Nátrium-benzoát mennyiségi meghatározási reakciója. A koffeinre adott hitelességi reakciók

30.06.2020

1. A koffein-nátrium-benzoát anyag analitikai ellenőrzésének elvégzése:

· Adja meg a koffein-nátrium-benzoát kémiai képletét és racionális nevét! Indokolja fizikai-kémiai tulajdonságait, és javasolja felhasználásukat a gyógyszerek minőségének elemzésében.

· A kémiai szerkezettel és tulajdonságokkal összhangban javasoljon lehetséges módszereket a gyógyászati anyag és a javasolt keverék mennyiségi elemzésére.

koffein-nátrium-benzoát

Coffeinum-natrii benzoas

1,3,7 – trimetil-xantin nátrium-benzoáttal

A koffein-nátrium-benzoát fehér, szagtalan por, enyhén kesernyés ízű, vízben könnyen, alkoholban nehezen oldódik. 40% koffeint és 60% nátrium-benzoátot tartalmazó vizes oldatok összekeverésével kapott kettős só.

A koffein a xantin (2,6-dioxipurin 7H formában) teljesen metilezett származéka.

A purin egy kondenzált heterociklusos rendszer, amely pirimidin- és imidazolgyűrűkből áll. Ez egy tercier bázis, és oxidációs és kicsapódási reakciókon megy keresztül.

A nátrium-benzoát egy erős bázisból és egy gyenge szerves savból képzett só, amelyet kiszorítási-kicsapási reakciók jellemeznek.

A dózisforma szervetlen komponensei a NaBr és MgSO 4 - közepes sók, vízben könnyen oldódnak. Kicserélődési reakciókba lépnek, oldhatatlan csapadékot képezve (Na-cinkuranil-acetát, Na-pikrát, magnézium-ammónium-foszfát). A bromidok redox reakciókba lépnek be, redukáló tulajdonságokat, kicsapódási reakciókat mutatnak (AaNO 3-mal). A szulfátok kicsapódási reakcióba lépnek báriumsókkal.

Eredetiség: - koffein-nátrium-benzoát

1) A Murexid teszt (GF X) a purinmolekula t-nél oxidálószerrel történő elpusztításán alapul, így idialursav metilezett alloxán származékainak keveréke jön létre, amelyek kölcsönhatása során alloxantin keletkezik, amely ammónia környezetben tetrametil-purpursav ammóniumsója.

Ezt a reakciót anyagelemzésre használják (kloroformos extrakció után)

2) LF-ben a koffeint I 2 oldattal végzett kicsapási reakcióval és HCI oldat hozzáadásával határozzuk meg, barna csapadék képződik.

3) a nátrium-benzoátot a FeCl 3-mal (GF X) végzett komplexképzési reakció határozza meg.

6C 6 H 5 COONa +2FeCI 3 +10H2O → (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 3C 6 H 5 COOH+ 6NaCI

A benzoát hitelességi reakciói

Kvalitatív reakció nátrium-kationra

A nátrium sárgává teszi a színtelen égő lángját.

7. probléma

A „Bitters” gyártásához a cég 2160 kg-os (nettó) tömegű „Háromlevelű óra levele” gyógynövényt vásárolt, 40 kg-os (nettó) szövetbálákba csomagolva. Három bálán találtak szivárgás nyomait. A nyersanyagok minőségének megerősítése érdekében mintákat vettek és elemeztek.

· Milyen hatósági dokumentációt használnak a minták átvételéhez és vizsgálatához?

· Számítsa ki a minta méretét!

· Hogyan határozható meg az átlagos és az analitikai minták tömege? Mi a negyedelési módszer?

ÓRA TRIFOLIA LEVELEI - FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE

Háromlevelű karóra - Menyanthestrifoliata

Forgócsalád – Menyanthaceae

Következtetés az alapanyagok minőségéről:

A XI. Állami Alap szerint – számszerű mutatók a teljes nyersanyagokra: a flavonoidok mennyisége rutinban kifejezve nem kevesebb, mint 1%; páratartalom legfeljebb 14%; az összes hamu legfeljebb 10%; megsárgult, megfeketedett és megbarnult levelek legfeljebb 5%.

A minták átvételekor és vizsgálatakor az OFS 420013-03 „A gyógynövény-alapanyagok és a mintavételi módszerek elfogadásának szabályai” című szabványt kell követniük, és a mintaelemzést az Állami Gyógyszerkönyv XI. kiadásának megfelelően végzik.

A minta méretet sértetlen termékegységekre számítják ki, és három szivárgásnyomokat tartalmazó bálát külön-külön felbontanak és elemzik.

A mintanagyság kiszámítása az 1. számú táblázat szerint történik.

2160 / 40 = 54 (bála)  a minta nagysága a tétel szállítási egységeinek 10%-a, azaz. 6 bála.

Minden felbontott termékegységből 3 egyenlő tömegű pontmintát veszünk, összekeverünk és egy kombinált mintát kapunk, amelyből a 2. számú táblázat szerinti (400,0) tömegű átlagmintát veszünk negyedelési módszerrel, amely a becsomagolják és elküldik a központba gyógyszerellenőrzés és -tanúsítás céljából, ahol 3 analitikai mintára osztják a negyedelési módszerrel:

az első (tömeg 200,0) az eredetiség, az őrlés és a szennyeződéstartalom meghatározására szolgál;

a második (tömeg 25,0) a páratartalom meghatározására szolgál;

a harmadik (150,0 tömeg) a hamutartalmat és a hatóanyagokat határozza meg.

Az Állami Gyógyszerkönyv előírja a flavonoidok mennyiségének meghatározását a hártyás levelekben rutinban kifejezve (az Állami Gyógyszerkönyv XI. kiadása szerint legalább 1%).

Egy gyógyszeripari vállalat minőségellenőrzési osztálya megkapta a több sorozatú tablettagyártás Rutin anyagát minőségértékelésre. Az egyik sorozatban a kvercetin szennyeződések meghatározásakor mért optikai sűrűség meghaladta a szabályozott normát.

· Indokolja meg a szennyezőanyag-tartalom változásának okait!

· Adja meg ennek az anyagnak a kémiai képletét, latin és racionális nevét!

· Sorolja fel fizikai és kémiai tulajdonságait, valamint az ezek által meghatározott standard indikátorokat!

· Javasoljon módszereket a rutin kvalitatív és mennyiségi meghatározására, írjon fel reakcióegyenleteket.

Rutinum - Rutin

3-rutinozid kvercetin; 3-ramnoglikozil-3,5,7,3",4"-pentaoxiflavon

A rutin kémiai csoportokat tartalmaz: Kémiai szerkezete szerint a rutozid glikozid. A cukor rész (rutinóz diszacharid) D-glükózt és L-ramnózt tartalmaz Az aglikon - kvercetin, a kromán (dihidrobenzpirán) kvercetin magot tartalmazó flavonoidokra utal

1. fenolos hidroxilok.

Leírás. Zöldessárga finomkristályos por, szagtalan és íztelen. Oldhatóság. Vízben gyakorlatilag nem oldódik, 95%-os alkoholban kevéssé oldódik, forrásban lévő alkoholban mérsékelten oldódik, savas oldatokban, éterben gyakorlatilag nem oldódik,

Rutin elemzés. 1. Az IR spektrumnak teljesen egybe kell esnie a szabvány spektrumával. 2. A gyógyszer 0,002%-os abszolút alkoholos oldatának UV-spektrumának maximuma 259 és 362,5 nm-en van. A kvercetin aromás rendszerének köszönhetően.

Kémiai reakciók: 1) a glikozidos kötés hidrolízise, majd színreakció következik be nátrium-hidroxid oldattal (sárga-narancs szín), a szín a pirángyűrű felnyílásával a flavonoid kalkonná alakulásának köszönhető.

2) A cianinreakció akkor következik be, amikor a rutint magnéziumporral és konc. sósav alkoholos közegben. a flavonoidok, köztük a rutin hidrogénnel történő redukciója során színes piriliumsók képződésén alapul

3) a reagenssel meghatározzuk a cukorrészt (glükózt). Fehling hidrolízis után.

Kvantitatív meghatározás: Módszer – UV spektrofotometria.

Határozza meg az oldat optikai sűrűségét spektrofotométerrel 375 nm (D1) és 362,5 nm (D2) hullámhosszon 1 cm rétegvastagságú küvettában Ha a D1/D2 arány 0,875 ± 0,004 között van, akkor a rutin a tartalom százalékban (X) a következő képlettel számítva:

ahol 325,5 a tiszta rutin (vízmentes) fajlagos abszorpciós indexe E\%cm abszolút alkoholban 362,5 nm hullámhosszon; a - tömeg grammban. Ha a D1/D2 arány meghaladja a 0,879-et, akkor a rutintartalmat százalékban (X) a következő képlettel számítjuk ki:

3. Gyógyszertárban:

· Indokolja az alkoholtartalmú gyógyszerek bevezetésének szabályait a belső és külső felhasználásra szánt folyékony gyógyszerformák gyártása során.

Az LDF készítésénél gyakran alkalmaznak alkoholtartalmú DF-et (tinktúrák, folyékony kivonatok, elixírek, új galenikus (maximálisan tisztított készítmények) alkoholos oldatok). Az Egészségügyi és Szociális Minisztérium rendeletében foglaltak szerint kell eljárnia. Oroszország fejlesztése 308. sz., 97.10.21.:

Az alkoholos oldatokat tömeg-térfogat módszerrel készítik;

Ha a recept oldatot tartalmaz a koncentráció feltüntetése nélkül; Az RD-ben több koncentrációjú gyógyszer esetében gyenge koncentrációjú oldatot kell kiadni (például 0,5%, 1%, 2%, 3%, 5% -os bórsav oldatot - 1% -os oldatot, 1 jódoldatot adjon ki %, briliánszöld 1 % stb.)

A regisztrációs koncentrációjú alkohol adagolásának normája tömegben kifejezve 50,0, ha speciális célra van feltüntetve - legfeljebb 100,0.

Összetett keverékekben alkoholtartalmú folyadékokat kell hozzáadni növekvő alkoholtartalommal, hogy elkerüljük az üledékképződést.

Az extemporális készítmények gyártása során az alkoholt térfogatban mérik, és 95-96%-os tömegben veszik figyelembe.

148-as receptűrlap, az alkohol a PKU-n van.

4. Fókuszban a szervezeti és gazdasági szempontok:

· Hogyan történik az etilalkohol, az alkoholtartalmú gyógyszerformák és a gyári alkoholtinktúrák árképzése, gyógyszertári kiadása, elszámolása?

Az alkaloidok csoportjába tartozó gyógyászati anyagok. Purin, indol és exociklusos nitrogént tartalmazó anyagok származékai. Gyógyászati anyagok a szénhidrátok és glikozidok csoportjából.

Purinból származó alkaloidok
A purin alkaloidok származékai xantin- 2,6-dihidroxipurin, amely formában létezhet enol és ketonűrlapok:

Az orvosi gyakorlatban a következőket használják:

koffein (Coffeenum) teofillin (Theophyllinum)

1,3,7-trimetil-xantin 1,3-dimetil-xantin

teobromin (Theobrominum)

Tulajdonságok
Koffein - fehér tű alakú kristályok, keserű ízű. Levegőn erodálódik, melegítés hatására pedig szublimálódik. Lassan oldódik vízben, könnyen oldódik forró vízben és kloroformban, nehezen oldódik alkoholban és éterben.
teobromin - fehér kristályos por, keserű ízű. Vízben nagyon kevéssé, forró vízben kevéssé oldódik, alkoholban nagyon kevéssé oldódik, híg savakban és lúgokban könnyen oldódik.
Teofillin- fehér kristályos por. Vízben, alkoholban és kloroformban kevéssé oldódik, forró vízben könnyen oldódik, híg savakban és lúgokban oldódik.
Koffein - nagyon gyenge bázis, a savakkal a 9. pozícióban lévő nitrogén hatására instabil sókat képez.
Teobromin és teofillin - amfoter túlnyomórészt savas tulajdonságú vegyületek (a nitrogénnél az 1-es vagy 7-es helyzetben lévő mozgó hidrogénatom miatt).
Természetes források ezek az alkaloidok - tealevél, kakaóbab, kávébab. Jelenleg szintetikus úton nyerik őket húgysav.

Azonosítás

Csoportgyógyszerkönyvi reakció - reakció arra xantinok (murexid teszt): egy porcelán csészében lévő gyógyászati anyagot oldattal kezeljük hidrogén-peroxid koncentrált, hígított NS1és vízfürdőben szárazra pároljuk sárgás-vörös festés. Amikor a maradékot 1-2 csepp oldattal nedvesíti ammónia Megjelenik vörös-ibolya színezés:

Koffein:
1. Határozza meg az olvadáspontot. (234-239 °C), IR spektrális jellemzők.
2. Reakció a acetil-acetonÉs dimetil-amino-benzaldehid. Az anyag acetil-aceton és híg nátrium-hidroxid-oldat elegyében készült oldatát vízfürdőben melegítjük, lehűtjük, majd dimetil-amino-benzaldehid-oldatot adunk hozzá, majd ismét melegítjük. Hűtsük le és adjunk hozzá vizet - intenzív kék színezés:

3. Reakció oldattal kálium-jodid híg sósav jelenlétében jódozott - jelenik meg barna csapadék, amely nátrium-hidroxid oldat hozzáadásakor feloldódik.
4. A szárítás során bekövetkező súlyvesztés nem haladhatja meg a 0,5%-ot – ellentétben a koffein-monohidráttal.
5. Reakció a xantinokra ( murexid teszt).
6. Megoldással csersav alakult fehér csapadék, reagensfeleslegben oldódik.

teobromin:
1. Nátriumsójának reakciója, amelyet úgy kapnak, hogy egy lúgot feleslegben lévő teobrominnal reagáltatnak (szűrletet használnak) oldattal COCl2 - gyorsan eltűnő intenzívnek tűnik lila elszíneződés és csapadékképződés szürkéskék színek:

2. Teobromin-nátriumsó reakciója oldattal AgNO3- sűrű kocsonyás massza (ezüstsó) képződik, amely 80 °C-ra melegítve cseppfolyósodik, majd lehűtve újra megszilárdul.

Teofillia:
1. Teofillin-nátriumsó reakciója oldattal COCl2 - alakult fehér rózsaszínnel egy árnyalatú kobaltsó csapadék (lásd teobromin).
2. Nátrium-nitropruszid lúgos oldatával - keletkezik zöld elszíneződés, amely eltűnik, ha felesleges savat adunk hozzá.

mennyiségi meghatározása
Koffein:
1. Acidimetria nem vizes környezetben. Az egyenértékűségi pontot potenciometrikusan határozzuk meg:

Teobromin és teofillin szubsztitúciós titrálással határozzuk meg. A módszer ezüstsók képződésén és ekvivalens mennyiségű salétromsav felszabadításán alapul, amelyet 0,1 M nátrium-hidroxid-oldattal (fenolvörös indikátor) titrálnak:

HNO3 + NaOH > NaNRÓL RŐL3 + H2O
Alkalmazás. A koffeint központi idegrendszeri stimulánsként, kardiotonikus gyógyszerként és érgörcsök kezelésére használják; A teobromin és a teofillin görcsoldó (vazo-, hörgőtágító) és vizelethajtó szerek.
Tárolás.Jól zárható edényben.

Az orvostudományban is használják koffein-nátrium-benzoát és eufilin, amelyeket a megfelelő alkaloidoknál jobb vízoldhatóság jellemez.

koffein-nátrium-benzoát (Coffeenum- nátriumbenzoák)

Tulajdonságok
fehér A por szagtalan, enyhén keserű ízű, vízben könnyen, alkoholban nehezen oldódik.
Kap ekvimolekuláris mennyiséget tartalmazó vizes oldatok összekeverésével koffeinÉs nátrium benzoát majd szárazra pároljuk.

Azonosítás.
1. Koffein:
a) olvadáspont szerint. (234-237 °C) kicsapás és kloroformmal végzett extrakció után;
b) reakció xantinokra (murexid teszt);
c) reakció tanninoldattal;
d) reakció jódoldattal.
2. Nátrium benzoát:
a) reakciójával FeCl3 - üledék rózsaszínes sárga színek (benzoát);
b) az égő lángjának sárga színével - Na+.

mennyiségi meghatározása
1. A koffeint meghatározzák jodometrikusan(lásd koffein). A szárazanyag-tartalom koffeintartalma nem lehet kevesebb, mint 38,0% és legfeljebb 40,0%.
2. Meghatározzuk a nátrium-benzoátot acidimetriásan vegyes indikátor jelenlétében (metilnarancs és metilénkék (1:1 arányú oldata) és éter (a felszabaduló benzoesav kivonására) jelenlétében. A nátrium-benzoát szárazanyagra vonatkoztatva legalább 58,0% és nem több, mint 62,0%.

A dózisformákban lévő koffein-nátrium-benzoátot leggyakrabban nátrium-benzoát határozza meg, amelyet titrálnak. acidimetriásan.
Alkalmazás. Központi idegrendszert stimuláló, kardiotóniás gyógyszer.
Tárolás. Jól zárható edényben.

Teofillin 1,2-etilén-diaminnal

Tulajdonságok
fehér vagy fehér, sárgás árnyalatú kristályos por enyhe ammónia szaggal. Levegőben felszívja a szén-dioxidot, és az oldhatósága csökken. Vízben oldódik, a vizes oldatok lúgos reakcióba lépnek.
Azonosítás
1.Teofillin:
a) reakció xantinokra murexid teszt);
b) T pl. teofillin, a HC1 pH 4-5-re (269-274 °C) történő megsavanyítása után.

2. Etilén-diamin: reakció oldattal rézszulfát- alakult élénk lila színezés:

mennyiségi meghatározása

Etilén-diamin határozza meg a cidimetriásan, metilnarancs jelző:

Az etilén-diaminnak az aminofillinben 14-18%, az injekciós aminofillinben pedig 18-22% -nak kell lennie.
2.Teofillin ugyanúgy kell meghatározni, mint a gyógyászati anyagoknál, miután a mintát kemencében 125-130 °C-on addig szárítják, amíg az aminoszag eltűnik.
Az aminofillinben lévő vízmentes teofillin-tartalom 80,0-85,0% legyen; injekcióhoz való aminofillinben - 75-82%.
Az adagolási formákban az aminofillint leggyakrabban az etilén-diamin határozza meg, míg az aminofillin-tartalmat az etilén-diamin számítja ki, figyelembe véve az aminofillin százalékos arányát.
Alkalmazás. A koffein és a koffein-nátrium-benzoát központi idegrendszeri stimulánsok és kardiotonikus szerek.
A teobromin és a teofillin görcsoldó (értágító, hörgőtágító) és vizelethajtó.
Az Eufillin görcsoldó (értágító, hörgőtágító) szer.
Tárolás. A purinalkaloidok gyógyszereit száraz helyen, fénytől védve tároljuk.

A teofillinhez hasonló hatású és szerkezetű szintetikus anyagok a következők:
Dipropillin (Diprophyllinum)

7-(2",3"-dioxipropil)-teofillin
Alkalmazás. A teofillinnél kevésbé mérgező, koszorúér-görcsök, szív- és bronchiális asztma, valamint magas vérnyomás kezelésére használják.

Xanthinol-nikotinát (Xantinolinikotinok)

7-teofillin-nikotinát
Alkalmazás. Javítja a perifériás és agyi vérkeringést.

Az indolból származó alkaloidok

Az indol alkaloidok fő képviselői:
1. Calabar bab akaloidok - fizosztigmin.
2. Hánytató dió alkaloidjai - sztrichnin.
3. Rauwolfia alkaloidok - reszerpin.
4. Ergot alkaloidok - ergoalkaloidok.

Fizosztigmin-szalicilát(Fhysostigmini salicilák)

A cselekvés szintetikus helyettesítőjeProzerin (Proserinum)

Alkalmazás. Antikolinészteráz, miotikus szerek - glaukóma kezelésére. A Prozerint myasthenia gravis, mozgászavarok és ideggyulladás kezelésére is használják.

Alkaloidok imidazol származékok

pilokarpin-hidroklorid (Pilocarpinihidroklorid)

a-Etil-a-(1-metil-imidazolil-5-metil)-a-butirolakton-hidroklorid
A természetes jobbra forgató cisz-izomer aktív.

Tulajdonságok
Színtelen kristályok ill fehér kristályos por. Nedvszívó. Vízben nagyon könnyen oldódik, alkoholban könnyen oldódik.

Azonosítás
1.Reakció VAL VELl- .
2. Oktatási válasz perkrómsavak(H2O2 + H2SO4 + K2Cr2O7), amelyeket pilokarpin jelenlétében benzollal és színes benzollal extrahálnak. kék ibolya szín. Pilokarpin hiányában a színezett terméket nem vonják ki benzollal. Fajlagos forgás +88,5°-tól +91°-ig (2%-os vizes oldat).
4. C nátrium-nitroprusszid lúgos környezetben - cseresznye színezék, amely nem tűnik el felesleges HCl hozzáadásával. Hidroxámi teszt (laktongyűrű)/

mennyiségi meghatározása
1. Acidimetria nem vízi környezetben.
2. Lúgmérés alkoholos környezetben.
Alkalmazás. Antikolinerg szer.
Tárolás. Jól zárható tartályban, fénytől és nedvességtől védve.

Alkaloidok, tartalmazóexociklikusnitrogén

Efedrinhidroklorid(Ephedrini hydrochloridum)

(-)-1-fenil-2-metil-amino-propanol-1-hidroklorid

Az efedrint és izomerjét, a pszeudoefedrint jelenleg szintetikus úton állítják elő. A természetes alkaloid az efedrin balra forgató eritroizomere.

Tulajdonságok
Színtelen e tűkristályok ill fehér kristály
a por szagtalan és keserű ízű. Vízben könnyen oldódik, alkoholban oldódik.
Az efedrin bázis vízben oldódik, ezért ha maró lúgoldatok hatnak a sóoldatra, nem képződik csapadék. Ez különbözteti meg az efedrin-hidrokloridot sok más alkaloidsótól.

Azonosítás
1. Reakció a C1-.
2. Gyógyászati anyag oldathoz adásakor CuSO4 nátrium-hidroxid jelenlétében komplex vegyület képződik kék színek:

Ha ezt az oldatot éterrel összerázzuk, az éteres réteg elszíneződik ibolya-vörös szín, vizes - megtartja a kék színt.
3. Kálium-ferricianid kristállyal hevítve benzaldehid (keserű mandula) illata:

4. Fajlagos forgatás -33° és -36° között (5%-os vizes oldat).

mennyiségi meghatározása
1. Acidimetria nem vizes környezetben.
2. Lúgmérés csatlakoztatott NS1-en keresztül.
3. Argentometry csatlakoztatott NS1-en keresztül.
Alkalmazás. Szimpatomimetikus (vazokonstriktor, hörgőtágító) szer.
Tárolás. Jól zárható tartályban, fénytől védve.

Gyógyászati anyagok a szénhidrátok és glikozidok csoportjából

Gyógyászati anyagok a szénhidrátok csoportjából
A szénhidrátok (glicidek) szerves vegyületek csoportja, amely szénből, hidrogénből és oxigénből áll. A legtöbb szénhidrát megfelel a Cm(H2O)n általános képletnek. Kémiai tulajdonságaik szerint a szénhidrátok olyan polihidroxil-vegyületek, amelyek hidrolízis során aldehid- vagy ketocsoportot tartalmaznak, vagy alkotnak.

A szénhidrátok osztályozása:
1. által szénatomok száma a molekulában tetrózok, pentózok, hexózok, heptózok stb.
2. A fő szerint funkcionális csoport különbséget tenni az aldózok és a ketózok között.
H. A gyűrűben lévő atomok száma alapján (ciklusos szerkezeteknél) furanózokat és piranózokat különböztetünk meg.
4. Szám szerint monoszacharid egységek Vannak egyszerű szénhidrátok (monoszacharidok, monoszacharidok), oligoszacharidok (2-10 monoszacharid) és poliszacharidok (több mint 10 monoszacharid).
Az orvosi gyakorlatban a leghíresebb és legszélesebb körben használt monoszacharid az szőlőcukor.

Szőlőcukor(Glükóz) Vízmentes glükóz*

Tulajdonságok
Színtelen kristályok ill fehér finomkristályos por szagtalan, édes ízű. 1,5 rész vízben oldódik, 95% alkoholban kevéssé oldódik, éterben gyakorlatilag nem oldódik.
Gyógyászati célokra a glükózt burgonya- vagy kukoricakeményítő ásványi savak jelenlétében történő hidrolízisével nyerik.

(C6 H10 O5 ) n+ nH2O >+ nC6 H1 2 O6

A glükózt vizes vagy vizes-alkoholos oldatokból történő átkristályosítással tisztítják, és ha a kristályosítást 30 °C feletti hőmérsékleten végezzük, akkor vízmentes glükózt kapunk, 30 °C alatti hőmérsékleten pedig egy molekula vizet tartalmazó kristályos hidrátot. kapott: C6 H12 O6 · H2 O

Azonosítás
1.Vékonyréteg-kromatográfia. A vizsgálati oldat kromatogramján lévő folt helyzetében, méretében és színében meg kell egyezzen a gyógyszerkönyvi standard glükózminta oldatának kromatogramján látható folttal. Az előhívás timol és kénsav metanolos oldatával történik.
2. A glükózra való hitelesség gyógyszerkönyvi reakciója a reakció a glükózzal réz-tartarát reagens(Fehling-reagens): ha a glükóz oldatát ezzel a reagenssel forrásig melegítjük, téglavörös csapadék képződik:

A Fehling-reagens mellett ammóniaoldat is használható ezüst nitrát(ezüsttükör reakció).
Az adagolási formák expressz elemzési módszereiben a glükózzal való reakciót is alkalmazzák a glükóz azonosítására. timolés tömény kénsav - (megjelenik sötét vörös festés), vagy kölcsönhatás rezorcinés hígított sósav - (forralásig melegítve megjelenik rózsaszín színezés).
A Gyógyszerkönyv szabályozza a glükózoldat átlátszóságát, színét, savasságát vagy lúgosságát, a fajlagos forgást, a szulfitok, szulfátok, arzén, bárium, kalcium, ólom, víz, szulfáthamu és pirogének tartalmát. Az idegen cukrok, az oldható keményítő és a dextrinek tartalmát 90%-os alkoholos forralás után határozzuk meg – az oldatnak átlátszónak kell maradnia.
3. Mivel a glükóz optikailag aktív anyag, az eredetiség és tisztaság megerősítése érdekében a gyógyszerkönyv a telepítést javasolja fajlagos forgás(+52,5°-tól +53,3°-ig, szárazanyagra számítva; 10%-os vizes oldat ammónia jelenlétében).
A glükózt a jelenség jellemzi mutarotáció- a frissen készített szénhidrát oldatok forgásszögének időbeli változásának jelensége. A mutarotációs jelenség létezését a következőképpen magyarázzuk: a glükóz többféle tautomer formában létezhet. A vizes-alkoholos oldatokból végzett átkristályosítással nyert kristályos glükóz 100%-ban a-D-(+)-glükopiranóz. Vízben oldva más tautomer formákká alakul át.

az a-D-(+)-glükopiranóz fajlagos forgatóképessége körülbelül +119°; a-D-(+)-glükopiranóz - körülbelül +19°. A kölcsönös átalakulások eredményeként a D-glükóz különféle tautomer formáinak egyensúlyi keveréke jön létre, amely „63% α-D-(+)-glükopiranózt, „36% a-D-(+)-glükopiranózt és kevesebb, mint egy százalékot tartalmaz. az aciklikus forma és a glükofuranóz. Ennek a keveréknek a fajlagos forgása +52,5° - +53,3°. Az egyensúlyi állapot felgyorsítása érdekében 0,2 ml ammóniaoldatot adunk katalizátorként a glükózoldathoz.

mennyiségi meghatározása
A Gyógyszerkönyv nem írja elő az anyagban lévő glükóz mennyiségi meghatározását. Javasolt az injekciós oldatok glükóztartalmának meghatározása a módszerrel refraktometria. Használhatja a módszert is polarimetria.
Az adagolási formák glükóz mennyiségi meghatározására szolgáló titrimetriás módszerek közül a leggyakrabban használt jodometria.
Feleslegben titrált jódoldatot és nátrium-hidroxid-oldatot adunk a vizsgált anyaghoz:

I2 + 2NaOH>NaI + NaOI +N2 RÓL RŐL

RC(O)H + NaOI + NaOH> RC(O)ONa + NaI +N2 RÓL RŐL

Egy idő után kénsavoldatot adunk hozzá, és a feleslegben lévő jódot nátrium-tioszulfáttal titráljuk:

NaI + NaOI + H2SO4 >Na2SO2 + I2+N2 RÓL RŐL

I2+ 2 Na2 S2 O3> 2 NaI + Na2 S4O6

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet is végeznek.
Alkalmazás. Különféle szívbetegségek, sokk, összeomlás esetén, mint a szervezet által könnyen emészthető táplálék forrása, a különböző szervek működésének javítása.
Tárolás. Jól zárható edényben.

Szacharóz (Saccharum) Szacharóz

(2- a - D- glükopiranozid -?-D- fruktofuranozid)

Tulajdonságok
A szacharóz - nád- vagy répacukor fehér kristályos anyag, 0,5 rész vízben és 60 rész alkoholban oldódik, éterben és kloroformban nem oldódik.
184-185°C-on olvad, további melegítés hatására megsötétül és barna, keserű ízű masszává (karamell) válik.
Mivel a cukormolekulában a glikozidos kötést a glükóz és a fruktóz hemiacetál hidroxiljei alkotják, ez egy nem redukáló és nem mutarotáló cukor.

Azonosítás
1. Infravörös spektrum az anyagnak meg kell egyeznie a szacharóz infravörös spektrumával.
2. Vékonyréteg-kromatográfia. Az előhívás timol és kénsav metanolos oldatával történik.
3. Adjon szacharózt az oldathoz réz-szulfát oldatokés nátrium-hidroxid – jelenik meg kék színezés, amely nem változik a forralás során (reakció a nem redukáló cukrokra). A forró oldathoz sósavat adunk és 1 percig forraljuk, majd az oldatot nátrium-hidroxid oldat hozzáadásával lúgosítjuk - fokozatosan narancssárga csapadék képződik (a hidrolízis eredményeként képződő glükóz reakciója).
4.Reakció a kobalt-nitrát. Lúgos környezetben jellemző lila színezés.
5. Az adagolási formákban a szacharózt a következővel való reakcióval azonosítják rezorcin. HC1 jelenlétében melegítve megjelenik piros színezés.
A megsavanyított vizes oldatok melegítésekor a szacharóz könnyen hidrolizál, és invertcukor keletkezik.

A szacharózoldat fajlagos forgása a hidrolízis előtt:
[ a] D20 = +66 °
A hidrolízis eredményeként egyenlő mennyiségű cukrok egyensúlyi keveréke jön létre:
szőlőcukor [ a] D20 = +52,5°és fruktóz [ a] D20 = -93°
Az összesített összesített forgatás negatív lesz (» -40°). Így azt a jelenséget, amikor a hidrolízis után nemcsak a szög, hanem a forgás jele is megváltozik, jelenségnek nevezzük inverziók.
A glükóz és az invertcukor keverékét metilénkék lúgos közegben készült oldatával való kölcsönhatás határozza meg; a kék szín nem tűnhet el.
A HFC szabályozza az oldat átlátszóságát és színét, savasságát vagy lúgosságát, vezetőképességét, fajlagos forgását, dextrinek (jóddal reagálva), szulfátok, ólom, bakteriális endoxinok tartalmát, szárítás közbeni súlycsökkenést.

mennyiségi meghatározása
Magatartás refraktometriás, polarimetrikus módszerrel, vagy sósav jelenlétében végzett hidrolízist követően a Bertrand-módszerrel, a Fehling-reagenssel való kölcsönhatás termékeinek felhasználásával.
Alkalmaz szacharóz szirupok készítéséhez és segédanyagként adagolási formák gyártásában.

Laktóz, cukortejsavas(Saccharum lactis); Laktóz

4-?- D-galaktopiranozid-a- D- glükopiranóz

Ennek a cukornak a neve már arra utal, hogy az emlősök tejében található; az emberi tej 5-8% laktózt tartalmaz, a tehéntej - 4-6%.Ipari méretekben a laktózt melléktermékként nyerik a sajtgyártás során.
A kapott anyag fehér kristályok vagy fehér kristályos por, szagtalan, gyenge édes ízű.
A laktózmolekulában a glükóz hemiacetál hidroxilcsoportja a szacharózmolekulával ellentétben szabad marad, így a laktóz mutarotálóÉs helyreállító cukor.

Azonosítás
1. Infravörös spektroszkópia .
2. Vékonyréteg-kromatográfia .
3. 0,25 g laktózt 5 ml vízben feloldunk, adjunk hozzá 5 ml oldatot ammóniaés 80°-os vízfürdőben 10 percig melegítjük – jelenik meg piros színezés .
4. A laktózoldat helyreállítja réz-tartarát reagens (Felling-reagens).
(HFC) szabályozza az oldat átlátszóságát és színét, savasságát vagy lúgosságát, az oldat felszívódását UV és látható fényben, nehézfém-, víz-, szulfáthamu-tartalmat.
A 10%-os laktózoldat fajlagos fordulatszáma szárazanyagra vonatkoztatva tól legyen +54,4° előtt +55,9 . A forgásszöget 30 perccel azután mérjük, hogy a laktózoldathoz 0,2 ml ammóniaoldatot adtunk.
mennyiségi meghatározása A laktóz a glükózéval azonos módszerekkel végezhető.
Alkalmazás. A laktóz abban különbözik más cukroktól, hogy nem higroszkópos, ezért könnyen hidrolizálható anyagokat tartalmazó porok készítésére használják, tabletták és kapszulák gyártásánál töltőanyagként. Sűrűsége közel áll a legtöbb mérgező és erős anyag sűrűségéhez, ezért széles körben használják a gyártásban. triturálások. A laktózt a gyermekek étrendjéhez készült táplálékkeverékek is tartalmazzák.

Glikozidok
Glikozidok- természetes szénhidrát tartalmú anyagok, amelyekben a molekula glikozil része ( a cukrok ciklikus formája) olyan szerves gyökhöz kötődik, amely nem cukor (anglikon vagy genin).
A cukorrész jellege alapján a glikozidokat két csoportra osztják: piranozidokra és furanozidokra. Az aglikonhoz kapcsolódó szénhidrát konfigurációjától függően A- és β-glikozidokat is megkülönböztetünk. A molekula cukor része egy vagy több cukrot tartalmazhat összekapcsolva.
A cukormaradék és a genin összekapcsolása vagy oxigén (O-glikozidok), vagy nitrogén (N-glikozidok) vagy kén (tioglikozidok) révén történik.
Az O-glikozidokat az aglikon jellege szerint a következőkre osztják:
1) fenologlikozidok (medveszőlő glikozidok - arbutin);
2) antrakinon-glikozidok (a homoktövis, rebarbara, aloé glikozidjai);
3) flavon-glikozidok (katekinek, rutin);
4) nitrogéntartalmú O-glikozidok (amigdalin);
5) glükoalkaloidok (szolaszodin);
6) szteroid glikozidok (szívglikozidok);
7) tanninok (tannin);
8) szaponinok.
Szívglikozidok- bizonyos típusú növényekben vagy bizonyos típusú varangyok váladékában található biológiailag aktív anyagok, amelyek kis dózisban képesek biztosítani specifikus hatása a szívizomra.
A szívglikozidok összetételében található cukrok, a glükóz és ramnóz kivételével, erre az anyagcsoportra jellemzőek, és a 6-dezoxihexózok (L-ramnóz), 2,6-dezoxihexózok (D-digitoxóz) vagy ezek 3- O-metil-észterek (D-cymarosa, L-oleandrose).
Szívglikozidok aglikonjai (geninjei). szteroid szerkezetűek, pl. származékai ciklopentánper-hidrofenantrén.
Kémiai szerkezetük szerint az aglikonok két csoportra oszthatók, amelyek a 17-es pozícióhoz kapcsolódó laktongyűrű szerkezetében különböznek egymástól. Az öttagú laktongyűrűt tartalmazó szívglikozidokat általában nevezik kardenolidokés egy hattagú laktongyűrűvel, két kettős kötéssel - bufadienolidok.

A glikozid szívre gyakorolt specifikus hatása annak köszönhető, hogy az aglikonmolekulában a 17. pozícióban laktongyűrű, a 14. pozícióban hidroxilcsoport található. A kardiotonikus hatást nagyban befolyásolja a 10. pozícióban lévő szubsztituens. A legtöbb aglikon esetében ez jelentése metil- vagy aldehidcsoport.

Egyes kardenolidok aglikonjainak gyökök

Aglikonok	Radikálisok
	R	X3	X2	X1,
Digitoxigenin	-CH3
Gitoxigenin	- CH3	- Ő
Digoxigenin	- CH3		- Ő	-
Oleandrigenin	- CH3	-OSOSN3
Strophanthidin	-ÁLOM

Azonosítás
A szívglikozidok hitelességének megállapítására használhatók általános reakciók.
A színreakciók első csoportja lehetővé teszi a jelenlét kimutatását szteroid ciklus egy molekulában. Ezek tartalmazzák Liebermann-Burkhardt reakció- az anyag kis mennyiségét feloldjuk néhány csepp jégecetben, és összekeverjük ecetsavanhidrid és tömény kénsav keverékével. A szín lassan megjelenik, rózsaszínről zöldre vagy kékre változik. Ezt a reakciót a glikozidok okozzák, amelyek erős savakkal kezelve képesek kiszáradni. A szteroid ciklus a kardenolidokban is megtalálható fluorimetriás foszfor- és kénsav keverékét vas(III)-kloriddal reagensként alkalmazó módszer; vas-perklorát kénsavas oldata stb.
A színreakciók második csoportja a detektáláson alapul öttagú ciklus a kardenolid molekulában. Ezek tartalmazzák A jogász reakciója: ha lúgos környezetben nátrium-nitroprussziddal lép kölcsönhatásba, vörös szín jelenik meg és fokozatosan eltűnik. Raymond reakciója: lúgos közegben m-dinitrobenzollal vörös-lila szín jelenik meg. Balett reakció: A pikrinsav lúgos oldatával narancsvörös szín jelenik meg.
A reakciók harmadik csoportja a detektáláson alapul cukor komponens. Erre a célra savas hidrolízis után a cukrokra jellemző reakciók alkalmazhatók redukáló tulajdonságaik alapján (reakció Fehling-reagens, „ezüsttükör” reakció stb.). A 2-dezoxicukrokra jellemző (amelyeket a legtöbb szívglikozid molekulája tartalmaz) Keller-Kiliani reakció: a glikozid jégecetben készült, vas(III)-kloridot tartalmazó oldatát tömény kénsavra rétegezik. A rétegek határán lilás-piros vagy barna gyűrű jelenik meg, a felső réteg kékre vagy kékeszöldre változik.
A szívglikozid készítmények azonosítása specifikus rotációval igazolható. Ígéretes egy olyan módszer is, amely az Rf oldószerrendszertől való függése alapján kromatográfiás diagramok készítésére épül. IR és UV spektroszkópiát is alkalmaznak.
mennyiségi meghatározása spektrofotometriásan végezzük. A fotokolorimetriát alkalmazzák aromás nitro-származékokkal lúgos közegben történő kölcsönhatás termékeinél is. A módszerrel a szívglikozidok minőségi és mennyiségi értékelése is történik HPLC, amely lehetővé teszi nemcsak a fő, hanem a kísérő glikozidok meghatározását is.
A biológiai kontroll módszerét a kísérleti állatokban szisztolés szívmegállást okozó standard és vizsgált anyagok legkisebb dózisának megállapítására használják. Ezután kiszámítjuk a béka (LED), macska (FED), galamb (GED) hatásegységét a vizsgált anyag egy grammjában, egy tablettában vagy egy ml oldatban.
Alkalmaz mint kardiotonikus szerek. Erősségük, időtartamuk, hatásuk sebességük és a központi idegrendszerre gyakorolt hatásuk különbözik egymástól.
Tárolás. A szívglikozid készítményeket jól lezárt tartályokban, fénytől és nedvességtől védve tárolják.

Tanninok vagy tanninok
A tanninokat sűrített ill nem hidrolizálható tanninok(ún. katechin tanninok) és hidrolizálható tanninok(gallotanninok).A gallotanninok (pszeudoglikozidok) a glükóz és a digallinsav származékai. Két izomer létezik - metadigallus és paradigall savak.

A gyógyászatban használt tanninok közül a pentadigalloil-glükóz a legfontosabb:

D - digallic sav maradék.

A tanninok jellemző tulajdonságokkal rendelkeznek:
1. Könnyű oldhatóság forró vízben kolloid oldatok képződésével.
2. A fehérjék oldatokból történő kicsapásának képessége, hogy zselatint tartalmazó szövetekkel oldhatatlan vegyületeket képezzenek.
3. Könnyű oxidációs képesség, különösen lúgos környezetben; ammónia oldattal kálium-ferricianid- mélyvörös szín.
4. Sókkal Vas (III) - fekete-zöld színezés.
5. A tanninok sok alkaloidot és más bázikus szerves anyagot választanak ki oldatokból.
A tannin halványsárga vagy barnássárga színű amorf por, gyenge, sajátos szaggal.
Megerősítéséhez hitelesség azonos térfogatú hígított kénsavat adunk 10%-os vizes tannin oldathoz – bőségesen sárgás üledék csersav.
1%-os tannin oldat oldattal vasklorid (III) ad fekete és kékárnyalatú elszíneződés, amely eltűnik hígított kénsav hozzáadásával. A gumi, dextrin, cukor és sók szennyeződéseit alkohol, majd éter hozzáadásával határozzák meg a tanninoldathoz. Az oldatnak átlátszónak kell maradnia.
Alkalmaz tannin, mint összehúzó és gyulladáscsökkentő szer öblítés formájában és égési sérülések kenésére.
Mivel a tannin alkaloidsókkal és nehézfémekkel oldhatatlan vegyületeket képez, ezért használják ellenméreg ezekkel az anyagokkal való mérgezés esetén (gyomormosás 0,5%-os vizes oldattal).

nátrium-benzoák

C 7H 5 NaO 2 olvadáspont: 144,11

Leírás. Fehér kristályos vagy amorf por, szagtalan vagy nagyon enyhe szagú.

Oldhatóság. Vízben könnyen oldódik, alkoholban mérsékelten oldódik 90%, éterben és kloroformban gyakorlatilag nem oldódik (GF XI, 1. szám, 175. o.).

Hitelesség. A gyógyszer 0,001%-os vizes oldatának ultraibolya spektruma a 220-300 nm tartományban abszorpciós maximummal rendelkezik 226 nm ± 2 nm-en.

0,2 g gyógyszer 2 ml vízben jellegzetes reakciót ad a benzoátokra (SP XI, 1. szám, 159. o.).

A megoldás átláthatósága. 1 g gyógyszer 10 ml frissen forralt és lehűtött vízben készült oldatának átlátszónak vagy az 1. standard oldattal összehasonlíthatónak kell lennie (GF XI, 1. szám, 198. o.).

Az oldat színe. 0,5 g gyógyszer 5 ml frissen forralt és lehűtött vízben készült oldatának színtelennek kell lennie (GF XI, 1. szám, 194. o.).

Lúgosság és savasság. Az „Átlátszóság” teszt során kapott oldathoz adjunk 0,1 ml fenolftaleint. Az oldat színe legfeljebb 0,2 ml 0,1 M nátrium-hidroxid-oldat vagy 0,2 ml 0,1 M sósavoldat hozzáadásával változhat.

Kloridok. 0,1 g gyógyszert 5 ml vízben feloldunk, és 5 ml 95%-os alkoholt adunk hozzá. A kapott oldatnak át kell mennie a klorid-vizsgálaton (legfeljebb 0,02% a készítményben; SP XI, 1. szám, 165. o.).

Szulfátok. 0,5 g gyógyszert 4,5 ml vízben feloldunk, 5 ml 95%-os alkoholt és 0,5 ml hígított sósavat adunk hozzá. A kapott oldatnak át kell mennie a szulfátvizsgálaton (legfeljebb 0,02% a készítményben; SP XI, 1. kiadás, 165. o.).

Nehéz fémek. 0,5 g gyógyszert 5 ml vízben feloldunk, és 5 ml 95%-os alkoholt adunk hozzá. A kapott oldatnak át kell mennie a nehézfémekre vonatkozó teszten (legfeljebb 0,001% a készítményben; SP XI, 1. szám, 165. o.).

Súlycsökkenés a szárítás során. Körülbelül 0,5 g hatóanyagot (pontosan kimérve) 100-105 °C hőmérsékleten tömegállandóságig szárítunk. A tömegveszteség nem haladhatja meg a 2,0%-ot (GF XI, 1. szám, 176. o.).

Mennyiség. Körülbelül 1,5 g (pontosan kimért) gyógyszert feloldunk 20 ml vízben egy 250 ml-es, csiszolt dugós lombikban, adjunk hozzá 45 ml étert, 0,2 ml indikátort és titráljuk 0,5 M sósavoldattal. addig savanyítjuk, amíg a vizes rétegben lila szín meg nem jelenik. A titrálás végén a lombik tartalmát jól felrázzuk.

1 ml 0,5 M sósavoldat 0,07205 g C 7 H 5 NaO 2 -nek felel meg. A drog szárazanyagra számítva legalább 99,0% g C 7 H 5 NaO 2 -t tartalmaz.

Jegyzet. Az indikátor elkészítése . 1 ml 0,1%-os metilnarancsoldatot összekeverünk 1 ml 0,15%-os metilénkék-oldattal. Az oldatot frissen elkészítve használjuk fel.

Tárolás. Száraz helyen, fénytől védve, + 25 0 C feletti hőmérsékleten.

Tesztkérdések és szituációs feladatok.

1. Magyarázza el a fenolok savas tulajdonságait elektronikai szempontból!

2. Mi az alkalmazási köre a fenolok elektrofil szubsztitúciós reakcióinak gyógyszerészeti elemzésében? Adj rá példákat.

3. A fenolok egyik kémiai tulajdonsága a jó oxidáció a kiindulási és képződött termékek ezt követő kondenzációjával. Adjon példákat az ilyen típusú reakciókra klóraminnal vagy fehérítővel, például fenol használatával, és Marqui-reagenssel (formaldehid tömény kénsavval), példaként rezorcint használva.

4. Adjon meg reakcióegyenleteket fenolok diazóniumsóval lúgos közegben történő kombinációjára, példaként fenol és rezorcin felhasználásával!

5. A gyógyszeranalízis szubsztitúciós reakciói közül a fenolok bromát- és nitrátképző képességét használják. Milyen termékeket kapnak? Hogyan használhatók ezek a reakciók a fenolszármazékok azonosságának igazolására? Adjon reakcióegyenleteket a szinesztrol (brómozás) és a fenol (nitrálás) példáján!

6. A fenol-nitrálás termékét a gyógyszerkémia reagensként használják. Írja le a képletét, adja meg kémiai és triviális nevét, valamint azt a reakciót, amelyben reagensként működik.

7. A fenolos hidroxilcsoport egyik általános azonosítási reakciója a vas(III)-kloriddal való reakció. Nevezze meg a reakció típusát! Az alábbi anyagok közül melyik nem váltja ki ezt a reakciót: fenol, mentol, rezorcin, timol.

8. A rezorcin hitelességének vizsgálatára az X Állami Alap a fluoreszcein képződési reakciót ajánlja. Írja fel a reakció egyenletét, nevezze meg típusát és szakaszait!

9. Indokolja a rezorcin analízis jód- és jódklorometriás módszereit, mi lesz a gyógyszer ekvivalencia faktora?

10. Milyen kémiai tulajdonságait alkalmazzák a vikasolnak a mennyiségi meghatározás cerimetriás és jodometriás módszereiben?

11. Aromás savak és sóik kémiai tulajdonságai.

12. Módszerek aromás savak és származékaik előállítására.

13. Általános és speciális módszerek az ebbe a csoportba tartozó gyógyszerek azonosítására.

14. A mennyiségi meghatározás általános és specifikus módszerei.

15. A gyógyszer tárolási feltételei a kémiai összetételtől függően.

16. Indokolja a nátrium-benzoát mennyiségi meghatározására szolgáló gyógyszerkönyvi módszert! Milyen célból történik a meghatározás éter jelenlétében? Adjon meg egyenleteket, származtassa az ekvivalencia-tényezőt.

17. A nátrium-benzoát gyógyszerkönyvi módszer szerinti kvantitatív elemzését acidimetriás kiszorításos módszerrel végezzük. Számítsa ki a titert, ha sósavoldatot (0,5 mol/l) használunk titrált oldatként.

18. Tegyen le következtetést a timol minőségére, ha a GF módszer szerint 13,0 ml kálium-bromát oldatot (0,1 mol/l, UC 1/6 KBrO 3) fogyasztottunk el egy 0,1501 g-os minta titrálásához.

19. Számítsa ki a porított vikasol tabletták tömegét úgy, hogy 22,5 ml cérium (IV)-szulfát oldat (0,1 mol/l, UC 1/2 Ce(SO 4) 2) fogyjon el a GF módszerrel végzett titráláshoz! A tabletta átlagos tömege 0,1014 g.

20. A rezorcinból milyen adagot kell bevenni, hogy a jódklorometriás módszerrel történő meghatározásnál a felszabaduló jód visszatitrálására 10 ml nátrium-tioszulfátot (0,1 mol/l) használjunk, a jód-monoklorid térfogata 30 ml (0,1). mol/l, UC½ ICl).

A felkészüléshez szükséges irodalom jegyzéke.

1. Belikov, V.G. Gyógyszerkémia: Tankönyv. Egyetemek számára. – Pjatigorszk, 2003. P. 258-266.

2. Gyógyszerkémia: Tankönyv. Kézikönyv / Szerk. A.P. Arzamastseva. – 2. kiadás, rev. – M.: GOETAR-Média, 2005.

3. Gyógyászati anyagok kémiai elemzése funkciós csoportok szerint. Oktatási és módszertani kézikönyv a Gyógyszerésztudományi Kar hallgatói számára. – Nyizsnyij Novgorod: Nyizsnyij Novgorod Állami Orvosi Akadémia Kiadója, 2003.

4. Bio gyógyszerek. Aromás vegyületek. Rövid előadási jegyzetek. – Nyizsnyij Novgorod: A Nyizsnyij Novgorodi Orvosi Akadémia Kiadója, 2004.

5. sz. laboratóriumi munka

Purinszármazékok elemzése

Koffein-nátrium-benzoát (Coffeinum – natrii benzoas)

Következtetés: a gyógyszer fizikai tulajdonságaiban megfelel a Globális Alap követelményeinek.

Hitelesség:

Koffein-nátrium-benzoát

UV spektrometria

Általános alkaloid kicsapó reagensekkel. 0,1%-os tannin oldattal fehér csapadék képződik, amely a reagens feleslegében oldódik.

0,5 g gyógyszert 3 ml-ben feloldunk. vizet, adjunk hozzá 1 ml-t. nátrium-hidroxid oldat, 10 ml. kloroformmal és 1-2 percig rázzuk. A kloroformos réteget vízmentes nátrium-szulfátos szűrőn átszűrjük, és a kloroformot vízfürdőben bepároljuk. A maradék a koffein hitelességi reakcióját adja:

10 mg-ig. Adjunk hozzá 10 ml sósavat és 0,5 ml hidrogén-peroxidot a készítményhez egy porcelánpohárban, majd pároljuk szárazra vízfürdőben. Adjunk hozzá 1 csepp ammóniát - a csapadék lilás-vörös színt kap, amely eltűnik, ha 2-3 csepp nátrium-hidroxid-oldatot adunk hozzá.

Murexide teszt koffeinre

Reakció benzoáttal. K 2 ml semleges benzoát oldat (0,01-0,02 g benzoátion) adjunk hozzá 0,2 ml-t vas-klorid oldat; rózsaszínes-sárga csapadék képződik.

A színtelen lánghoz hozzáadott nátriumsó sárgává teszi.

Az oldat átlátszósága és színe. 0,5 g gyógyszer oldata 10 ml-ben a víznek átlátszónak és színtelennek kell lennie

Lúgosság vagy savasság. 0,25 g gyógyszert 5 ml-ben oldunk frissen forralt és lehűtött vizet, és adjunk hozzá néhány csepp fenolftalein oldatot. Az oldat nem válhat rózsaszínűvé. Rózsaszínnek kell megjelennie legfeljebb 0,15 ml 0,05 N hozzáadásával. nátronlúg oldat.

Szerves szennyeződések. 0,3 g gyógyszert 3 ml tömény kénsavban oldunk. Az oldat színe nem lehet intenzívebb, mint az 5a. sz. szabvány.

Kloridok. 0,1 g gyógyszert feloldunk 5 ml vízben, adjunk hozzá 5 ml-t alkohol A kapott oldatnak át kell mennie a klorid-vizsgálaton (legfeljebb 0,02% a készítményben).

Szulfátok. 0,5 g gyógyszert feloldunk 5 ml vízben, adjunk hozzá 5 ml-t alkohol A kapott oldatnak át kell mennie a szulfátok tesztjén (legfeljebb 0,02% a készítményben).

Nehéz fémek. 0,5 g gyógyszert 10 ml vízben feloldunk. A kapott oldatnak át kell mennie a nehézfém-vizsgálaton (legfeljebb 0,001% a készítményben).

Súlycsökkenés a szárítás során. Körülbelül 0,5 g hatóanyagot (pontosan kimérve) 80°-on tömegállandóságig szárítunk. A fogyás nem haladhatja meg az 5%-ot.

A koffein-nátrium-benzoát mennyiségi meghatározása kOpheine.

Körülbelül 0,1 g port feloldunk 10 ml vízben egy 50 ml-es mérőlombikban, hozzáadunk 2 ml hígított kénsavat és 8 ml 0,1 mol/l-es jódoldatot, a térfogatot vízzel a jelig beállítjuk és összekeverjük. 15 perces ülepedés után az oldatot gyorsan egy vattarétegen át egy száraz lombikba szűrjük, a tölcsért óraüveggel lefedve. A szűrlet első 10 ml-ét kiöntjük. A szűrletből 25 ml-t öntsünk át egy lombikba, és titráljuk a jódfelesleget 0,1 mol/l-es nátrium-tioszulfát-oldattal, amíg elszíneződik (jelző: keményítő).

Ezzel egyidejűleg kontrollkísérletet is végzünk a jódoldat szűrés utáni titrálásával (A ml).

1 ml 0,1 mol/l-es jódoldat 0,004855 g vízmentes koffeinnek felel meg. A koffein-nátrium-benzoát (X) grammban kifejezett tartalmát a következő képlettel számítjuk ki:

ahol P a por átlagos tömege, g; 2,564 - koffein-nátrium-benzoát konverziós tényezője 38-40% koffeintartalommal a készítményben.

Jodometriás módszer. Alapja, hogy savas közegben koffein-perjodid csapadék képződik, amelyet kiszűrnek, és a szűrletben meghatározzák a jódfelesleget.