Tehnička analiza ugljena. Hlapljive tvari ugljena

Laboratorijski rad br.3

Određivanje topline izgaranja ugljena na temelju sadržaja vlage,

sadržaj pepela i prinos hlapljivih tvari

Cilj rada- upoznati metode određivanja glavnih pokazatelja tehničke analize ugljena, steći praktične vještine rada s odgovarajućom laboratorijskom opremom i u praksi proučiti osnove ubrzane metode ocjenjivanja ugljena.

Rad u laboratoriju je složen. Temelji se na određivanju tri glavna pokazatelja ugljena - vlažnosti, sadržaja pepela i otpuštanja hlapljivih tvari, na temelju kojih se izračunava donja ogrjevna vrijednost radne mase ugljena koja je najvažniji pokazatelj kvaliteta ugljena kao energenta.

Toplina izgaranja, obično označena simbolom, je količina toplinske energije (u daljnjem tekstu toplina ili toplina) koja se oslobađa kada se zapaljive komponente goriva potpuno oksidiraju plinovitim kisikom. U ovom slučaju, prihvaćeno je da kao rezultat oksidacijskih reakcija nastaju viši oksidi i sumpor se oksidira samo do , a dušik goriva se oslobađa u obliku molekularnog dušika. Toplina izgaranja je specifična karakteristika. Za kruta i tekuća goriva odnose se na jedinicu mase, odnosno 1 kg (određena toplina izgaranje), i plinovita goriva- po jedinici volumena (volumetrijska toplina izgaranja) pri normalnom fizički uvjeti, odnosno kada R = P 0 = 760 mmHg Umjetnost. = 1 bankomat =101325 Godišnje I
T = T 0 = 273,15 DO (t = t 0 = 0°C). Zbog ovoga m 3 pod tim uvjetima dobio je naziv " normalni kubni metar "i preporučena oznaka" Ne. m 3" Dakle, plinovita goriva su klasificirana kao 1 Ne. m 3. Mjerne jedinice prihvaćene u tehničkoj literaturi: “ kJ/kg» (« kJ/br. m 3") ili " MJ/kg» (« MJ/br. m 3"). U staroj tehničkoj literaturi mjerne jedinice bile su " kcal/kg» (« kcal/br. m 3"). Kada ih pretvarate u moderne mjerne jedinice, treba imati na umu da 1 kcal = 4,1868 kJ.

Količina topline koja je otišla na zagrijavanje proizvoda potpunog izgaranja 1 kg ili 1 Ne. m 3 gorivo, pod uvjetom da ti proizvodi sadrže kondenziranu vodenu paru, odnosno vodu, nazivamo veća kalorična vrijednost goriva . Ta se toplina označava kao .

Ako se tijekom izgaranja goriva vodena para ne kondenzira, tada će se za zagrijavanje produkata izgaranja potrošiti manja količina oslobođene topline za količinu latentne topline kondenzacije vodene pare (latentna toplina isparavanja vode). U ovom slučaju, pozvana je toplina niža toplina izgaranje goriva i označava se kao . Dakle, određivanje ne uzima u obzir toplinu utrošenu na isparavanje vlage samog goriva i vlage nastale izgaranjem vodika u gorivu. Prema tome, vrijednost je povezana s tim kako .

Sastav ugljena, kao i svakog drugog krutog goriva, izražava se u težinskim postocima (tež.%). U ovom slučaju, za 100% se najčešće uzimaju:

· sastav goriva u radnom stanju (sastav njegove radne mase), označen superskriptom " r »:

· sastav u analitičkom stanju (sastav analitičke mase), označen superskriptom “ A »:

· suhi sastav (sastav suhe mase), označen superskriptom “ d »:

· sastav u suhom stanju bez pepela (sastav suhe mase bez pepela), označen superskriptom “ daf »:

gdje su maseni udjeli u odgovarajućoj masi ugljena ugljik, vodik, zapaljivi sumpor, kisik, dušik, ukupna i analitička vlaga, mas. %; A – sadržaj pepela odgovarajuće mase ugljena, mas. %.

Za određivanje topline izgaranja ugljena koristi se jedna standardna metoda - metoda izgaranja u kalorimetrijskoj bombi. Ovom metodom izvagani dio analitičkog uzorka ugljena težine 0,8...1,5 G izgara u atmosferi komprimiranog kisika u hermetički zatvorenoj metalnoj posudi - kalorimetrijskoj bombi, koja je uronjena u određeni volumen vode. Povećanjem temperature te vode određuje se količina topline koja se oslobađa pri izgaranju uzorka. Ovo daje toplinu izgaranja goriva za bombu. Zbog činjenice da se izgaranje goriva događa u prilično specifičnim

Riža. Shematski dijagram klasični kalorimetar za određivanje topline izgaranja krutih goriva

1 – kalorimetrijska bomba; 2 – mješalica; 3 – poklopac termostata; 4 – sustav za paljenje kuke; 5 – termometar ili uređaj koji ga zamjenjuje; 6 – kalorimetrijska posuda; 7 – termostat.

uvjeti (atmosfera čisti kisik, oksidacija zapaljivog sumpora do SO 3 s naknadnim stvaranjem u kondenziranoj vlazi dušična kiselina i tako dalje), vrijednost se ponovno izračunava prema sljedeću formulu:

odakle dolazi toplina stvaranja sumporne kiseline SO 2 i otapanje u vodi, brojčano jednako 94,4 kJ na bazi 1% sumpora; - sadržaj sumpora „u ispiranju bombe” je količina sumpora pretvorena u sumpornu kiselinu tijekom izgaranja, na temelju početnog uzorka ugljena, mas. % (može se koristiti umjesto ukupnog sadržaja sumpora u analitičkoj masi ugljena, ako (0,8% za mrki ugljen iz Kansk-Achinskog bazena, 1,0 za kameni ugljen i 1,2% za antracit) , A (15,5 MJ/kg za mrki ugljen iz Kansk-Achinskog bazena, 15,7 za kameni ugljen i 16,0 MJ/kg za antracit) ; a - koeficijent koji uzima u obzir toplinu stvaranja i otapanja dušične kiseline, jednak 0,001 za siromašni ugljen i antracite I 0,0015 – za sva ostala goriva .

Poznavajući , prvo odredite višu kaloričnu vrijednost radne mase goriva:

, (2)

Gdje =MJ/kg ili MJ/norm.m 3; =
= tež. %.

Koeficijent 24,62 u (3) odražava toplinu vode za grijanje iz
t 0 = 0°C do t = 100°C i njegovo isparavanje pri P 0 = 101325 Godišnje na temelju
1 tež. % vode.

Vrijednost izračunata za radno stanje goriva odgovara stvarnoj toplini koja se oslobađa tijekom njegovog izgaranja u pećima, pa se stoga naširoko koristi u izračunima toplinskog inženjerstva. sastavni je pokazatelj kakvoće goriva i uvelike određuje njihova potrošačka svojstva.

Jedna od glavnih značajki fosilnih ugljena je sposobnost razgradnje (destrukcije) njihove organske mase zagrijavanjem bez pristupa zraka. Takvim zagrijavanjem nastaju produkti razgradnje plina i pare koji se nazivaju hlapljive tvari. Nakon uklanjanja hlapljivih tvari iz zone grijanja ostaje talog koji se naziva koksni talog ili koksni talog. Budući da se hlapljive tvari ne nalaze u ugljenu, već nastaju zagrijavanjem, govore o "prinosu hlapljivih tvari", a ne o njihovom sadržaju u ugljenu.

Pod prinosom hlapljivih tvari podrazumijeva se relativna masa hlapljivih tvari, izražena u postocima, koja nastaje tijekom toplinske razgradnje ugljena u standardnim uvjetima. Otpuštanje hlapljivih tvari označeno je simbolom V , a nehlapljivi (koksni) ostatak je N.V. .

Paroviti dio hlapljivih tvari sastoji se od kondenzirajućih ugljikovodika, koji su skupina uljastih i smolastih tvari koje su najvrjedniji kemijski proizvod.

Plinoviti dio hlapljivih tvari sastoji se od ugljikovodični plinovi ograničene i neograničene serije ( CH 4 , C m H n i tako dalje), ugljikov monoksid i dioksid ( CO , CO 2 ), vodik ( H 2 ) i tako dalje.

Sastav nehlapljivog ostatka sastoji se uglavnom od ugljika i mineralnih nečistoća u obliku pepela.

Prinos hlapljivih tvari jedan je od glavnih klasifikacijskih parametara fosilnih ugljena. Na temelju hlapljivih vrijednosti prinosa i karakteristika koksnog ostatka ocjenjuje se prikladnost ugljena za koksiranje i ponašanje ugljena u procesima prerade i izgaranja.

Esencija standardna metoda određivanje prinosa hlapljivih tvari sastoji se od zagrijavanja odvaganog dijela analitičkog uzorka ugljena težine 1±0,1 g bez pristupa zraka na t = 900±5 °C unutar 7 min. Prinos hlapljivih tvari određuje se gubitkom mase početnog uzorka, uzimajući u obzir sadržaj vlage u gorivu.

Otpuštanje hlapljivih tvari iz analitičkog uzorka izračunava se pomoću formule

(4)

Gdje = tež. %; - gubitak težine uzorka ugljena nakon ispuštanja hlapljivih tvari, G; - težina početnog uzorka ugljena, G; - sadržaj vlage u početnom dijelu analitičkog uzorka ugljena, mas. %;

- prinos nehlapljivog ostatka iz analitičkog uzorka ispitivanog ugljena, %, izračunava se po formuli

Prinos hlapljivih tvari u suhom stanju ugljena bez pepela određuje se na sljedeći način:

. (6)

Dopuštene razlike između rezultata dva paralelna određivanja u apsolutnim vrijednostima ne smiju prelaziti 0,3 mas. % težinski %; 0,5 tež. % na mas. %; 1,0 tež. % na mas. % .

Za određivanje prinosa hlapljivih tvari koristite:

Stalci za ugradnju lonaca u peć za mufel od čelika ili žice otporne na toplinu;

Električna muflna peć s termostatom s maksimalnom temperaturom zagrijavanja od najmanje 1000 ° C, koji ima rupu na prednjim vratima za slobodno odvođenje hlapljivih tvari (ako nema odvodne cijevi za odvod tih tvari) i postavljanje kontrolnog termoelementa te u stražnjoj stijenci za ugradnju termoelementa.

Temperatura se mjeri pomoću stacionarnog termoelementa. Iz analitičkog uzorka ugljena uzimaju se dva uzorka ugljena mase (1 ± 0,01) u prethodno izvagane lončiće. G.. Uzorak se rasporedi po dnu lončića u ravnomjernom sloju, lagano lupkajući lončićem po čistoj, suhoj površini. Posude su prekrivene poklopcima i pažljivo, s točnošću od 0,0002 G vagati zatvorene lončiće s odvaganim dijelovima.

Lonci s odvagnutim količinama ugljena i zatvorenim poklopcima stavljaju se svaki na svoj stalak i brzo unose u mufelnu peć, prethodno zagrijanu na t = 900±5 °S,što se bilježi stacionarnim termoelementom. Vrata pećnice su zatvorena. Točno u 7 min(±5 sek) postolja s loncima se vade iz peći i hlade - prvo na zraku 5 minuta, bez skidanja poklopaca s lonaca, a zatim u eksikatoru na sobnu temperaturu i vagaju s točnošću od 0,0002 G. Rezultati svih mjerenja i proračuna bilježe se u tablici 1.

Vrijednosti se izračunavaju pomoću formule (7), i - pomoću formule (8):

(7)

(8)

Radni nalog

1. Pripremite se potrebne tablice i provesti potrebne izračune. Zabilježite rezultate u tablicu 1 i tablicu 2.

stol 1

Rezultati određivanja prinosa hlapljivih tvari

Indeks	Spoj 1	Spoj 2
Masa praznog grijanog lončića M T, G
Težina lončića s početnom količinom ugljena M TU, G
Masa početnog uzorka ugljena M U = M TU– M T, G
Masa lončića s nehlapljivim ostatkom nakon ispitivanja, G
Gubitak mase uzorka ugljena nakon ispitivanja D M U= M TU -M T NV, g
Prinos hlapivih tvari iz ispitnih uzoraka ugljena 1 i 2, tež. %
Prinos hlapljivih tvari iz analitičke mase ispitivanog ugljena, tež. %
Prinos hlapljivih tvari u suhom, bezpepelnom stanju ispitivanog ugljena, tež. %

3. Korištenje primljenog laboratorijski rad Broj 2 vrijednosti (10,03%), (13,14%) i (30,7% iz tablice 1), izračunati i , uključeni u popis potrebnih pokazatelja tehničke analize ugljena, i (11,82%) potrebnih za proračun

4. Uzimajući u obzir ocjenu ugljena predloženu u radu i koristeći dobivene pokazatelje, odredite veličinu ugljena sljedećim metodama.

Metoda 1. Koristite odnos između i predloženo

Hlapljive tvari u ugljenu - to su tvari koje se oslobađaju zagrijavanjem ugljena u standardnim uvjetima na temperaturi od (850 ± 10) 0 C. U sastav hlapljivih tvari ulaze: vlaga, hlapljivi organski dijelovi ugljena, produkti djelomičnog raspadanja pojedinih minerala. Od mrkog ugljena do kamenog ugljena i dalje do antracita, sadržaj hlapljivih tvari konstantno pada od 50 do 4%. Čvrsta masa koja ostaje nakon uklanjanja hlapljivih tvari naziva se koksni ostatak. Sadržaj hlapljivih tvari i priroda koksnog ostatka imaju veliki značaj pri određivanju svojstava sinteriranja ugljena.

Prinos hlapljivih tvari, definiran kao omjer njihove mase prema jedinici mase ugljena (u postocima) i pretvoren u suho gorivo bez pepela, karakterizira sastav i stupanj karbonizacije njegove organske tvari. U antracitu iskorištenje hlapivih tvari nije veće od 8%, u kamenom ugljenu - od 8 do 50%, au smeđem ugljenu - 45-60%. Prinos hlapivih tvari u sapropelitima je posebno visok (80% ili više). Ugljevi sličnih tehnoloških svojstava, pod određenim uvjetima, mogu se razlikovati u prinosu hlapljivih tvari za 10%.

Kako biste osigurali neutralnu atmosferu, koristite dušik ili argon pri brzini protoka od 0,7 do 1,4 puta promjene volumena pećnice po minuti kako biste uklonili hlapljive tvari. Povisite temperaturu pećnice tako da temperatura poraste sa 107 0 C na 950 ± 20 0 C tijekom vremenskog razdoblja jednakog 26-30. Programirajte uređaj da održava ovu temperaturu 7 minuta. TGA važe zatvorene lončiće u određenim intervalima kako temperatura pećnice raste. Masa lonaca s poklopcima na kraju izlaganja
Vremenski period od 7 minuta koristi se za brojanje hlapljivih tvari.

Ako se određivanje hlapljivih tvari u analiziranom uzorku provodi neposredno nakon određivanja vlažnosti (u dva stupnja sekvencijalno određivanje vlage, zatim hlapljivosti), tada se hlapljivost (u postocima), V, određuje na sljedeći način:

V = [(B-C)/Š] × 100

gdje je C masa ispitnog uzorka nakon zagrijavanja (u gramima).

Ako se određivanje hlapljivih tvari provodi zasebno, tada se hlapljivost određuje na sljedeći način:

D = (W-C)/W × 100

gdje je D gubitak mase, %; V = D – M

Glavni parametri za određivanje volatilnosti:

Temperatura – 915 o C.

Brzina zagrijavanja – 30 o C/min.

Tip – vremenska stanica.

Ekspozicija – 7:00.

Plin – dušik.

Sa poklopcem.

Vaganje grijanja.

U posebnom programu (na računalu) koji upravlja TGA uređajem, sadržaj hlapljivih tvari određuje se formulom:

(X–X–B)/X*100

gdje je X težina uzorka na početku analize; X je težina uzorka na kraju faze 1; B - težina poklopca lončića na početku analize

Sastav ugljena, uz organske tvari, sadrži mineralne nečistoće, koje su obično balast. Za procjenu ugljena važno je znati odnos između njih komponente. Tehnička analiza sastoji se od određivanja vlage (W), sadržaja pepela (A), hlapljivih tvari (V), sadržaja sumpora (Sob), ogrjevne vrijednosti (Q) i koksnog ostatka.

Vlažnost smanjuje toplinu izgaranja ugljena. Ugljeni su podijeljeni u tri skupine: B1 - s sadržajem vlage većim od 40%, B2 - 30-40%, B3 - 30% ili manje. Vlažnost se određuje zagrijavanjem na 1050 °C ili sušenjem u eksikatoru iznad koncentrirane sumporne kiseline. 1% vlage smanjuje toplinsku vodljivost ugljena za 6 kcal.

Sadržaj pepela. Pepeo je čvrsti negorivi ostatak nastao od mineralnih nečistoća ugljena, po težini nije jednak mineralnim nečistoćama, jer Neki od njih prelaze u plin i vodenu paru. Svaki postotak pepela smanjuje produktivnost visoke peći za 2,5%. Dopušteni sadržaj pepela za koksni ugljen je manji od 10%, sa odličan sadržaj pepeo zahtijeva obogaćivanje ugljena. Glavne komponente koje čine pepeo: oksi-

oksidi Si, Al, Fe, Ca, Mq, Na, K; Ti i Mn oksidi su od podređenog značaja.

Oslobađanje hlapljivih tvari. Odnosi se na zapaljivi dio; tijekom suhe destilacije ugljen djelomično prelazi u hlapljive tvari (CH 4, H, CO, CO 2 itd.) Hlapljive tvari su vrlo vrijedne. Imaju sposobnost sagorijevanja, a također čine osnovu za dobivanje raznih kemijski produkti: boje, plastika, aromati i eksplozivi.

Ostatak koksa. To je kruti ostatak koji ostaje nakon uklanjanja hlapljivih tvari, ovisno o kvaliteti ugljena koji sadrži drugačija vrsta. Može biti prah – nesinterovan, sinterovan, fuzionisan ili ekspandiran. Sposobnost sinteriranja ugljena izražava se u sposobnosti da se pri zagrijavanju pod određenim uvjetima spoji u jednu cjelinu i proizvede dovoljno čvrsti čvrsti ostatak porozne strukture - koks metalurškog tipa. Ugljeni koji stvaraju praškasti talog se ne zgrudavaju i prikladni su samo za energetske svrhe. Sumpor je štetna nečistoća u ugljenu, posebno koksnom, što uzrokuje povećanu potrošnju koksa pri topljenju rude i pogoršanje kvalitete željeza. Prema sadržaju sumpora ugljeni se dijele na: niskosumporne (do 1,5%), srednjesumporne (1,5-2,5%), sumporne (2,5-4%), visokosumporne (više od 4%). Potonji nisu prikladni za upotrebu u crnoj metalurgiji bez prethodnog obogaćivanja.

Toplina izgaranja ugljena iznosi približno 24,62 kJ/kg. Određuje se eksperimentalno - spaljivanjem ugljena u kalorimetrijskoj bombi, te računskim putem, pomoću formula. Antracit i mršavi ugljen imaju najveću kaloričnu vrijednost.

U mnogim slučajevima, posebno pri ocjeni nemetalnih minerala, osim proučavanja tehničkih svojstava, moraju se provesti i kemijske analize sirovina (vatrostalne i keramičke gline, vapnenci kao topioci, kaolin, talk i dr.). Za neke minerale (livni pijesak) provodi se i granulometrijska analiza.

FOSILNI UGLJENI- čvrsti zapaljivi minerali; proizvod transformacije biljaka. Glavne komponente: karbonizirana organska tvar, mineralne nečistoće i vlaga. Obično se javljaju u obliku slojeva među sedimentnim stijenama. Dijele se na mrki ugljen, kameni ugljen i antracite. Fosilni ugljen se uglavnom koristi u energetskom sektoru, za proizvodnju metalurškog koksa, te u kemijskoj industriji. Glavne tehnološke karakteristike: sadržaj pepela, sadržaj vlage, sadržaj sumpora, prinos hlapljivih tvari. Svjetske rezerve iznose oko 3700 milijardi tona.
Kuzbass je ruska glavna baza za kruta goriva.

Tehnička analiza ugljena

Sve vrste krutih fosilnih goriva kombiniraju dvije komponente: organsku tvar i mineralnu komponentu, koja se prije smatrala balastom, a danas se sve više smatra izvorom vrijednih mineralnih sirovina, posebice rijetkih elemenata i elemenata u tragovima. Za ocjenu mogućnosti i načina prerade fosilnih goriva tehničkom analizom određuju se pravci njihove uporabe kao energetske i kemijske sirovine. Tehnička analiza odnosi se na utvrđivanje pokazatelja predviđenih tehničkim uvjetima kakvoće ugljena.
Tehnička analiza obično kombinira metode namijenjene određivanju sadržaja pepela, sadržaja vlage, sumpora i fosfora, otpuštanja hlapljivih tvari, ogrjevne vrijednosti, sposobnosti zgrušavanja i nekih drugih svojstava kvalitete i tehnoloških svojstava u ugljenu i uljnom škriljevcu. Ne provodi se uvijek potpuna tehnička analiza, često je dovoljno provesti skraćenu tehničku analizu koja se sastoji od određivanja sadržaja vlage, sadržaja pepela i prinosa hlapljivih tvari.

Vlažnost

Zbog činjenice da se molekule vode mogu povezati s površinom ugljena silama različite prirode (apsorpcija na površini iu porama, hidratacija polarnih skupina makromolekula, uključivanje u kristalne hidrate mineralnog dijela) kada na različite načine oslobađanja vlage iz ugljena, dobivaju se različite vrijednosti njegove dehidrirane mase i, sukladno tome, različita značenja vlažnost.
Masa ugljena s sadržajem vlage s kojom se otprema potrošaču naziva se radna masa ugljena, a vlaga koja se iz njega oslobodi kada se uzorak suši do konstantne težine na 105oC naziva se ukupna vlaga ugljena. radna masa ugljena.
Sadržaj vlage u fosilnom gorivu karakterizira njegov sadržaj vlage. Ova vrijednost izražava se omjerom mase oslobođene vlage na temperaturi dehidracije i mase analiziranog uzorka. Vlažnost je označena slovom W (Wasser).
Vlažnost ugljena smanjuje korisna masa tijekom transporta troši se na njegovo isparavanje veliki broj toplina pri izgaranju goriva; osim toga, zimi se mokri ugljen smrzava.
Ukupni sadržaj vlage varira ovisno o stupnju ugljeniziranosti fosila sljedeći red.
Treset > Smeđi ugljen > Antraciti > Tvrdi ugljen.

Sadržaj pepela

Fosilni ugljen sadrži značajnu količinu (2-50%) minerali, stvarajući pepeo nakon izgaranja. Ostatak pepela nastaje nakon kalcinacije ugljena u otvorenom loncu u mufelnoj peći na temperaturi od 850±25oC. Pepeo se sastoji od 95-97% oksida Al, Fe, Ca, Mg, Na, Si, K. Ostatak su spojevi P, Mn, Ba, Ti, Sb te rijetki elementi i elementi u tragovima.
Sadržaj pepela označava se slovom Ad (Asche) i izražava se u mas.%. Ukupni sadržaj vlage i pepela naziva se balast. Sam sadržaj mineralnih tvari označava se slovom M. Određuje se fizikalnim i fizikalno-kemijskim metodama (npr. mikroskopskim, rentgenskim, radioizotopskim).

Hlapljive tvari

Hlapljive tvari su pare i plinoviti proizvodi koji se oslobađaju tijekom razgradnje organske tvari krutih fosilnih goriva zagrijavanjem u standardnim uvjetima. Prinos hlapljivih tvari označava se simbolom V (volativ), prinos po analitičkom uzorku Va, po suhoj tvari Vd, suh i bez pepela Vdaf. Ova je karakteristika važna za ocjenu toplinske stabilnosti struktura koje čine organsku masu ugljena. Oslobađanje hlapljivih tvari tijekom kalcinacije poslužilo je kao osnova za jednu od klasifikacija ugljena prema stupnju.

Marka	Oznaka Brendovi Grupe		Hlapljivi izlaz tvari V daf ,%	Debljina plastike sloj Y,%
Dugi plamen	D		više od 37
Plin	G	G6 G7	više od 37	17 - 25
Plinska mast	G J	-	preko 31 -37	17 - 25
masnoća	I	1Zh26 2Zh26	više od 33	26 ili više
Koka-kola mast	QoL	KZh14 KZh6	25 - 31	6 - 25
Koks	DO	K13 K10	17 - 25	13 - 25
Cola druga	K2	-	17 - 25
Posno pecivo	OS	-	manje od 17	6 - 9
Slabo pecivo	SS	1CC 2CC	25 - 35
Mršav	T	-	manje od 17
Antracit	A	-	manje od 10

Toplina izgaranja

Toplina izgaranja je glavni energetski pokazatelj ugljena. Određuje se eksperimentalno spaljivanjem uzorka ugljena u kalorimetrijskoj bombi ili proračunom pomoću podataka elementarne analize.
Razlikuje se najveća ogrjevna vrijednost ugljena Qs kao količina topline koja se oslobađa tijekom potpunog izgaranja jedinice mase ugljena u kalorimetrijskoj bombi u okruženju s kisikom i najniža specifična ogrjevna vrijednost Qi kao najveća ogrjevna vrijednost minus toplina isparavanja vode koja se oslobađa i stvara iz ugljena tijekom izgaranja. Najveća ogrjevna vrijednost često je određena bespepelnim stanjem ugljena Q s af, a najmanja radnim stanjem Qir. DI. Mendeljejev je predložio formulu za izračunavanje veće kalorične vrijednosti prema elementarnoj analizi (kCal/kg):
Qsaf=81°C+300H-26(O-S), gdje je C, H, O, S maseni udio elemenata u TGI tvari, %.
Viša kalorijska vrijednost glavnih krutih goriva:

Sposobnost peckanja

Jedan od najvažnijih, ako ne i najvažniji, smjer korištenja ugljena je njegova prerada u metalurški koks - kruti produkt visokotemperaturne (>900C) razgradnje ugljena bez pristupa zraka, koji ima određena svojstva. Nisu svi ugljeni sposobni za sinterovanje, tj. prijelaz kada se zagrijava bez pristupa zraka u plastično stanje s naknadnim stvaranjem vezanog nehlapljivog ostatka. Ako ovaj sinterirani ostatak ispunjava zahtjeve za metalurški koks, tada se za ugljen kaže da se koksa. Dakle, koksiranje je kolač, ali prvi koncept je uži. Ugljevi razreda G, Zh, K, OS su sinterirani, ali metalurški koks se može dobiti samo od ugljena razreda K ili iz mješavine ugljena, koja im se po svojstvima približava.

Elementarna analiza TGI

Kao što je već spomenuto, organsku masu svih vrsta THI čine C, H, O, S i N. Njihova ukupna količina prelazi 99 tež.% u odnosu na organsku tvar bilo kojeg ugljena i treseta.

Ugljik i vodik određuju se prinosom CO2 i H2O kada se uzorak ugljena spaljuje u struji kisika. Ti se oksidi hvataju u apsorpcijskim aparatima napunjenim otopinama KOH, odnosno H2SO 4 . Potonji se važu prije i nakon spaljivanja uzorka i razlika u masi se koristi za izračunavanje sadržaja C i H u uzorku, obično u mas.%. Treba napomenuti da rezultati mogu biti iskrivljeni zbog apsorpcije vode i ugljični dioksid, koji ima anorgansko podrijetlo, a nastao je uslijed toplinske razgradnje mineralnih komponenti ugljena.

Općenito, sumpora ima više u ugljenu. Njegov sadržaj kreće se od frakcija postotka do 10-12%. Postoje sulfat (SSO4), pirit (Sp) i organski sumpor (So), njihov ukupni sadržaj naziva se ukupni sumpor (St). Sadržaj sumpora određen elementarnom analizom je važna karakteristika, kojim se definiraju posebni zahtjevi za preradu i korištenje sirovina koje se međusobno razlikuju visoka koncentracija. Hlapljivi sumporni proizvodi koji se oslobađaju, kao što su H2S i SO2, izuzetno su opasni ako se ispuste u okoliš, a pri projektiranju proizvodnih pogona treba voditi računa o njihovoj visokoj korozivnosti.

GOST R 55660-2013

NACIONALNI STANDARD RUSKE FEDERACIJE

KRUTO MINERALNO GORIVO

Određivanje prinosa hlapivih tvari

Čvrsto mineralno gorivo. Određivanje hlapivih tvari

OKS 75.160.10*
OKP 03 2000

_______________
* U IUS 1-2015 GOST R 55660-2013 dat je s OKS 75.160.10, 73.040. -
- Napomena proizvođača baze podataka.

Datum uvođenja 2015-01-01

Predgovor

1 PRIPREMILO Savezno državno jedinstveno poduzeće "Sveruski istraživački centar za standardizaciju, informacije i certificiranje sirovina, materijala i tvari" (FSUE "VNITSSMV") na temelju vlastitog autentičnog prijevoda na ruski standarda navedenih u stavku 4

2 UVODIO Tehnički odbor za normizaciju Ruska Federacija TK 179 "Čvrsta mineralna goriva"

3 ODOBRENO I STUPILO NA SNAGU Nalogom Savezne agencije za tehničku regulaciju i mjeriteljstvo od 28. listopada 2013. N 1230-st

4 Ova norma je modificirana prema međunarodnim normama ISO 562:2010* “Kami ugljen i koks - Određivanje hlapljive tvari” i ISO 5071-1:2013 "Smeđi ugljen i lignit - Određivanje hlapljive tvari u uzorku za analizu - 1. dio : Metoda s dvije peći" (ISO 5071-1:2013 "Smeđi ugljen i ligniti - Određivanje hlapljive tvari u uzorku za analizu - 1. dio: Metoda s dvije peći").
________________
* Pristup međunarodnim i stranim dokumentima navedenim ovdje i dalje u tekstu možete ostvariti putem poveznice na web stranicu http://shop.cntd.ru

Dodatne odredbe uključene u tekst standarda kako bi se uzele u obzir potrebe nacionalnog gospodarstva označene su kurzivom* i navedene su u uvodu
________________
* U izvornom radu, oznake i brojevi standarda i normativnih dokumenata u dijelu "Predgovor" dani su običnim fontom, označeni sa "**", a ostatak teksta dokumenta je u kurzivu. - Napomena proizvođača baze podataka.

5 PRVI PUT PREDSTAVLJENO


Pravila za primjenu ove norme utvrđena su u GOST R 1.0-2012 ** (odjeljak 8). Podaci o izmjenama ove norme objavljuju se u godišnjem (od 1. siječnja tekuće godine) indeksu informacija "Nacionalne norme", a službeni tekst izmjena i dopuna objavljuje se u mjesečnom indeksu informacija "Nacionalne norme". U slučaju revizije (zamjene) ili ukidanja ove norme, odgovarajuća obavijest bit će objavljena u sljedećem broju informativnog indeksa "Nacionalne norme". Također se objavljuju relevantne informacije, obavijesti i tekstovi informacijski sistem za javnu upotrebu - na službenim stranicama Federalna agencija o tehničkoj regulativi i mjeriteljstvu na internetu (gost.ru)

Uvod

Uvod

Prinos hlapljivih tvari određuje se kao gubitak težine uzorka kruto gorivo minus vlaga kada se zagrijava bez pristupa zraku u standardnim uvjetima.

Rezultati ispitivanja su relativni, pa je za postizanje ponovljivosti potrebno održavati konzistentnost glavnih parametara: brzine zagrijavanja, konačne temperature i trajanja zagrijavanja. Kako bi se smanjila oksidacija uzorka goriva tijekom zagrijavanja, treba ograničiti pristup kisika uzorku. To se postiže korištenjem lonaca s brušenim ili preklopljenim poklopcem, koji omogućuju slobodno uklanjanje hlapljivih tvari, ali sprječavaju prodor kisika.

Oprema i metoda ispitivanja omogućuju jedno ili više određivanja istovremeno u mufelnoj peći.

Pri ispitivanju mrkog ugljena i lignita moguće je brzo oslobađanje hlapljivih tvari, popraćeno oslobađanjem krutih čestica iz lončića, što iskrivljuje rezultat određivanja. Kako bi se smanjila vjerojatnost odnošenja čestica iz lončića tijekom procesa zagrijavanja, predviđene su posebne metode: briketiranje uzorka i/ili zagrijavanje u dvije peći.

Prinos hlapljivih tvari jedan je od klasifikacijskih parametara kamenog ugljena.

Pri određivanju prinosa hlapljivih tvari uzimaju se u obzir gubici mase zbog razgradnje organskih i mineralnih masa ugljena. Kada je sadržaj pepela u ugljenu značajan, nastali produkti razgradnje mineralne mase narušavaju prinos hlapljivih tvari, stoga, ako se ispitivanje provodi u svrhu klasifikacije ugljena, njihov sadržaj pepela ne smije biti veći od 10%. Uzorci s višim sadržajem pepela prethodno su obogaćeni.

Na temelju vrijednosti prinosa hlapljivih tvari i karakteristika nehlapljivog ostatka moguće je grubo procijeniti sposobnost zgrušavanja ugljena, kao i ponašanje ugljena u procesima tehnološke obrade i izgaranja.

Ova norma uključuje dodatne zahtjeve u odnosu na ISO 562 i ISO 5071-1, odražavajući potrebe nacionalnog gospodarstva, naime:

- na području distribucije navedene su vrste krutih mineralnih goriva;

- dodan odjeljak 3 "Pojmovi i definicije";

- dane su karakteristike nehlapljivog ostatka (odjeljak 9.);

– naveden je postupak pripreme uzoraka ugljena za potrebe klasifikacije ugljena (potodjeljak 7.2);

- dodane metode za briketiranje uzorka (pododjeljak 7.3) i određivanje prinosa hlapljivih tvari iz briketiranog uzorka (točka 8.5.1);

- metoda s prethodnim sušenjem uzorka u lončiću (ISO 5071-1) isključena je iz teksta norme.

1 područje upotrebe

Ova se norma primjenjuje na lignit, mrki i kameni ugljen, antracit, uljni škriljevac, proizvodi za obogaćivanje, briketi i koksa (u daljnjem tekstu gorivo) i utvrđuje gravimetrijske metode za određivanje prinosa hlapljivih tvari.

Opće načelo za određivanje prinosa hlapljivih tvari utvrđeno je za sve vrste krutih mineralnih goriva, a uvjeti određivanja različiti su za skupinu kamenih ugljena (kameni ugljen, antraciti, uljni škriljevci, briketi ugljena, produkti obogaćivanja) i koksa i za skupinu mrkih ugljenova (ligniti, mrki ugljeni, lignitni briketi, prerađevine).

Napomena - Za skupinu mrkog ugljena preporučuju se dva alternativni načini sprječavanje emisije krutih čestica iz lončića: briketiranje uzorka i/ili zagrijavanje u dvije peći.

2 Normativne reference

Ovaj standard koristi reference na sljedeće standarde:

GOST R 50342-92 Termoelektrični pretvarači. Opće specifikacije (IEC 584-2:1982)

GOST R 52917-2008 Čvrsto mineralno gorivo. Metode za određivanje vlage u analitičkom uzorku (ISO 11722:1999, ISO 5068-2:2007, MOD)

GOST R 53288-2008* Neautomatske vage. Dio 1. Mjeriteljski i tehnički zahtjevi. Ispitivanja (OIML R 76-1:2006(E), MOD)

________________
*Vjerojatno greška u originalu. Treba pročitati: GOST R 53228-2008. - Napomena proizvođača baze podataka.

GOST 1186-87 Kameni ugljen. Metoda određivanja plastometrijskih pokazatelja

GOST 4790-93 Kruto gorivo. Definicija i prikaz pokazatelja frakcijske analize. Opće specifikacije (ISO 7936:1992, MOD)

GOST 5955-75 Reagensi. Benzen. Tehnički podaci

GOST 9147-80 Porculansko laboratorijsko posuđe i oprema. Tehnički podaci

GOST 10742-71 Smeđi ugljen, kameni ugljen, antracit, uljni škriljevac i briketi ugljena. Metode uzimanja i pripreme uzoraka za laboratorijska ispitivanja

GOST 11014-2001 Smeđi ugljen, kameni ugljen, antracit i uljni škriljevac. Brže metode određivanje vlage

GOST 13455-91 Čvrsto mineralno gorivo. Metode određivanja ugljičnog dioksida iz karbonata (ISO 925:1997, MOD)

GOST 14198-78 Tehnički cikloheksan. Tehnički podaci

GOST 17070-87 Ugljen. Pojmovi i definicije

GOST 23083-78 Ugljeni koks, smolni koks i termoantracit. Metode uzorkovanja i priprema uzoraka za ispitivanje

GOST 25336-82 Laboratorijsko stakleno posuđe i oprema. Vrste, glavni parametri i veličine

GOST 27313-95 Čvrsto mineralno gorivo. Određivanje pokazatelja kvalitete i formule za preračunavanje rezultata analize za raznim uvjetima gorivo (ISO 1170:1997, MOD)

GOST 27589-91 Koks. Metoda određivanja vlage u analitičkom uzorku

Napomena - Prilikom korištenja ove norme preporučljivo je provjeriti valjanost referentnih normi u javnom informacijskom sustavu - na službenim stranicama Federalne agencije za tehničko reguliranje i mjeriteljstvo na internetu ili korištenjem godišnjeg indeksa informacija "Nacionalne norme" , koji je izlazio od 1. siječnja tekuće godine, te o izdanjima mjesečnog informativnog indeksa "Nacionalne norme" za ove godine. Ako se nedatirana referentna norma zamijeni, preporuča se da se koristi trenutna verzija te norme, uzimajući u obzir sve promjene u toj verziji. Ako se datirana referentna norma zamijeni, preporuča se koristiti verziju te norme s gore navedenom godinom odobrenja (usvajanja). Ako se, nakon odobrenja ove norme, napravi promjena referentne norme na koju se upućuje s datumom, a koja utječe na odredbu na koju se upućuje, preporučuje se da se ta odredba primijeni bez obzira na tu promjenu. Ako se referentna norma poništi bez zamjene, tada se odredba u kojoj se poziva na nju preporuča primijeniti u dijelu koji ne utječe na tu referencu.

3 Termini i definicije

Ovaj standard koristi pojmove i definicije prema GOST 17070 .

Označavanje pokazatelja kvalitete i indeksa za njih - prema GOST 27313 .

4 Bit metoda

Vagani dio uzorka krutog goriva osušenog na zraku zagrijava se bez pristupa zraka na temperaturi od (900±5) °C 7 minuta. Postotak prinosa hlapljivih tvari izračunava se iz gubitka težine uzorka uzorka bez vlage.

Pri ispitivanju goriva iz skupine kamenog ugljena i koksa (vidi odjeljak 1) utvrđeni su sljedeći uvjeti određivanja: uzorak u obliku praha i zagrijavanje u jednoj peći na (900±5) °C tijekom 7 minuta.

Pri ispitivanju goriva iz skupine smeđeg ugljena (vidi odjeljak 1.) utvrđuju se sljedeći alternativni uvjeti određivanja:

a) uzorak u obliku praha i uzastopno zagrijavanje u dvije peći: na (400±10) °C tijekom 7 minuta i na (900±5) °C tijekom 7 minuta.

b) briketirani uzorak uzorka i zagrijavanje u jednoj peći na (900±5) °C 7 minuta.

Ako pri ispitivanju uzorka pod uvjetima a) i b) nije moguće izbjeći oslobađanje krutih čestica, tada se preporuča odrediti prinos hlapljivih tvari pod sljedećim uvjetima: briketiranje uzorka i uzastopno zagrijavanje u dva peći: na (400±10) °C 7 minuta i na (900±5) °C 7 minuta.

5 Reagensi

5.1 Cikloheksan Po GOST 14198.

5.2 Benzen GOST 5955 .

6 Oprema

6.1 Muflna peć

Koristi se muflna peć s električnim grijanjem i termostatom, čime se osigurava konstantna temperatura (900±5) °C u radnom području peći. Za ispitivanje goriva iz skupine smeđih ugljena dodatno se koristi druga muflna peć sličnog dizajna u čijem se radnom području održava konstantna temperatura (400±10) °C.

Strukturno, peć za prigušivanje može imati zatvorenu stražnju stijenku ili imati izlaznu cijev promjera 25 mm i duljine 150 mm na stražnjoj stijenci (slika 1).

Dimenzije u milimetrima

1 - sustav grijanja; 2 - zona konstantne temperature; 3 - kontrolni (ne obloženi) termoelement; 4 - komora peći za prigušnicu (širina 200 mm); 5 - prigušni ventil; 6 - izlazna cijev; 7 - obloženi termoelement

Slika 1 - Muflna peć (primjer)

Napomena - U mufelnim pećima prednja vrata moraju biti dobro zatvorena. Ispušna cijev malo strši iznad peći i trebala bi biti opremljena prigušnim ventilom za ograničavanje protoka zraka kroz muflnu peć.


Toplinska snaga prigušne peći mora biti takva da se početna temperatura, jednaka 900 °C ili 400 °C, vrati nakon unošenja hladnog postolja s lončićima u peć za najviše 4 minute. Temperatura se mjeri pomoću termoelementa (6.2.).

U muflnoj peći konvencionalnog dizajna (Slika 1), niz određivanja može se provesti istovremeno pomoću stalka za nekoliko lonaca.

U tom slučaju zona konstantne temperature mora biti najmanje 160x100 mm. Za pojedinačno određivanje u jednom lončiću na pojedinačnom stalku promjer zone s konstantnom temperaturom je 40 mm.

Temperaturu pećnice od 900°C treba održavati što je točnije moguće. Dopušteno odstupanje od ±5 °C uključuje moguće pogreške u mjerenju temperature i neravnomjernost njezine raspodjele.

6.2 Termopar

Termoelektrični pretvarač za mjerenje temperatura do 1000 °C prema GOST R 50342 s mjernim uređajem.

Temperatura u peći mjeri se nepokrivenim termoelementom (kontrolom) izrađenim od žice debljine najviše 1 mm. Duljina termoelementa mora biti dovoljna da spoj termoelementa umetnutog u mufelnu peć kroz prednju ili stražnji zid, nalazio se u sredini između dna lonca postavljenog na postolje i dna peći. Ako se koristi stalak s više lonaca, temperatura se provjerava ispod svakog lončića. Dopušteno je provjeriti temperaturu iznad lonaca na istoj razini u radnom području peći.

Ako je potrebno, obloženi termoelement može se stalno držati u peći, a njegov spoj se postavlja što je moguće bliže središtu zone s konstantnom temperaturom. Očitanja termoelementa s plaštem moraju se provjeravati u kratkim intervalima u odnosu na očitanja termoelementa bez plašta, koji se u tu svrhu unosi u peć. Obloženi termoelement obično je dio mjerača/kontrolera temperature koji se koristi u peći s muflom.

Napomena - Odnos temperatura/elektromotorna sila spoja termopara koji se koristi za mjerenje visoke temperature, postupno se mijenja tijekom vremena.

6.3 Lonac s poklopcem

Cilindrični lončić s dobro postavljenim poklopcem izrađen je od taljenog kvarcnog stakla. Masa lončića s poklopcem je od 10 do 14 g, dimenzije su prikazane na slici 2. Poklopac treba čvrsto pristajati na lončić, horizontalni razmak između poklopca i lončića ne smije biti veći od 0,5 mm. Odabrani poklopac brusi se na lončić, čineći kontaktne površine glatkima.

Dimenzije u milimetrima

Slika 2 - Kvarcni lončić s poklopcem

Napomena - Za testiranje visoko intumescentnog ugljena, potrebno je koristiti više lončiće. Povećanje visine lončića na 45 mm ne utječe na rezultat određivanja ako se održi stopa oporavka temperature u peći.


Dopušteno je koristiti porculanske posude br.3 visoki oblik s poklopcima GOST 9147 . Poklopci se moraju namjestiti i pažljivo izbrusiti, a brušenje poklopaca na porculanske posude vrši se mehaničkim okretanjem dok se na unutarnjoj površini poklopca ne formira utor.

Lonci s odabranim i izbrušenim poklopcem moraju biti identično označeni, kalcinirani na temperaturi od (900±5) °C do konstantne težine i stavljeni u eksikator sa sredstvom za sušenje.

6.4 Stalak za lončić

Postolje na koje se postavljaju tiglice u mufelnoj peći omogućuje održavanje zadane brzine zagrijavanja.

Mogu se koristiti sljedeći stalci:

a) za pojedinačno određivanje - prsten izrađen od čelične žice otporne na toplinu (slika 3, a) s keramičkim diskom promjera 25 mm i debljine 2 mm, postavljen na unutarnje izbočine nosača;

b) provesti više određivanja istovremeno (dva, četiri ili šest):

1) okvir izrađen od čelične žice otporne na toplinu s keramičkim pločama debljine 2 mm, na koje se postavljaju lončići (slika 3, b);

2) stalak od čeličnog lima otpornog na toplinu, obično za šest lonaca (ako to dopuštaju dimenzije radnog prostora) (slika 4).

Dimenzije u milimetrima

a) za jednu definiciju

b) za nekoliko definicija

1 - tri nosača smještena pod kutom od 120° jedan prema drugom; 2 - prsten; 3 - okvir; 4 - keramičke ploče

Slika 3 - Stalci za lonce

Dimenzije u milimetrima

Slika 4 - Stalak za šest lonaca

6.5 Vaga

Laboratorijske vage Po GOST R 53228 s dopuštenom granicom pogreške od ±0,1 mg.

6.6 Pritisnite

Ručna laboratorijska preša s promjerom matrice ne većim od 15 mm.

6.7 Eksikator

Koristite eksikator Po GOST 25336 sa sredstvom za sušenje.

7 Priprema uzorka

7.1 Uzorak goriva za određivanje prinosa hlapljivih tvari je analitički uzorak odabran i pripremljen u skladu s GOST 10742 ili GOST 23083.

Analitički uzorak, usitnjen do maksimalne veličine čestica od 212 mikrona, mora biti u zračno suhom stanju, za što se postavlja u tankom sloju i drži na zraku na sobnoj temperaturi minimalno vrijeme potrebno za postizanje ravnoteže između vlažnosti goriva i laboratorijske atmosfere.

Prije uzimanja uzorka, uzorak se temeljito miješa najmanje 1 minutu, po mogućnosti mehanički.

Istovremeno s uzimanjem uzorka za analizu, uzimaju se uzorci za određivanje analitičkog sadržaja vlage u skladu s GOST R 52917 , GOST 11014 ili GOST 27589 .

7.2 Ako se određivanje prinosa hlapljivih tvari u kamenom ugljenu i antracitu provodi u svrhu klasifikacije, njihov sadržaj pepela ne smije biti veći od 10%. Ako sadržaj pepela u uzorku prelazi 10%, uzorak se obogaćuje organskim ili anorganskim tekućinama u skladu s GOST 1186 I GOST 4790 .

Tvrdi ugljen je obogaćen tekućinama gustoće od 1500 do 1600 kg/m, a antraciti - u tekućinama gustoće 1800 kg/m(cinkov klorid). Ako nakon obogaćivanja uzoraka kamenog ugljena i antracita njihov sadržaj pepela prelazi 10%, određivanje prinosa hlapljivih tvari plutajuće frakcije provodi se pri stvarnom sadržaju pepela.

7.3 Briketiranje mrkog ugljena

Uzorak zračno suhog uzorka mrkog ugljena, pripremljenog prema 7.1, težine (1±0,1) g stavlja se u matricu laboratorijske preše (6.6), prekriva umetkom na vrhu, a zatim rotirajući prešu. zavrnite ili okrećući ručku, spustite bušilicu i stisnite ugljen dok se ne formira briket. . Dobiveni briket se vadi iz preše i čuva u boci do početka testiranja.

8 Izvođenje testa

8.1 Kontrola temperature u mufelnim pećima

U prigušnim pećima, korištenjem trajno ugrađenih termoparova s ​​plaštom, radne temperature se postavljaju na (400±10) °C i (900±5) °C. Temperature u pećima kontroliraju se pomoću nepokrivenih termoparova.

U radnim prostorima mufelnih peći postavljaju se stalci napunjeni praznim loncima s poklopcima. Provjerite temperaturu ispod svakog lončića na istoj visini pomoću nepokrivenog termoelementa. Izmjerene vrijednosti temperature moraju biti unutar dopuštenih odstupanja od temperature radnog prostora. Prilikom izvođenja svih postupaka tijekom ispitivanja pridržavajte se odabranog položaja postolja s loncima u radnom području peći.

Dopušteno je postaviti spoj neobloženog termoelementa na istoj visini iznad lonaca unutar stabilne zone zagrijavanja.

Prije početka određivanja provjerava se temperatura u pećnici. Za rutinski svakodnevni rad dovoljno je takvo praćenje provoditi jednom mjesečno.

Provjera brzine oporavka temperature u peći provodi se na sličan način.

8.2 Priprema za ispitivanje

Prazni lončići pokriju se poklopcima (6.3.), postave na stalak (6.4.), ispunjavajući sve utore, i stave u zonu stabilne temperature mufelne peći zagrijane na (900±5) °C. Tiglice se drže u zatvorenoj pećnici 7 minuta.

Izvadite postolje s lončićima iz pećnice, ohladite na metalnoj ploči 5 minuta bez skidanja poklopaca, nakon čega se lončići stave u eksikator (6.7.) i ohlade na sobnu temperaturu blizu vage.

Nakon hlađenja, izvažu se prazni lončići s poklopcima.

Postupak kalciniranja praznih lonaca prije svake upotrebe za ispitivanje nije obavezan. Dovoljan uvjet za dobivanje rezultata ispitivanja unutar prihvatljivih odstupanja je čuvanje prethodno zagrijanih lončića u eksikatoru sa sredstvom za sušenje i bistrenje mase lončića neposredno prije stavljanja uzorka u njega.

U vagani lončić staviti uzorak mase (1±0,01) g, pripremljen u skladu s odjeljkom 7. Zatvoriti lončić poklopcem i izvagati. Sva vaganja provode se s dopuštenom granicom pogreške od ±0,1 mg.

Uzorak u obliku praha raspoređuje se po dnu lončića u ravnomjernom sloju, lagano lupkajući lončićem po čistoj, tvrdoj površini.

Kod ispitivanja koksa uklonite poklopac s lončića, dodajte 2-4 kapi cikloheksana (5.1.) u uzorak i ponovno zatvorite lončić s poklopcem. Dopušteno je koristiti benzen (5.2) umjesto cikloheksana.

Napomena - Dodavanje cikloheksana odnosno benzena sprječava oksidaciju koksa.

8.3 Određivanje prinosa hlapljivih tvari u ugljenu i koksu

Temperatura u mufelnoj peći postavljena je na (900±5) °C.

Posude s uzorcima praha, zatvorene poklopcima, stavljaju se u utičnice hladnog postolja. Ako na postolju postoje prazni utori, u njih se stavljaju prazni tiglovi s poklopcima. Postolje s loncima se prenosi u mufelnu peć, vrata peći se zatvaraju i ostavljaju 7 minuta ± 5 s.

Temperatura, koja je pala kada su lončići postavljeni u peć, trebala bi ponovno dosegnuti (900±5) °C za najviše 4 minute. U suprotnom, test se ponavlja.

8.4 Određivanje prinosa hlapljivih tvari u smeđem ugljenu (alternativne metode)

8.4.1 Određivanje iz uzorka praha u dvije peći

U jednoj mufelnoj peći temperatura je postavljena na (400±10) °C, au drugoj - (900±5) °C.

Posude s uzorcima u obliku praha pokriju se poklopcima i stave u ležišta hladnog postolja. Ako na postolju postoje prazni utori, u njih se stavljaju prazni tiglovi s poklopcima. Postolje s loncima se prenese u mufelnu peć zagrijanu na (400 ± 10) °C, vrata peći se zatvore i ostave 7 minuta ± 5 s. Uklonite stalak i odmah ga stavite u mufelnu peć zagrijanu na (900 ± 5) °C, zatvorite vrata peći i ostavite sljedećih 7 minuta ± 5 s.

Temperatura, koja se smanjuje kada se lončići postavljaju u peć, mora ponovno dosegnuti (400 ± 10) °C i (900 ± 5) °C za najviše 4 minute. U suprotnom, test se ponavlja.

Izvadite postolje s tiglicama iz peći i ohladite na metalnoj ploči 5 minuta. Nakon toga se lončići, zatvoreni poklopcima, premjeste u eksikator i ohlade na sobnu temperaturu blizu ravnoteže.

Vagaju se lončići koji sadrže nehlapljivi ostatak.

Nakon testiranja, nehlapljivi ostaci se uklanjaju iz lonaca. Otvoreni lončići i poklopci kalciniraju se u mufelnoj peći na temperaturi od (900±5) °C, ohlade, oslobode ostataka pepela i pohrane u eksikator sa sredstvom za sušenje.

8.4.2 Određivanje iz briketiranog uzorka u jednoj peći

Temperatura u mufelnoj peći postavljena je na (900±5) °C.

Briketirani uzorci pripremljeni prema 7.3 stavljaju se u izvagane lončiće. Tiglice se pokriju poklopcima i izvažu. Zatvoreni lončići s briketima postavljaju se u gnijezda hladnjače, ne ostavljajući prazna gnijezda. Zatim se određivanje provodi prema 8.3.

Bilješke

1 Prilikom ispitivanja nekih mrkih ugljena, lignita i njihove prerađene proizvode emisiju krutih čestica iz lončića nije moguće izbjeći ni metodom zagrijavanja uzorka u obliku praha u dvije peći, ni pri korištenju metode zagrijavanja briketirani uzorak u jednoj peći. U takvim slučajevima, zračno suhi uzorak goriva se briketira prema 7.3 a zatim odrediti prinos hlapljivih tvari zagrijavanjem u dvije peći.

2 Prinos hlapljivih tvari određuje se paralelno u dva dijela uzorka. Ne preporučuje se ispitivanje dijelova istog uzorka na istom postolju.

9 Karakteristike nehlapljivog ostatka

___________________

* Naziv odjeljka 9 u izvornom radu je u kurzivu. - Napomena proizvođača baze podataka.

Nehlapljivi ostaci dobiveni nakon određivanja prinosa hlapljivih tvari ugljena karakteriziraju se ovisno o izgled i snagu kako slijedi:

- praškast;

- slijepljeno - na lagani pritisak prstom mrvi se u prah;

- slabo pečeno - na lagani pritisak prstom raspada se na zasebne komade;

- sinteriran, nije spojen - potrebno je primijeniti silu da se razdvoji u zasebne dijelove;

- spojen, nenatečen - pljosnati kolač sa srebrnastim metalnim sjajem na površini;

- stopljeni, natečeni - nabubreni nehlapljivi ostatak sa srebrnastim metalnim sjajem površine manjim od 15 mm;

- stopljen, jako natečen - nabubreni nehlapljivi ostatak sa srebrnastim metalnim površinskim sjajem visine veće od 15 mm.

10 Obrada rezultata

Prinos hlapljivih tvari iz analitičkog uzorka ispitnog goriva, izražen u postocima, izračunava se pomoću formule:

gdje je masa praznog lončića s poklopcem, g;

Masa lončića s poklopcem i uzorkom prije ispitivanja, g;

- masa lončića s poklopcem i nehlapljivim ostatkom nakon ispitivanja, g;

- maseni udio vlage u analitičkom uzorku, %, određeno prema. (3)

Ako je maseni udio ugljičnog dioksida iz karbonata u uzorku goriva veći od 2%, isparljivi prinos ispravljen za ugljični dioksid iz karbonata , izraženo u postocima, izračunava se pomoću formule

, (4)

Gdje - maseni udio ugljičnog dioksida iz karbonata u analitičkom uzorku, određen prema GOST 13455 , %;

- maseni udio ugljičnog dioksida iz karbonata u nehlapljivom ostatku, određen prema GOST 13455 , %.

Rezultati testa izračunavaju se na drugu decimalu, a konačni rezultat, koji je aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih testova, zaokružuje se na prvu decimalu.

Ponovno izračunavanje rezultata ispitivanja za druga stanja goriva osim suhog na zraku provodi se prema GOST 27313.

11 Preciznost

Preciznost metode karakterizira ponovljivost i obnovljivost dobivenih rezultata.

11.1 Ponovljivost

Rezultati dvaju paralelnih određivanja provedenih u kratkom vremenskom razdoblju, ali ne istovremeno, u istom laboratoriju od strane iste osobe koristeći istu opremu na reprezentativnim dijelovima uzetim iz istog analitičkog uzorka, ne bi se trebali međusobno razlikovati više od granična vrijednost ponovljivosti navedena u tablici 1.


Tablica 1 - Granice ponovljivosti i obnovljivosti rezultata određivanja prinosa hlapljivih tvari

Naziv ugljena	Najveće dopušteno odstupanje između rezultata (izračunato za isti maseni udio vlaga)
	Granica ponovljivosti	Granica ponovljivosti
Skupina kamenog ugljena* s otpuštanjem hlapljivih tvari manjim od 10%	0,3% apsolutni	0,5% apsolutni
Skupina kamenog ugljena* s otpuštanjem hlapljivih tvari od 10% ili više	3% prosječnog rezultata	veći od dva: 0,5% apsolutnog ili 4% prosječnog rezultata
	0,2% apsolutno	0,3% apsolutni
Grupa smeđeg ugljena*	1,0% apsolutni	3,0% apsolutno
*Pogledajte odjeljak 1.

11.2 Mogućnost ponovljivosti

Rezultati, od kojih je svaki aritmetička sredina rezultata dvaju paralelnih određivanja provedenih u dva različita laboratorija na reprezentativnim dijelovima uzetim iz istog uzorka nakon posljednja faza njegovi se pripravci ne smiju međusobno razlikovati više od vrijednosti granice obnovljivosti dane u tablici 1.

Ako je odstupanje između rezultata dvaju određivanja veće od granice ponovljivosti dane u tablici 1., provodi se treće određivanje. Kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina rezultata dvaju određivanja koji su unutar prihvatljivih odstupanja.

Ako je rezultat trećeg određivanja unutar prihvatljivih odstupanja u odnosu na svaki od prethodna dva rezultata, kao rezultat ispitivanja uzima se aritmetička sredina rezultata triju određivanja.

12 Izvješće o ispitivanju

Izvješće o ispitivanju mora sadržavati sljedeće podatke:

- identifikaciju ispitnog uzorka;

- pozivanje na ovu normu;

- datum testiranja;

- rezultate ispitivanja koji pokazuju na koje stanje goriva se odnose;

- maseni udio vlage i pepela zračno-suhog uzorka, ako se rezultati iskazuju za analitičko stanje goriva;

- značajke uočene tijekom ispitivanja.

UDK 622.33:543.813:006.354 OKS 75.160.10 OKP 03 2000.

Ključne riječi: čvrsto mineralno gorivo, ugljen, mrki ugljen, antracit, uljni škriljevac, koks, metoda određivanja, prinos hlapljivih tvari

_____________________________________________________________________

Tekst elektroničkog dokumenta
pripremio Kodeks JSC i provjerio prema:
službena objava
M.: Standardinform, 2014