 ° C, având o gaură în ușa din față pentru îndepărtarea liberă a substanțelor volatile (dacă nu există tub de evacuare pentru îndepărtarea acestor substanțe) și amplasarea unui termocuplu de control și în peretele din spate pentru instalarea unui termocuplu.

Temperatura se măsoară folosind un termocuplu staționar. Din proba analitică de cărbune, două mostre de cărbune cântărit (1 ± 0,01) sunt prelevate în creuzete precântărite. G.. Proba este distribuită pe fundul creuzetului într-un strat uniform, lovind ușor creuzetul pe o suprafață curată și uscată. Creuzetele sunt acoperite cu capace și cu grijă, cu o precizie de 0,0002 G se cântăresc creuzetele închise cu porții cântărite.

Creuzetele cu cantități cântărite de cărbune și capace închise sunt așezate fiecare pe propriul suport și introduse rapid în cuptorul cu mufă, preîncălzite la t = 900±5 °С, care este înregistrată de un termocuplu staționar. Ușa cuptorului este închisă. Exact in 7 min(±5 sec) suporturile cu creuzete se scot din cuptor și se răcesc - mai întâi la aer timp de 5 minute, fără a scoate capacele din creuzete, iar apoi într-un esicator la temperatura camerei și se cântăresc cu o precizie de 0,0002 G. Rezultatele tuturor măsurătorilor și calculelor sunt înregistrate în Tabelul 1.

Valorile sunt calculate folosind formula (7) și - folosind formula (8):

(7)

(8)

Comandă de lucru

1. Pregătiți tabele necesareși efectuați calculele necesare. Înregistrați rezultatele în Tabelul 1 și Tabelul 2.

tabelul 1

Rezultatele determinării randamentului de substanțe volatile

Index	Cula 1	Hitch 2
Masa unui creuzet gol încălzit M T, G
Greutatea creuzetului cu cantitatea inițială de cărbune M TU, G
Greutatea probei inițiale de cărbune M U = M TU– M T, G
Masa creuzetului cu reziduu nevolatil după testare, G
Pierderea de masă a unei probe de cărbune după testul D M U= M TU -M T NV, g
Randamentul substanțelor volatile din probele de cărbune de testat 1 și 2, greutate. %
Randamentul substanțelor volatile din masa analitică a cărbunelui testat, greutate. %
Randamentul de substanțe volatile în starea uscată, fără cenușă a cărbunelui testat, greutate. %

3. Folosind cele primite munca de laborator Nr. 2 valori (10,03%), (13,14%) și (30,7% din tabelul 1), se calculează și , incluse în lista indicatorilor necesari de analiză tehnică a cărbunelui și (11,82%) necesari pentru calcul

4. Ținând cont de gradul de cărbune propus în lucrare și folosind indicatorii obținuți, determinați dimensiunea cărbunelui folosind următoarele metode.

Metoda 1. Utilizați relația dintre și propus

Volatileîn cărbuni - sunt substanţe degajate în timpul încălzirii cărbunelui în condiţii standard la o temperatură de (850 ± 10) 0 C. Compoziţia substanţelor volatile include: umiditate, părţi organice volatile ale cărbunelui, produse de descompunere parţială a anumitor minerale. De la cărbuni bruni la cărbuni tari și mai departe la antracit, conținutul de substanțe volatile scade constant de la 50 la 4%. Masa solidă care rămâne după îndepărtarea substanțelor volatile se numește reziduu de cocs. Conținutul de substanțe volatile și natura reziduului de cocs au mare importanță la determinarea proprietăților de sinterizare ale cărbunilor.

Randamentul substanțelor volatile, definit ca raportul dintre masa lor și o unitate de masă de cărbune (în procente) și transformat în combustibil uscat fără cenușă, caracterizează compoziția și gradul de carbonizare a materiei sale organice. La antracit randamentul volatil nu este mai mare de 8%, la cărbuni tari – de la 8 la 50% și la cărbuni bruni – 45-60%. Randamentul de substanțe volatile în sapropelite este deosebit de mare (80% sau mai mult). Cărbunii cu proprietăți tehnologice similare, în anumite condiții, pot diferi în randamentul de substanțe volatile cu 10%.

Pentru a asigura o atmosferă neutră, utilizați azot sau argon la un debit de 0,7 până la 1,4 ori modificarea volumului cuptorului pe minut pentru a îndepărta substanțele volatile. Ridicați temperatura cuptorului astfel încât temperatura să crească de la 107 0 C la 950 ± 20 0 C într-o perioadă de timp egală cu 26-30. Programați aparatul să mențină această temperatură timp de 7 minute. TGA cântărește creuzetele închise la intervale specificate pe măsură ce temperatura cuptorului crește. Masa de creuzete cu capace la sfârșitul expunerii
O perioadă de timp de 7 minute este utilizată pentru a număra volatilele.

Dacă determinarea substanțelor volatile din proba analizată se efectuează imediat după determinarea umidității (în două etape de determinare secvențială a umidității, apoi volatilitatea), atunci volatilitatea (în procente), V, se determină după cum urmează:

V = [(B-C)/W] × 100

unde C este masa probei de testat după încălzire (în grame).

Dacă determinarea substanțelor volatile se efectuează separat, atunci volatilitatea se determină după cum urmează:

D = (L-C)/L × 100

unde D este pierderea de masă, %; V = D – M

Parametri principali pentru determinarea volatilității:

Temperatura – 915 o C.

Viteza de incalzire – 30 o C/min.

Tip – oprire în timp.

Expunere – 7:00.

Gaz – azot.

Cu capac.

Cântărire de încălzire.

Într-un program special (pe un computer) care controlează dispozitivul TGA, conținutul de substanțe volatile este determinat de formula:

(X–X–B)/X*100

unde X este greutatea probei la începutul analizei; X este greutatea probei la sfârșitul etapei 1; B - greutatea capacului creuzetului la începutul analizei

Compoziția cărbunelui, împreună cu substanțele organice, conține impurități minerale, care sunt de obicei balast. Pentru a evalua cărbunii, este important să cunoaștem relația dintre aceștia componente. Analiza tehnică constă în determinarea umidității (W), a conținutului de cenușă (A), a materiei volatile (V), a conținutului de sulf (Sob), a puterii calorice (Q) și a reziduului de cocs.

Umiditate reduce căldura de ardere a cărbunilor. Cărbunii sunt împărțiți în trei grupe: B1 - cu un conținut de umiditate mai mare de 40%, B2 - 30-40%, B3 - 30% sau mai puțin. Umiditatea se determină prin încălzire la 1050 ° C sau prin uscare într-un esicator peste acid sulfuric concentrat. 1% umiditate reduce conductivitatea termică a cărbunilor cu 6 kcal.

Continut de cenusa. Cenușa este un reziduu solid incombustibil format din impuritățile minerale ale cărbunelui; în greutate nu este egală cu impuritățile minerale, deoarece Unele dintre ele se transformă în gaz și vapori de apă. Fiecare procent de cenușă reduce productivitatea furnalului cu 2,5%. Conținutul de cenușă permis pentru cărbunii cocsificabili este mai mic de 10%, cu conținut grozav cenușa necesită îmbogățire cu cărbune. Principalele componente care alcătuiesc cenușa: oxi-

oxizii Si, Al, Fe, Ca, Mq, Na, K; oxizii de Ti și Mn au o importanță secundară.

Eliberarea de substanțe volatile. Se referă la partea combustibilă; în timpul distilării uscate, cărbunele se transformă parțial în substanțe volatile (CH 4, H, CO, CO 2 etc.) Substanțele volatile sunt foarte valoroase. Au capacitatea de a arde și, de asemenea, formează baza pentru obținerea diverselor produse chimice: coloranți, materiale plastice, aromatice și explozivi.

Rezidu de cocs. Acesta este un reziduu solid care rămâne după îndepărtarea substanțelor volatile, în funcție de calitatea cărbunilor pe care îi are. alt fel. Poate fi pulbere - nesinterizat, sinterizat, topit sau expandat. Capacitatea de sinterizare a cărbunilor este exprimată în capacitatea, atunci când sunt încălzite în anumite condiții, de a se combina într-un singur întreg și de a produce un reziduu solid suficient de puternic cu o structură poroasă - cocs de tip metalurgic. Cărbunii care produc un reziduu de pulbere nu sunt aglomerate și sunt potriviți numai pentru scopuri energetice. Sulful este o impuritate nocivă în cărbuni, în special cărbunii de cocs, determinând un consum crescut de cocs în timpul topirii minereului și deteriorând calitatea fierului. În funcție de conținutul de sulf, cărbunii sunt împărțiți în grupuri: cu conținut scăzut de sulf (până la 1,5%), cu sulf mediu (1,5-2,5%), sulf (2,5-4%), cu sulf ridicat (mai mult de 4%). Acestea din urmă nu sunt potrivite pentru utilizare în metalurgia feroasă fără îmbogățire prealabilă.

Căldura de ardere cărbunele este de aproximativ 24,62 kJ/kg. Se determină experimental - prin arderea cărbunelui într-o bombă calorimetrică și prin calcul, folosind formule. Antracitul și cărbunii slabi au cea mai mare putere calorică.

În multe cazuri, mai ales la evaluarea mineralelor nemetalice, pe lângă studiul proprietăților tehnice, trebuie efectuate și analize chimice ale materiilor prime (argile refractare și ceramice, calcare ca fluxuri, caolin, talc etc.). Pentru unele minerale (nisipuri fondatoare) se efectuează și analize granulometrice.

CARBUNI FOSILI- minerale solide combustibile; produs de transformare a plantelor. Componente principale: materie organică carbonizată, impurități minerale și umiditate. Ele apar de obicei sub formă de straturi printre rocile sedimentare. Ele sunt împărțite în maro, cărbuni tari și antracit. Cărbunii fosili sunt utilizați în principal în sectorul energetic, pentru a produce cocs metalurgic și în industria chimică. Principalele caracteristici tehnologice: conținut de cenușă, conținut de umiditate, conținut de sulf, randament în substanțe volatile. Rezervele mondiale sunt de aproximativ 3.700 de miliarde de tone.
Kuzbass este principala bază a Rusiei pentru combustibilii solizi.

Analiza tehnică a cărbunilor

Toate tipurile de combustibili fosili solizi combină două componente: materia organică și o componentă minerală, care înainte era considerată balast, dar acum este din ce în ce mai considerată o sursă de materii prime minerale valoroase, în special rare și oligoelemente. Pentru a evalua posibilitățile și modurile de prelucrare a combustibililor fosili, se utilizează analiza tehnică pentru a determina direcțiile de utilizare a acestora ca materie primă energetică și chimică. Analiza tehnică se referă la determinarea indicatorilor prevăzuți de cerințele tehnice pentru calitatea cărbunelui.
Analiza tehnică combină de obicei metode concepute pentru a determina conținutul de cenușă, conținutul de umiditate, sulf și fosfor, eliberarea de materii volatile, puterea calorică, capacitatea de aglomerare și alte caracteristici de calitate și proprietăți tehnologice în cărbuni și șisturi bituminoase. Nu întotdeauna se efectuează o analiză tehnică completă; de multe ori este suficient să se efectueze o analiză tehnică prescurtată, constând în determinarea conținutului de umiditate, a conținutului de cenușă și a randamentului de substanțe volatile.

Umiditate

Datorită faptului că moleculele de apă pot fi asociate cu suprafața cărbunelui prin forțe de natură diferită (absorbție la suprafață și în pori, hidratarea grupelor polare de macromolecule, includerea în hidrații cristalini ai părții minerale) atunci când în diverse feluri eliberarea de umiditate din cărbune, se obțin valori diferite ale masei sale deshidratate și, în consecință, sensuri diferite umiditate.
Masa de cărbune cu conținutul de umiditate cu care este livrat către consumator se numește masa de lucru a cărbunelui, iar umiditatea care este eliberată din acesta atunci când proba este uscată la o greutate constantă la 105oC se numește umiditatea totală a cărbunelui. masa de lucru a cărbunelui.
Conținutul de umiditate al unui combustibil fosil este caracterizat de conținutul său de umiditate. Această valoare este exprimată prin raportul dintre masa de umiditate eliberată la temperatura de deshidratare și masa probei analizate. Umiditatea este indicată de litera W (Wasser).
Umiditatea cărbunelui se reduce masa utilaîn timpul transportului, este cheltuit pentru evaporarea sa un numar mare de căldură la arderea combustibilului; în plus, iarna, cărbunele umed îngheață.
Conținutul total de umiditate variază în funcție de gradul de coaliare al fosilei în rândul următor.
Turbă > Cărbuni bruni > Antracit > Cărbuni tari.

Continut de cenusa

Cărbunii fosili conțin o cantitate semnificativă (2-50%) minerale, formând cenuşă după ardere. Reziduul de cenușă se formează după calcinarea cărbunelui într-un creuzet deschis într-un cuptor cu mufă la o temperatură de 850±25oC. Cenușa constă din 95-97% oxizi de Al, Fe, Ca, Mg, Na, Si, K. Restul sunt compuși ai P, Mn, Ba, Ti, Sb și rare și oligoelemente.
Conținutul de cenușă este desemnat prin litera Ad (Asche) și este exprimat în % în greutate. Conținutul total de umiditate și cenușă se numește balast. Conținutul de substanțe minerale în sine este desemnat de litera M. Se determină folosind metode fizice și fizico-chimice (de exemplu, microscopice, cu raze X, radioizotop).

Volatile

Substanțele volatile sunt vapori și produse gazoase eliberate în timpul descompunerii materiei organice a combustibililor fosili solizi atunci când sunt încălzite în condiții standard. Randamentul substanțelor volatile este indicat prin simbolul V (volativ), randament pe probă analitică Va, pe substanță uscată Vd, uscat și fără cenuşă Vdaf. Această caracteristică este importantă pentru aprecierea stabilității termice a structurilor care alcătuiesc masa organică de cărbune. Eliberarea de substanțe volatile în timpul calcinării a servit drept bază pentru una dintre clasificările cărbunilor după grad.

Marca	Desemnare Marcile Grupului		Ieșire volatilă substanțe V daf ,%	Grosimea plasticului stratul Y,%
Flacără lungă	D		mai mult de 37
Gaz	G	G6 G7	mai mult de 37	17 - 25
Grăsime gazoasă	GJ	-	peste 31 -37	17 - 25
Gras	ȘI	1Zh26 2Zh26	mai mult de 33	26 sau mai mult
Grăsime de coca	QoL	KZh14 KZh6	25 - 31	6 - 25
Coca-Cola	LA	K13 K10	17 - 25	13 - 25
Cola al doilea	K2	-	17 - 25
Aglomerare slabă	OS	-	mai putin de 17	6 - 9
Scăzut de aglomerare	SS	1CC 2CC	25 - 35
Slab	T	-	mai putin de 17
Antracit	A	-	Mai putin decât 10

Căldura de ardere

Căldura de ardere este principalul indicator energetic al cărbunelui. Se determină experimental prin arderea unei probe de cărbune într-o bombă calorimetrică sau prin calcul folosind datele de analiză elementară.
Se face o distincție între cea mai mare putere calorică a cărbunelui Qs ca cantitate de căldură eliberată în timpul arderii complete a unei unități de masă de cărbune într-o bombă calorimetrică într-un mediu cu oxigen și cea mai mică putere calorică specifică Qi ca cea mai mare putere calorică minus căldura. de evaporare a apei eliberate si formate din carbune in timpul arderii. Cea mai mare putere calorică este adesea determinată de starea fără cenuşă a cărbunelui Q s af, iar cea mai scăzută de starea de lucru Qir. DI. Mendeleev a propus o formulă pentru calcularea puterii calorice mai mari în funcție de datele analizei elementare (kCal/kg):
Qsaf=81°C+300H-26(O-S), unde C, H, O, S este fracția de masă a elementelor din substanța TGI, %.
Puterea calorică mai mare a principalelor combustibili solizi:

Capacitate de aglomerare

Una dintre cele mai importante, dacă nu cea mai importantă direcție de utilizare a cărbunelui este procesarea acestuia în cocs metalurgic - un produs solid de descompunere la temperatură înaltă (>900C) a cărbunelui fără acces la aer, care are anumite proprietăți. Nu toți cărbunii sunt capabili de sinterizare, de exemplu. tranziția atunci când este încălzită fără acces la aer la o stare plastică cu formarea ulterioară a unui reziduu nevolatil legat. Dacă acest reziduu sinterizat îndeplinește cerințele pentru cocsul metalurgic, atunci se spune că cărbunele este cocsificare. Astfel, cocsificarea este aglomerare, dar primul concept este mai restrâns. Cărbunii de gradele G, Zh, K, OS sunt sinterizați, dar cocsul metalurgic poate fi obținut numai din cărbuni de gradul K sau dintr-un amestec de cărbuni, care în proprietăți se apropie de ei.

Analiza elementară a TGI

După cum sa menționat deja, masa organică a tuturor tipurilor de THI constă din C, H, O, S și N. Cantitatea lor totală depășește 99% în greutate pe baza materiei organice a oricărui cărbune și turbă.

Carbonul și hidrogenul sunt determinate de randamentul de CO2 și H2O atunci când o probă de cărbune este arsă într-un flux de oxigen. Acești oxizi sunt captați în aparate de absorbție umplute cu soluții de KOH și respectiv H2SO4. Acestea din urmă sunt cântărite înainte și după arderea probei, iar diferența de masă este utilizată pentru a calcula conținutul de C și H din eșantion, de obicei în greutate %. Trebuie remarcat faptul că rezultatele pot fi distorsionate din cauza absorbției de apă și dioxid de carbon, având o origine anorganică, și s-a format ca urmare a descompunerii termice a componentelor minerale ale cărbunelui.

În general, sulful este mai abundent în cărbuni. Conținutul său variază de la fracțiuni de un procent la 10-12%. Există sulfat (SSO4), pirita (Sp) și sulf organic (So), conținutul lor total se numește sulf total (St). Conținutul de sulf determinat din analiza elementară este caracteristică importantă, care definește cerințe speciale pentru prelucrarea și utilizarea materiilor prime care diferă prin acestea concentrație mare. Produsele volatile de sulf eliberate, cum ar fi H2S și SO2, sunt extrem de periculoase dacă sunt eliberate în mediu inconjurator, iar la proiectarea instalațiilor de producție ar trebui să se țină seama de corozivitatea lor ridicată.

GOST R 55660-2013

STANDARDUL NAȚIONAL AL ​​FEDERATIEI RUSE

COMBUSTIBIL MINERAL SOLID

Determinarea randamentului în materie volatilă

Combustibil mineral solid. Determinarea materiei volatile

OK 75.160.10*
OKP 03 2000

_______________
* În IUS 1-2015 GOST R 55660-2013 este dat cu OKS 75.160.10, 73.040. -
- Nota producătorului bazei de date.

Data introducerii 2015-01-01

Prefaţă

1 PREGĂTIT de Întreprinderea Unitară Federală de Stat „Centrul de Cercetare pentru Standardizarea, Informarea și Certificarea Materiilor Prime, Materialelor și Substanțelor” (FSUE „VNITSSMV”) pe baza propriei traduceri autentice în limba rusă a standardelor specificate la alin. 4

2 INTRODUS de Comitetul Tehnic de Standardizare Federația Rusă TK 179 „Combustibili minerali solizi”

3 APROBAT ȘI INTRAT ÎN VIGOARE prin Ordinul Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie din 28 octombrie 2013 N 1230-st

4 Acest standard este modificat de la standardele internaționale ISO 562:2010* „Cărbune și cocs - Determinarea materiei volatile” și ISO 5071-1:2013 „Cărbuni bruni și ligniți - Determinarea materiei volatile în proba de analiză - Partea 1 : Metoda cu două cuptoare" (ISO 5071-1:2013 "Cărbuni bruni și ligniți - Determinarea materiei volatile din proba de analiză - Partea 1: Metoda cu două cuptoare").
________________
* Accesul la documentele internaționale și străine menționate aici și mai departe în text se poate obține accesând link-ul către site-ul http://shop.cntd.ru

Prevederile suplimentare incluse în textul standardului pentru a ține cont de nevoile economiei naționale sunt scrise cu caractere cursive* și sunt prezentate în introducere
________________
* În lucrarea originală, denumirile și numerele standardelor și documentelor normative din secțiunea „Prefață” sunt date cu caractere regulate, marcate cu „**”, iar restul textului documentului este cu caractere cursive. - Nota producătorului bazei de date.

5 INTRODUS PENTRU PRIMA Oara


Regulile de aplicare a acestui standard sunt stabilite în GOST R 1.0-2012 ** (secțiunea 8). Informațiile despre modificările aduse acestui standard sunt publicate în indexul de informații anual (de la 1 ianuarie a anului curent) „Standarde naționale”, iar textul oficial al modificărilor și modificărilor este publicat în indexul lunar de informații „Standarde naționale”. În cazul revizuirii (înlocuirii) sau anulării acestui standard, anunțul corespunzător va fi publicat în numărul următor al indexului de informare „Standarde naționale”. Informații relevante, notificări și texte sunt, de asemenea, postate în Sistem informatic pentru uz public - pe site-ul oficial Agenție federală privind reglementarea tehnică și metrologia pe internet (gost.ru)

Introducere

Introducere

Randamentul substanțelor volatile este determinat ca pierderea în greutate a probei combustibil solid minus umiditatea atunci când este încălzit fără acces la aer în condiții standard.

Rezultatele testelor sunt relative, astfel încât pentru a obține reproductibilitatea este necesar să se mențină consistența parametrilor principali: viteza de încălzire, temperatura finală și durata de încălzire. Pentru a reduce oxidarea unei probe de combustibil în timpul încălzirii, accesul oxigenului la probă ar trebui limitat. Acest lucru se realizeaza prin folosirea creuzetelor cu capace macinate sau lipite, permitand indepartarea libera a substantelor volatile, dar impiedicand patrunderea oxigenului.

Echipamentul și metoda de testare permit efectuarea simultană a uneia sau mai multor determinări într-un cuptor cu muflă.

La testarea cărbunelui brun și a ligniților, este posibilă eliberarea rapidă a substanțelor volatile, însoțită de eliberarea de particule solide din creuzet, care denaturează rezultatul determinării. Pentru a minimiza probabilitatea ca particulele să fie îndepărtate din creuzet în timpul procesului de încălzire, sunt furnizate metode speciale: brichetarea unei probe și/sau încălzirea în două cuptoare.

Randamentul substanțelor volatile este unul dintre parametrii de clasificare ai cărbunilor tari.

La determinarea randamentului de substante volatile se iau in considerare pierderile de masa datorate descompunerii maselor organice si minerale de carbune. Când conținutul de cenușă al cărbunelui este semnificativ, produsele de distrugere rezultate ale masei minerale distorsionează randamentul substanțelor volatile, prin urmare, dacă testul este efectuat în scopul clasificării cărbunilor, conținutul lor de cenușă nu trebuie să depășească 10%. Probele cu conținut mai mare de cenușă sunt pre-îmbogățite.

Pe baza valorilor randamentului de substanțe volatile și a caracteristicilor reziduului nevolatil, este posibilă estimarea aproximativă a capacității de aglomerare a cărbunilor, precum și a comportamentului cărbunilor în procesele de prelucrare tehnologică și ardere.

Acest standard include cerințe suplimentare în legătură cu ISO 562 și ISO 5071-1, reflectând nevoile economiei naționale, și anume:

- în zona de distribuție sunt specificate tipurile de combustibili minerali solizi;

- a adăugat secțiunea 3 „Termeni și definiții”;

- sunt date caracteristicile reziduului nevolatil (secțiunea 9);

- este dată procedura de pregătire a probelor de cărbune în scopul clasificării cărbunelui (subsecțiunea 7.2);

- metode adăugate pentru brichetarea unei probe (subsecțiunea 7.3) și determinarea randamentului de substanțe volatile dintr-o probă brichetă (clauza 8.5.1);

- metoda cu uscare prealabilă a probei în creuzet (ISO 5071-1) este exclusă din textul standardului.

1 domeniu de utilizare

Acest standard se aplică lignitului, cărbunelui brun și cărbunelui tari, antracit, șisturi bituminoase, produse de îmbogățire, bricheteși cocs (denumit în continuare combustibil) și stabilește metode gravimetrice pentru determinarea randamentului de substanțe volatile.

Principiul general de determinare a randamentului în substanțe volatile este stabilit pentru toate tipurile de combustibili minerali solizi, iar condițiile de determinare sunt diferite pentru grupa de cărbuni tari (cărbuni, antraciți, șisturi bituminoase, brichete de cărbune, produse de îmbogățire) și cocs și pentru grupa cărbunilor bruni (ligniți, cărbuni bruni, brichete de lignit, produse prelucrate).

Notă - Pentru grupul de cărbuni bruni se recomandă două moduri alternative prevenirea emisiei de particule solide din creuzet: brichetarea probei si/sau incalzirea in doua cuptoare.

2 Referințe normative

Acest standard folosește referințe la următoarele standarde:

GOST R 50342-92 Convertoare termoelectrice. Specificații generale (IEC 584-2:1982)

GOST R 52917-2008 Combustibil mineral solid. Metode pentru determinarea umidității într-o probă analitică (ISO 11722:1999, ISO 5068-2:2007, MOD)

GOST R 53288-2008* Cantare neautomate. Partea 1. Cerințe metrologice și tehnice. Teste (OIML R 76-1:2006(E), MOD)

________________
*Probabil o eroare în original. Ar trebui să citească: GOST R 53228-2008. - Nota producătorului bazei de date.

GOST 1186-87 Cărbuni de piatră. Metoda de determinare a indicatorilor plastometrici

GOST 4790-93 Combustibil solid. Definirea si prezentarea indicatorilor de analiza fractionara. Specificații generale (ISO 7936:1992, MOD)

GOST 5955-75 Reactivi. Benzen. Specificații

GOST 9147-80 Ustensile și echipamente de laborator din porțelan. Specificații

GOST 10742-71 Cărbuni bruni, cărbuni tari, antracit, șisturi bituminoase și brichete de cărbune. Metode de colectare și pregătire a probelor pentru testarea de laborator

GOST 11014-2001 Cărbuni bruni, cărbuni tari, antracit și șisturi bituminoase. Metode mai rapide determinarea umidității

GOST 13455-91 Combustibil mineral solid. Metode pentru determinarea dioxidului de carbon din carbonați (ISO 925:1997, MOD)

GOST 14198-78 Ciclohexan tehnic. Specificații

GOST 17070-87 Cărbuni. Termeni și definiții

GOST 23083-78 Cocs de cărbune, cocs de smoală și termoantracit. Metode de prelevare și pregătire a probelor pentru testare

GOST 25336-82 Sticlărie și echipamente de laborator. Tipuri, parametri principali și dimensiuni

GOST 27313-95 Combustibil mineral solid. Desemnarea indicatorilor de calitate și a formulelor de recalculare a rezultatelor analizei pt diverse conditii combustibil (ISO 1170:1997, MOD)

GOST 27589-91 Coca-Cola. Metodă de determinare a umidității într-o probă analitică

Notă - Când utilizați acest standard, este recomandabil să verificați valabilitatea standardelor de referință în sistemul de informare publică - pe site-ul oficial al Agenției Federale pentru Reglementare Tehnică și Metrologie pe Internet sau folosind indexul anual de informații „Standarde naționale” , care a fost publicată de la 1 ianuarie a anului curent, și pe problemele indexului lunar de informare „Standarde naționale” pentru anul acesta. Dacă se înlocuiește un standard de referință nedatat, se recomandă utilizarea versiunii curente a acelui standard, ținând cont de orice modificări aduse versiunii respective. Dacă se înlocuiește un standard de referință datat, se recomandă utilizarea versiunii acelui standard cu anul aprobării (adopției) indicat mai sus. Dacă, după aprobarea acestui standard, se face o modificare a standardului de referință la care se face o referire datată care afectează prevederea la care se face referire, se recomandă ca această prevedere să fie aplicată fără a ține cont de modificarea respectivă. Dacă standardul de referință este anulat fără înlocuire, atunci prevederea în care este dată o referire la acesta se recomandă să fie aplicată în partea care nu afectează această referință.

3 Termeni și definiții

Acest standard folosește termeni și definiții conform GOST 17070 .

Desemnarea indicatorilor de calitate și indicilor acestora – conform GOST 27313 .

4 Esența metodelor

O porțiune cântărită dintr-o probă de combustibil solid uscat la aer este încălzită fără acces la aer la o temperatură de (900±5) °C timp de 7 minute. Randamentul procentual de substanțe volatile se calculează din pierderea în greutate a unei probe minus umiditatea.

La testarea combustibilului din grupul de cărbuni și cocs (vezi Secțiunea 1), s-au stabilit următoarele condiții de determinare: probă sub formă de pulbere și încălzire într-un cuptor la (900±5) °C timp de 7 minute.

La testarea combustibilului din grupul de cărbune brun (a se vedea secțiunea 1), se stabilesc următoarele condiții alternative de determinare:

a) proba sub formă de pulbere și încălzire secvențială în două cuptoare: la (400±10) °C timp de 7 minute și la (900±5) °C timp de 7 minute.

b) eșantion brichetat și încălzit într-un cuptor la (900±5) °C timp de 7 minute.

Dacă, la testarea unei probe în condițiile a) și b), nu este posibilă evitarea eliberării particulelor solide, atunci se recomandă determinarea randamentului de substanțe volatile în următoarele condiții: brichetarea probei și încălzirea secvențială în două cuptoare: la (400±10) °C timp de 7 minute și la (900±5) °C timp de 7 minute.

5 Reactivi

5.1 Ciclohexan De GOST 14198.

5.2 Benzen GOST 5955 .

6 Echipamente

6.1 Cuptor cu mufă

Se folosește un cuptor cu mufă cu încălzire electrică și un termostat, care asigură o temperatură constantă (900±5) °C în zona de lucru a cuptorului. Pentru a testa combustibilii aparținând grupului de cărbuni bruni, se folosește suplimentar un al doilea cuptor cu mufă cu un design similar, în zona de lucru a cărui temperatură este menținută constantă (400±10) °C.

Din punct de vedere structural, cuptorul cu mufă poate avea peretele posterior închis sau un tub de evacuare cu un diametru de 25 mm și o lungime de 150 mm pe peretele posterior (Figura 1).

Dimensiuni în milimetri

1 - sistem de incalzire; 2 - zona de temperatura constanta; 3 - termocuplu de control (neinvelit); 4 - camera cuptor cu mufă (lățime 200 mm); 5 - supapă de accelerație; 6 - tub de evacuare; 7 - termocuplu învelit

Figura 1 - Cuptor cu mufă (exemplu)

Notă - În cuptoarele cu mufă, ușa din față trebuie să fie bine închisă. Țeava de evacuare iese ușor deasupra cuptorului și ar trebui să fie echipată cu o supapă de accelerație pentru a restricționa fluxul de aer prin cuptorul cu mufă.


Puterea termică a cuptorului cu mufă trebuie să fie astfel încât temperatura inițială, egală cu 900 °C sau 400 °C, să fie restabilită după introducerea unui suport rece cu creuzete în cuptor în cel mult 4 minute. Temperatura se măsoară cu ajutorul unui termocuplu (6.2).

Într-un cuptor cu mufă de design convențional (Figura 1), o serie de determinări pot fi efectuate simultan folosind un suport pentru mai multe creuzete.

În acest caz, zona de temperatură constantă trebuie să fie de cel puțin 160x100 mm. Pentru o singură determinare într-un creuzet pe un suport individual, diametrul zonei cu o temperatură constantă este de 40 mm.

Temperatura cuptorului de 900°C trebuie menținută cât mai precis posibil. Abaterea admisă de ±5 °C include posibile erori în măsurarea temperaturii și neuniformitatea distribuției acesteia.

6.2 Termocuplu

Convertor termoelectric pentru măsurarea temperaturilor de până la 1000 °C conform GOST R 50342 cu un dispozitiv de măsurare.

Temperatura din cuptor se măsoară cu ajutorul unui termocuplu (control) neacoperit din sârmă de cel mult 1 mm grosime. Lungimea termocuplului trebuie să fie suficientă pentru ca joncțiunea termocuplului introdusă în cuptorul cu mufă prin față sau zidul din spate, era situat la mijloc între fundul creuzetului, așezat pe un suport, și fundul cuptorului. Dacă se folosește un rafturi cu creuzete multiple, se verifică temperatura sub fiecare creuzet. Este permisă verificarea temperaturii deasupra creuzetelor la același nivel în zona de lucru a cuptorului.

Dacă este necesar, un termocuplu învelit poate fi păstrat în mod constant în cuptor, iar joncțiunea acestuia este plasată cât mai aproape de centrul zonei cu o temperatură constantă. Citirile termocuplului învelit trebuie verificate la intervale scurte de timp față de citirile unui termocuplu neînvelit, care este adus în cuptor în acest scop. Termocuplul învelit face de obicei parte din contorul/controlerul de temperatură utilizat într-un cuptor cu mufă.

Notă - Relația temperatură/forță electromotoare a joncțiunii termocuplului utilizată pentru măsurare temperaturi mari, se schimbă treptat în timp.

6.3 Crezet cu capac

Un creuzet cilindric cu un capac bine montat este realizat din sticlă de cuarț topită. Masa creuzetului cu capac este de la 10 la 14 g, dimensiunile sunt prezentate în figura 2. Capacul trebuie să se potrivească strâns pe creuzet, spațiul orizontal dintre capac și creuzet nu trebuie să depășească 0,5 mm. Capacul selectat este măcinat până la creuzet, făcând suprafețele de contact netede.

Dimensiuni în milimetri

Figura 2 - Crezet de cuarț cu capac

Notă - Pentru a testa cărbunii puternic intumescenți, este necesar să folosiți creuzete mai înalte. Creșterea înălțimii creuzetului la 45 mm nu afectează rezultatul determinării dacă se menține rata de recuperare a temperaturii în cuptor.


Este permisă utilizarea creuzetelor din porțelan nr. 3 formă înaltă cu capace GOST 9147 . Capacele trebuie reglate și șlefuite cu grijă, iar șlefuirea capacelor la creuzetele de porțelan se efectuează prin rotație mecanică până când se formează o canelură pe suprafața interioară a capacului.

Creuzetele cu capac selectat și măcinat trebuie să fie marcate identic, calcinate la o temperatură de (900±5) °C până la greutate constantă și plasate într-un desicator cu un agent de uscare.

6.4 Stand pentru creuzet

Standul pe care sunt așezate creuzetele în cuptorul cu mufă permite menținerea ratei de încălzire stabilite.

Se pot folosi următoarele standuri:

a) pentru o singură determinare - un inel din sârmă de oțel termorezistentă (Figura 3, a) cu un disc ceramic cu diametrul de 25 mm și grosimea de 2 mm, așezat pe proeminențele interne ale suporturilor;

b) să efectueze mai multe determinări simultan (două, patru sau şase):

1) un cadru din sârmă de oțel termorezistentă cu plăci ceramice de 2 mm grosime, pe care sunt așezate creuzete (Figura 3, b);

2) un suport din tablă de oțel termorezistentă, de obicei pentru șase creuzete (dacă dimensiunile zonei de lucru permit) (Figura 4).

Dimensiuni în milimetri

a) pentru o singură definiție

b) pentru mai multe definiţii

1 - trei suporturi situate la 120° unul față de celălalt; 2 - inel; 3 - cadru; 4 - farfurii ceramice

Figura 3 - Suporturi pentru creuzete

Dimensiuni în milimetri

Figura 4 - Stand pentru șase creuzete

6.5 Balanță

Cantare de laborator De GOST R 53228 cu o limită de eroare admisă de ±0,1 mg.

6.6 Apăsați

Presă manuală de laborator cu un diametru al matricei de cel mult 15 mm.

6.7 Desicator

Folosiți un desicator De GOST 25336 cu agent de uscare.

7 Pregătirea probei

7.1 Proba de combustibil pentru determinarea randamentului de substanțe volatile este o probă analitică selectată și preparată în conformitate cu GOST 10742 sau GOST 23083.

Proba analitică, zdrobită la o dimensiune maximă de particule de 212 microni, trebuie să fie în stare uscată la aer, pentru care este așezată într-un strat subțire și menținută în aer la temperatura camerei pentru timpul minim necesar pentru a atinge echilibrul între umiditatea combustibilului și atmosfera de laborator.

Înainte de a preleva o probă, proba este bine amestecată timp de cel puțin 1 minut, de preferință mecanic.

Concomitent cu prelevarea unei probe pentru analiză, se prelevează probe pentru a determina conținutul de umiditate analitică în conformitate cu GOST R 52917 , GOST 11014 sau GOST 27589 .

7.2 Dacă determinarea randamentului de substanțe volatile în cărbuni și antracit este efectuată în scopul clasificării, conținutul lor de cenușă nu trebuie să fie mai mare de 10%. Dacă conținutul de cenușă al probei depășește 10%, proba este îmbogățită în lichide organice sau anorganice în conformitate cu GOST 1186 Și GOST 4790 .

Cărbunii tari sunt îmbogățiți în lichide cu o densitate de 1500 până la 1600 kg/m, și antracit - în lichide cu o densitate de 1800 kg/m(clorura de zinc). Dacă, după îmbogățirea probelor de cărbuni și antracit, conținutul lor de cenușă depășește 10%, determinarea randamentului de substanțe volatile a fracției plutitoare se efectuează la conținutul real de cenușă.

7.3 Brichetarea cărbunelui brun

O probă dintr-o probă uscată la aer de cărbune brun, preparată conform punctului 7.1, cântărind (1±0,1) g, este plasată în matricea unei prese de laborator (6.6), acoperită cu un insert deasupra, iar apoi prin rotirea presei. înșurubați sau rotind mânerul, coborâți pumnul și comprimați cărbunele până se formează o brichetă. . Bricheta rezultată este scoasă din presă și depozitată într-o sticlă până la începerea testării.

8 Efectuarea testului

8.1 Controlul temperaturii în cuptoare cu mufă

În cuptoarele cu mufă, folosind termocupluri învelite instalate permanent, temperaturile de funcționare sunt stabilite la (400±10) °C și (900±5) °C. Temperaturile din cuptoare sunt controlate folosind termocupluri neacoperite.

Standurile pline cu creuzete goale cu capace sunt amplasate în zonele de lucru ale cuptoarelor cu mufă. Verificați temperatura sub fiecare creuzet la aceeași înălțime folosind un termocuplu neacoperit. Valorile măsurate ale temperaturii trebuie să se încadreze în abaterile admise de la temperatura zonei de lucru. Când efectuați toate procedurile în timpul testării, respectați poziția selectată a standului cu creuzete în zona de lucru a cuptorului.

Este permisă plasarea joncțiunii unui termocuplu dezvelit la aceeași înălțime deasupra creuzetelor în zona de încălzire stabilă.

Temperatura din cuptor este verificată înainte de a începe determinarea. Pentru munca zilnică de rutină, este suficient să efectuați o astfel de monitorizare lunar.

Verificarea vitezei de recuperare a temperaturii în cuptor se realizează într-un mod similar.

8.2 Pregătirea pentru testare

Creuzetele goale sunt acoperite cu capace (6.3), așezate pe un suport (6.4), umplând toate fantele și plasate într-o zonă de temperatură stabilă a unui cuptor cu mufă încălzit la (900±5) °C. Creuzetele se țin la cuptorul închis timp de 7 minute.

Se scoate din cuptor suportul cu creuzete, se răcește pe o placă metalică timp de 5 minute fără a scoate capacele, după care creuzetele se pun într-un esicator (6.7) și se răcesc la temperatura camerei în apropierea balanței.

După răcire, creuzetele goale cu capace sunt cântărite.

Procedura de calcinare a creuzetelor goale înainte de fiecare utilizare pentru testare nu este obligatorie. O condiție suficientă pentru obținerea rezultatelor testelor cu discrepanțe acceptabile este depozitarea creuzetelor preîncălzite într-un desicator cu un agent de uscare și clarificarea masei creuzetului imediat înainte de introducerea probei în acesta.

Puneți o probă de cântărire (1±0,01) g, preparată în conformitate cu secțiunea 7, într-un creuzet cântărit. Închideți creuzetul cu un capac și cântăriți. Toate cântăririle sunt efectuate cu o limită de eroare admisă de ±0,1 mg.

Proba sub formă de pulbere este distribuită pe fundul creuzetului într-un strat uniform, lovind ușor creuzetul pe o suprafață curată și tare.

La testarea cocsului, se îndepărtează capacul creuzetului, se adaugă 2-4 picături de ciclohexan (5.1) în probă și se închide creuzetul din nou cu capacul. Este permisă utilizarea benzenului (5.2) în loc de ciclohexan.

Notă - Adăugarea de ciclohexan sau benzen previne oxidarea cocsului.

8.3 Determinarea randamentului de substante volatile in carbuni si cocs

Temperatura din cuptorul cu mufă este setată la (900±5) °C.

Creuzetele cu mostre de pulbere, închise cu capace, sunt plasate în prizele unui suport rece. Dacă pe suport sunt fante goale, în ele se pun creuzete goale cu capace. Standul cu creuzete este transferat în cuptorul cu mufă, ușa cuptorului este închisă și lăsată timp de 7 minute ± 5 s.

Temperatura, care a scăzut când creuzetele au fost instalate în cuptor, ar trebui să atingă din nou (900±5) °C în cel mult 4 minute. În caz contrar, testul se repetă.

8.4 Determinarea randamentului de materie volatilă în cărbuni bruni (metode alternative)

8.4.1 Determinarea dintr-o probă de pulbere în două cuptoare

Într-un cuptor cu mufă temperatura este setată la (400±10) °C, iar în celălalt - (900±5) °C.

Creuzetele cu mostre sub formă de pulbere sunt acoperite cu capace și plasate în prizele unui suport rece. Dacă pe suport sunt fante goale, în ele se pun creuzete goale cu capace. Standul cu creuzete este transferat într-un cuptor cu mufă încălzit la (400 ± 10) °C, ușa cuptorului este închisă și lăsată timp de 7 minute ± 5 s. Scoateți suportul și puneți-l imediat într-un cuptor cu mufă încălzit la (900 ± 5) °C, închideți ușa cuptorului și lăsați-l pentru următoarele 7 minute ± 5 s.

Temperatura, care scade la instalarea creuzetelor în cuptor, trebuie să atingă din nou (400 ± 10) °C și (900 ± 5) °C în cel mult 4 minute. În caz contrar, testul se repetă.

Scoateți suportul cu creuzete din cuptor și răciți pe o placă metalică timp de 5 minute. După aceasta, creuzetele, închise cu capace, sunt transferate într-un desicator și răcite la temperatura camerei în apropierea balanței.

Creuzetele care conțin reziduul nevolatil se cântăresc.

După testare, reziduurile nevolatile sunt îndepărtate din creuzete. Creuzetele și capacele deschise se calcinează într-un cuptor cu muflă la o temperatură de (900±5) °C, se răcesc, se eliberează de reziduurile de cenușă și se depozitează într-un desicator cu un agent de uscare.

8.4.2 Determinarea dintr-o probă brichetă într-un cuptor

Temperatura din cuptorul cu mufă este setată la (900±5) °C.

Probele brichetate preparate conform punctului 7.3 sunt plasate în creuzete cântărite. Creuzetele se acoperă cu capace și se cântăresc. Creuzetele închise cu brichete se așează în cuiburile standului rece, fără a lăsa cuiburi goale. În continuare, determinarea se efectuează conform 8.3.

Note

1 La testarea unor cărbuni bruni, ligniți și produsele lor prelucrate nu este posibil să se evite emisia de particule solide din creuzet nici atunci când se utilizează metoda de încălzire a unei probe sub formă de pulbere în două cuptoare; nici la utilizarea metodei de încălzire probă brichetă într-un cuptor. În astfel de cazuri, eșantionul de combustibil uscat la aer este brichetat conform 7.3 iar apoi se determină randamentul de substanţe volatile prin încălzire în două cuptoare.

2 Randamentul substanțelor volatile se determină în paralel în două porțiuni de probă. Nu se recomandă testarea porțiunilor din aceeași probă pe același suport.

9 Caracteristicile reziduurilor nevolatile

___________________

* Denumirea secțiunii 9 din lucrarea originală este scrisă cu caractere cursive. - Nota producătorului bazei de date.

Reziduurile nevolatile obtinute in urma determinarii randamentului in substante volatile ale carbunilor se caracterizeaza in functie de aspectși puterea după cum urmează:

- pudrat;

- lipite între ele - când este apăsată ușor cu degetul, se sfărâmă în pulbere;

- copt slab - atunci cand este presat usor cu degetul, se desparte in bucati separate;

- sinterizat, nu topit - trebuie aplicată forță pentru a despica în bucăți separate;

- topit, neumflat - tort plat cu o luciu metalic argintiu la suprafata;

- topit, umflat - reziduu nevolatil umflat cu o suprafață metalică argintie lucioasă mai mică de 15 mm înălțime;

- topit, foarte umflat - reziduu nevolatil umflat cu o suprafață lucioasă metalică argintie cu o înălțime mai mare de 15 mm.

10 Prelucrarea rezultatelor

Randamentul substanțelor volatile dintr-o probă analitică a combustibilului testat, exprimat în procente, se calculează folosind formula:

unde este masa unui creuzet gol cu ​​capac, g;

Masa creuzetului cu capac și probă înainte de testare, g;

- masa creuzetului cu capac și reziduu nevolatil după testare, g;

- fracția masică a umidității din proba analitică, %, determinată de. (3)

Dacă fracția de masă a dioxidului de carbon din carbonați din proba de combustibil este mai mare de 2%, randamentul volatil corectat pentru dioxidul de carbon din carbonați , exprimat ca procent, se calculează folosind formula

, (4)

Unde - fracția de masă a dioxidului de carbon din carbonați din proba analitică, determinată de GOST 13455 , %;

- fracția de masă a dioxidului de carbon din carbonați în reziduul nevolatil, determinată de GOST 13455 , %.

Rezultatele testului sunt calculate la a doua zecimală, iar rezultatul final, care este media aritmetică a rezultatelor a două teste paralele, este rotunjit la prima zecimală.

Recalcularea rezultatelor testelor pentru alte stări de combustibil, altele decât uscarea la aer, se efectuează conform GOST 27313.

11 Precizie

Precizia metodei se caracterizează prin repetabilitatea și reproductibilitatea rezultatelor obținute.

11.1 Repetabilitate

Rezultatele a două determinări paralele efectuate într-o perioadă scurtă de timp, dar nu simultan, în același laborator de aceeași persoană folosind același echipament pe porțiuni reprezentative prelevate din aceeași probă analitică, nu trebuie să difere între ele mai mult decât valoarea limită de repetabilitate dată în tabelul 1.


Tabelul 1 - Limitele de repetabilitate și reproductibilitate a rezultatelor determinării randamentului de substanțe volatile

Numele cărbunelui	Discrepanța maximă admisă între rezultate (calculată pentru aceleași fractiune in masa umiditate)
	Limita de repetabilitate	Limita de reproductibilitate
Grup de cărbuni* cu eliberare de materie volatilă mai mică de 10%	0,3% absolută	0,5% absolută
Grup de cărbuni* cu o eliberare de materie volatilă de 10% sau mai mult	3% din rezultatul mediu	cea mai mare dintre cele două: 0,5% absolut sau 4% din rezultatul mediu
	0,2% absolută	0,3% absolută
grup de cărbuni brun*	1,0% absolut	3,0% absolută
* Vezi secțiunea 1.

11.2 Reproductibilitate

Rezultate, fiecare dintre acestea fiind media aritmetică a rezultatelor a două determinări paralele efectuate în două laboratoare diferite pe porțiuni reprezentative prelevate din aceeași probă după ultima etapă preparatele sale nu ar trebui să difere între ele cu mai mult decât valoarea limită de reproductibilitate dată în tabelul 1.

Dacă discrepanța dintre rezultatele a două determinări este mai mare decât limita de repetabilitate dată în tabelul 1, se efectuează o a treia determinare. Media aritmetică a rezultatelor a două determinări care se încadrează în discrepanțe acceptabile este luată ca rezultat al testului.

Dacă rezultatul celei de-a treia determinări se încadrează în discrepanțe acceptabile în raport cu fiecare dintre cele două rezultate anterioare, se ia ca rezultat al testului media aritmetică a rezultatelor celor trei determinări.

12 Raport de testare

Raportul de testare trebuie să conțină următoarele informații:

- identificarea probei de testat;

- referire la acest standard;

- data testului;

- rezultatele testelor care indică starea combustibilului la care se referă;

- fracția de masă a umidității și conținutul de cenușă a probei uscate la aer, dacă se prezintă rezultatele pentru starea analitică a combustibilului;

- caracteristici observate în timpul testului.

UDC 622.33:543.813:006.354 OKS 75.160.10 OKP 03 2000

Cuvinte cheie: combustibil mineral solid, cărbune, cărbune brun, antracit, șisturi bituminoase, cocs, metoda de determinare, randamentul substanțelor volatile

_____________________________________________________________________

Textul documentului electronic
pregătit de Kodeks JSC și verificat cu:
publicație oficială
M.: Standartinform, 2014