Reakcija kvantifikacije natrijum benzoata. Reakcije autentičnosti na kofein

30.06.2020

1. Provesti analitičku kontrolu supstance kofein-natrijum benzoat:

· Navedite hemijsku formulu i racionalno ime kofein-natrijum benzoata. Obrazložiti njegova fizičko-hemijska svojstva i predložiti njihovu upotrebu u analizi kvaliteta lijekova.

· U skladu sa hemijskom strukturom i svojstvima, predložiti moguće metode za kvantitativnu analizu lekovite supstance i predložene smeše.

kofein natrijum benzoat

Coffeinum-natrii benzoas

1,3,7 – trimetilksantin sa natrijum benzoatom

Kofein-natrijum benzoat je beli prah bez mirisa, blago gorkog ukusa, lako rastvorljiv u vodi, teško u alkoholu. Dvostruka so dobijena mešanjem vodenih rastvora koji sadrže 40% kofeina i 60% natrijum benzoata.

Kofein je potpuno metilirani derivat ksantina (2,6-dioksipurin u 7H obliku).

Purin je kondenzovani heterociklički sistem koji se sastoji od pirimidinskih i imidazolnih prstenova. Tercijarna je baza i podliježe reakcijama oksidacije i taloženja.

Natrijev benzoat je sol formirana od jake baze i slabe organske kiseline, koju karakteriziraju reakcije istiskivanja-taloženja.

Neorganske komponente doznog oblika su NaBr i MgSO 4 - srednje soli, lako rastvorljive u vodi. Ulaze u reakcije razmjene, stvarajući nerastvorljive taloge (Na cinkuranil acetat, Na pikrat, magnezijum amonijum fosfat). Bromidi ulaze u redoks reakcije, pokazujući redukciona svojstva, reakcije taloženja (sa AaNO 3). Sulfati ulaze u reakcije taloženja sa solima barija.

Autentičnost: - kofein-natrijum benzoat

1) Murexide test (GF X), baziran je na razaranju molekule purina na t oksidacijskim sredstvom kako bi se formirala mješavina metiliranih aloksanskih derivata idijalurične kiseline čijom interakcijom nastaje aloksantin, koji u okruženju amonijaka formira amonijum so tetrametilpurpurne kiseline.

Ova reakcija se koristi za analizu supstance (nakon ekstrakcije hloroformom)

2) U LF, kofein se određuje reakcijom taloženja sa rastvorom I 2 i dodatkom rastvora HCI nastaje smeđi talog.

3) natrijum benzoat se određuje reakcijom kompleksiranja sa FeCI 3 (GF X)

6C 6 H 5 COONa +2FeCI 3 +10H2O → (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 3C 6 H 5 COOH+ 6NaCI

Reakcije autentičnosti na benzoat

Kvalitativna reakcija na kation natrijuma

Natrijum pretvara bezbojni plamen plamenika u žuto.

Problem br. 7

Za proizvodnju „Bittera“ kompanija je nabavila seriju ljekovite biljke „List trolisnog sata“ težine 2160 kg (neto), upakovane u bale tkanine od 40 kg (neto). Na tri bale pronađeni su tragovi curenja. Za potvrdu kvaliteta sirovina uzeti su i analizirani uzorci.

· Koja se regulatorna dokumentacija koristi za vođenje prihvatanja i ispitivanja uzoraka?

· Izračunajte veličinu uzorka.

· Kako se određuju mase prosječnih i analitičkih uzoraka? Šta je metoda četvrtine?

LISTOVI SAT TRIFOLIA - FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE

Sat sa tri lista - Menyanthestrifoliata

Rotaciona porodica – Menyanthaceae

Zaključak o kvaliteti sirovina:

Prema Državnom fondu XI – brojčani pokazatelji za cijele sirovine: količina flavonoida u smislu rutina nije manja od 1%; vlažnost ne više od 14%; ukupni pepeo ne više od 10%; požutjeli, pocrnjeli i smeđi listovi ne više od 5%.

Prilikom prihvatanja i ispitivanja uzoraka rukovode se OFS 420013-03 „Pravila za prijem ljekovitih biljnih sirovina i metode uzorkovanja“, a analiza uzoraka se vrši u skladu sa Državnom farmakopejom, XI izdanje.

Veličina uzorka se izračunava za neoštećene jedinice proizvoda, a tri bale sa tragovima curenja se otvaraju i analiziraju odvojeno.

Veličina uzorka je izračunata prema tabeli br. 1.

2160 / 40 = 54 (bala)  veličina uzorka je 10% transportnih jedinica serije, tj. 6 bala.

Iz svake otvorene jedinice proizvoda uzimaju se 3 boda uzorka jednake težine, pomiješaju se i dobije se kombinovani uzorak iz kojeg se uzima prosječan uzorak težine prema tabeli br. upakovano i poslato u centar za kontrolu i certifikaciju droga, gdje se metodom kvartiranja dijeli na 3 analitička uzorka:

prvi (težina 200,0) se koristi za određivanje autentičnosti, mljevenja i sadržaja nečistoća;

drugi (masa 25,0) se koristi za određivanje vlažnosti;

treći (težina 150,0) određuje sadržaj pepela i aktivne sastojke.

Državna farmakopeja zahtijeva određivanje količine flavonoida u listovima trolista u smislu rutina (prema XI izdanju Državne farmakopeje, ne manje od 1%).

Odeljenje kontrole kvaliteta farmaceutskog preduzeća primilo je supstancu Rutin nekoliko serija za proizvodnju tableta za procenu kvaliteta. U jednoj seriji očitanja optičke gustoće pri određivanju nečistoća kvercetina premašila su propisanu normu.

· Obrazložite razloge za promjenu sadržaja nečistoća.

· Navedite hemijsku formulu ove supstance, njene latinske i racionalne nazive.

· Navedite njegova fizička i hemijska svojstva i standardne indikatore određene ovim svojstvima.

· Predložiti metode za kvalitativno i kvantitativno određivanje rutina, napisati jednačine reakcija.

Rutinum - Rutin

3-Rutinoside kvercetin; 3-ramnoglikozil-3,5,7,3",4"-pentaoksiflavon

Rutin sadrži hemijske grupe: Po svojoj hemijskoj strukturi, rutozid je glikozid. Šećerni dio (rutinozni disaharid) uključuje D-glukozu i L-ramnozu.Aglikone - kvercetin, odnosi se na flavonoide koji sadrže hromansko (dihidrobenzpiransko) jezgro kvercetin

1. fenolni hidroksili.

Opis. Zelenkasto-žuti finokristalni prah, bez mirisa i ukusa. Rastvorljivost. Praktično nerastvorljiv u vodi, slabo rastvorljiv u 95% alkoholu, slabo rastvorljiv u ključalom alkoholu, praktično nerastvorljiv u kiselim rastvorima, u eteru,

Rutinska analiza. 1. IR spektar mora se u potpunosti poklapati sa spektrom standarda. 2. UV spektar 0,002% rastvora leka u apsolutnom alkoholu ima maksimum na 259 i 362,5 nm. Zbog aromatičnog sistema kvercetina.

Hemijske reakcije: 1) dolazi do hidrolize glikozidne veze, a zatim do reakcije boje sa rastvorom natrijum hidroksida (žuto-narandžaste boje), boja je posledica transformacije flavonoida u halkon sa otvaranjem piranskog prstena.

2) Reakcija cijanina nastaje kada se rutin izloži prahu magnezijuma i konc. hlorovodonične kiseline u alkoholnom mediju. baziran na stvaranju obojenih pirilijumovih soli tokom redukcije flavonoida, uključujući rutin, vodonikom

3) reagensom se određuje šećerni dio (glukoza). Fehling nakon hidrolize.

Kvantitativno određivanje: Metoda – UV spektrofotometrija.

Odredite optičku gustinu rastvora pomoću spektrofotometra na talasnim dužinama od 375 nm (D1) i 362,5 nm (D2) u kiveti sa debljinom sloja od 1 cm.Ako je odnos D1/D2 unutar 0,875 ± 0,004, tada je rutina 0,875 ± 0,004. sadržaj je u procentima (X) izračunat po formuli:

gdje je 325,5 specifični indeks apsorpcije E\%cm čistog rutina (bezvodnog) u apsolutnom alkoholu na talasnoj dužini od 362,5 nm; a - težina u gramima. Ako omjer D1/D2 prelazi 0,879, tada se sadržaj rutina u postocima (X) izračunava pomoću formule:

3. U apoteci:

· Obrazložiti pravila za uvođenje lijekova koji sadrže alkohol u proizvodnji tečnih doznih oblika za unutrašnju i vanjsku upotrebu.

U pripremi LDF često se uvode DF koji sadrže alkohol (tinkture, tečni ekstrakti, eliksiri, novi galenski (maksimalno prečišćeni preparati) alkoholne otopine). Morate se rukovoditi odredbama naredbe Ministarstva zdravlja i socijalnih usluga. Razvoj Rusije br. 308 od 21.10.97.

Alkoholne otopine se pripremaju metodom masene zapremine;

Ako recept sadrži otopinu bez naznake koncentracije; predviđeno u RD za nekoliko koncentracija lijekova, treba dozirati otopinu slabe koncentracije (na primjer, rastvor borne kiseline 0,5%, 1%, 2%, 3%, 5% - dozirati 1% rastvor, rastvor joda 1 %, briljantno zeleno 1 % itd.)

Norma za točenje alkohola registracijske koncentracije u odnosu na težinu je 50,0, ako je naznačeno za posebnu namjenu - ne više od 100,0.

U složene mješavine treba dodati tekućine koje sadrže alkohol za povećanje jačine alkohola kako bi se izbjeglo stvaranje sedimenta.

U proizvodnji ekstemporanih preparata, alkohol se mjeri zapreminski i uzima u obzir težinski u odnosu na 95 - 96%.

Obrazac recepta br. 148, alkohol je na PKU.

4. Fokus na organizacione i ekonomske aspekte:

· Kakav je postupak utvrđivanja cijena, izdavanja iz ljekarne i obračuna etilnog alkohola, doznih oblika koji sadrže alkohol i tvornički proizvedenih alkoholnih tinktura?

Ljekovite supstance koje pripadaju grupi alkaloida. Derivati purina, indola i tvari koje sadrže egzociklički dušik. Ljekovite supstance iz grupe ugljikohidrata i glikozida.

Alkaloidi izvedeni iz purina
Purinski alkaloidi su derivati ksantin- 2,6-dihidroksipurin, koji može postojati u obliku enol i keton oblici:

U medicinskoj praksi koriste se:

kofein (Coffeenum) teofilin (Theophyllinum)

1,3,7-trimetilksantin 1,3 - dimetilksantin

teobromin (Teobrominum)

Svojstva
Kofein - bijela igličasti kristali, gorkog ukusa. Erodira na vazduhu i sublimira kada se zagreje. Polako se rastvara u vodi, lako se rastvara u vrućoj vodi i hloroformu, teško se rastvara u alkoholu i eteru.
Teobromin - bijela kristalni prah, gorkog ukusa. Vrlo slabo rastvorljiv u vodi, slabo rastvorljiv u vrućoj vodi, vrlo slabo rastvorljiv u alkoholu, lako rastvorljiv u razblaženim kiselinama i alkalijama.
Teofilin- bijeli kristalni prah. Slabo rastvorljiv u vodi, alkoholu i hloroformu, lako rastvorljiv u vrućoj vodi, rastvorljiv u razblaženim kiselinama i alkalijama.
Kofein - veoma slab baza, formira nestabilne soli sa kiselinama zbog dušika na 9. poziciji.
Teobromin i teofilin - amfoterično spojevi s dominantnim kiselim svojstvima (zbog mobilnog atoma vodika na dušiku na poziciji 1 ili 7).
Prirodno izvori ovi alkaloidi - listovi čaja, zrna kakaa, zrna kafe. Trenutno se dobijaju sintetički od mokraćne kiseline.

Identifikacija

Grupna farmakopejska reakcija - reakcija na ksantini (mureksidni test): lekovita supstanca u porculanskoj šoljici se tretira rastvorom vodikov peroksid koncentrovano, razblaženo NS1 i ispariti u vodenom kupatilu dok se ne osuši žućkastocrvena bojenje. Prilikom vlaženja ostatka sa 1-2 kapi rastvora amonijak pojavljuje se crveno-ljubičasta bojanje:

Kofein:
1. Odredite tačku topljenja. (234° - 239°C), IC spektralne karakteristike.
2. Reakcija sa acetilaceton I dimetilaminobenzaldehid. Otopina supstance u mješavini acetilacetona i razrijeđenog rastvora natrijum hidroksida se zagreva u vodenom kupatilu, ohladi i doda se rastvor dimetilaminobenzaldehida i ponovo zagreva. Ohladiti i dodati vodu - intenzivnu plava bojanje:

3. Reakcija sa rastvorom kalijum jodid jodirana u prisustvu razblažene hlorovodonične kiseline - pojavljuje se braon talog koji se rastvara kada se doda rastvor natrijum hidroksida.
4. Gubitak težine tokom sušenja ne bi trebalo da prelazi 0,5% - za razliku od kofein monohidrata.
5. Reakcija na ksantine ( test mureksida).
6. Sa rastvorom tanin se formira bijeli talog, rastvorljiv u višku reagensa.

Teobromin:
1. Reakcija njegove natrijumove soli, dobivene reakcijom alkalije s viškom teobromina (koristi se filtrat) s otopinom COCl2 - brzo nestaje intenzivno ljubičasta obojenje i formiranje taloga sivkasto plava boje:

2. Reakcija natrijumove soli teobromina sa rastvorom AgNO3- formira se gusta želatinasta masa (srebrna so), koja se ukapljuje pri zagrevanju na 80°C i ponovo stvrdnjava kada se ohladi.

Theophyllia:
1. Reakcija natrijumove soli teofilin sa rastvorom COCl2 - formira se bijela sa roze prizvuk taloga soli kobalta (vidi teobromin).
2. Sa alkalnim rastvorom natrijum nitroprusida - nastaje zeleno obojenost koja nestaje kada se doda višak kiseline.

kvantitacija
Kofein:
1. Acidimetrija u nevodenoj sredini. Tačka ekvivalencije se utvrđuje potenciometrijski:

Teobromin i teofilin određena supstitucijskom titracijom. Metoda se zasniva na stvaranju soli srebra i oslobađanju ekvivalentne količine azotne kiseline, koja se titrira sa 0,1 M rastvorom natrijum hidroksida (indikator fenol crveno):

HNO3 + NaOH > NaNO3 + H2O
Aplikacija. Kofein se koristi kao stimulans centralnog nervnog sistema, kardiotonični lek i za vaskularne grčeve; teobromin i teofilin su antispazmodični (vazo-, bronhodilatatori) i diuretički lijekovi.
Skladištenje.U dobro zatvorenoj posudi.

Takođe se koristi u medicini kofein-natrijum benzoat i eufilin, koje karakteriše bolja rastvorljivost u vodi od odgovarajućih alkaloida.

kofein natrijum benzoat (Coffeenum- natrijumbenzoas)

Svojstva
Bijelo Prašak je bez mirisa, blago gorkog ukusa, lako rastvorljiv u vodi, teško u alkoholu.
Primi miješanjem vodenih otopina koje sadrže ekvimolekularne količine kofein I natrijum benzoat nakon čega slijedi isparavanje do suva.

Identifikacija.
1. Kofein:
a) prema tački topljenja. (234°-237°C) nakon taloženja i ekstrakcije hloroformom;
b) reakcija na ksantine (mureksidni test);
c) reakcija sa rastvorom tanina;
d) reakcija sa rastvorom joda.
2. Natrijum benzoat:
a) reakcijom sa FeCl3 - sediment ružičasto žuta boje (benzoat);
b) žutom bojom plamena gorionika - Na+.

kvantitacija
1. Kofein se određuje jodometrijski(vidi kofein). Kofein u odnosu na suvu materiju treba da bude najmanje 38,0% i ne više od 40,0%.
2. Određuje se natrijum benzoat acidimetrijski u prisustvu mešovitog indikatora (rastvor metilnarandže i metilen plavog u odnosu (1:1) i etra (za ekstrakciju oslobođene benzojeve kiseline). Natrijum benzoat u odnosu na suvu materiju ne bi trebalo da bude manji od 58,0% i ne više od 62,0% .

Kofein natrijum benzoat u doznim oblicima najčešće se određuje natrijum benzoatom koji se titrira acidimetrijski.
Aplikacija. CNS stimulans, kardiotonični lijek.
Skladištenje. U dobro zatvorenoj posudi.

Teofilin sa 1,2-etilendiaminom

Svojstva
Bijelo ili kristalno bijela sa žućkastom nijansom prah sa slabim mirisom amonijaka. U zraku apsorbira ugljični dioksid, a rastvorljivost se smanjuje. Rastvorljivi u vodi, vodeni rastvori imaju alkalnu reakciju.
Identifikacija
1.Teofilin:
a) reakcija na ksantine ( test mureksida);
b) od T pl. teofilin, nakon zakiseljavanja HC1 do pH 4-5 (269°-274°C).

2. Etilendiamin: reakcija sa rastvorom bakar sulfat- formira se jarko ljubičasta bojanje:

kvantitacija

Etilendiamin odrediti a cidimetrijski, indikator metil narandže:

Etilendiamin u aminofilinu treba da bude 14-18% ili u aminofilinu za injekcije - 18-22%.
2.Teofilin određuje se na isti način kao u medicinskoj supstanci nakon sušenja uzorka u pećnici na 125-130°C dok ne nestane miris amina.
Sadržaj bezvodnog teofilina u aminofilinu treba da bude 80,0-85,0%; u aminofilinu za injekcije - 75-82%.
U doznim oblicima aminofilin se najčešće određuje etilendiaminom, dok se sadržaj aminofilina izračunava etilendiaminom, uzimajući u obzir njegov postotak u aminofilinu.
Aplikacija. Kofein i kofein natrijum benzoat su stimulansi centralnog nervnog sistema i kardiotonici.
Teobromin i teofilin su antispazmodici (vazodilatatori, bronhodilatatori) i diuretici.
Eufillin je antispazmodik (vazodilatator, bronhodilatator).
Skladištenje. Lijekovi purinskih alkaloida čuvaju se na suhom mjestu, zaštićeno od svjetlosti.

Sintetičke tvari bliske teofilinu po djelovanju i strukturi su:
diprofilin (Diprofilin)

7-(2",3"-dioksipropil)-teofilin
Aplikacija. Manje toksičan od teofilina, koristi se za grčeve koronarnih žila, srčanu i bronhijalnu astmu i hipertenziju.

ksantinol nikotinat (Xantinolinikotina)

7-teofilin nikotinat
Aplikacija. Poboljšava perifernu i cerebralnu cirkulaciju.

Alkaloidi izvedeni iz indola

Glavni predstavnici indol alkaloida su:
1. Calabar grah acaloids - fizostigmin.
2. Alkaloidi emetic nut - strihnin.
3. Rauwolfia alkaloidi - rezerpin.
4. Ergot alkaloidi - ergoalkaloidi.

Fizostigmin salicilat(Fhysostigmini salicylas)

Sintetička zamjena za akcijuProzerin (Proserinum)

Aplikacija. Antiholinesteraza, miotički agensi - za glaukom. Prozerin se također koristi za mijasteniju gravis, poremećaje kretanja i neuritis.

Alkaloidi derivati imidazola

pilokarpin hidrohlorid (Pilocarpinihydrochloridum)

a-Etil-?-(1-metilimidazolil-5-metil)-?-butirolakton hidrohlorid
Prirodni desnorotirajući cis-izomer je aktivan.

Svojstva
Bezbojna kristali ili bijela kristalni prah. Higroskopna. Vrlo lako rastvorljiv u vodi, lako rastvorljiv u alkoholu.

Identifikacija
1.Reakcija na WITHl- .
2. Obrazovni odgovor perhromne kiseline(H2O2 + H2SO4 + K2Cr2O7), koji se u prisustvu pilokarpina ekstrahuju benzenom i obojenim benzenom u plavo-ljubičasta boja. U nedostatku pilokarpina, obojeni proizvod se ne ekstrahuje benzenom. Specifična rotacija od +88,5° do +91° (2% vodeni rastvor).
4. C natrijum nitroprusid u alkalnoj sredini - trešnja obojenost koja ne nestaje dodatkom viška HCl. Hidroksamijski test (laktonski prsten)/

kvantitacija
1. Acidimetrija u nevodenoj sredini.
2. Alkalometrija u alkoholisanom okruženju.
Aplikacija. Antiholinergičko sredstvo.
Skladištenje. U dobro zatvorenoj posudi, zaštićeno od svjetlosti i vlage.

Alkaloidi, koji sadržiegzocikličninitrogen

Efedrinhidrohlorid(Ephedrini hydrochloridum)

(-)1-fenil-2-metilaminopropanol-1 hidrohlorid

Efedrin i njegov izomer pseudoefedrin trenutno se proizvode sintetički. Prirodni alkaloid je levorotirajući eritro-izomer efedrina.

Svojstva
Bezbojna igličastim kristalima ili bijela kristal
prah je bez mirisa i gorkog je ukusa. Lako rastvorljiv u vodi, rastvorljiv u alkoholu.
Baza efedrina je rastvorljiva u vodi, stoga, kada rastvori kaustičnih alkalija deluju na rastvor soli, ne stvara se talog. Ovo razlikuje efedrin hidrohlorid od mnogih drugih alkaloidnih soli.

Identifikacija
1. Reakcija na C1-.
2. Prilikom dodavanja ljekovite tvari u otopinu CuSO4 u prisustvu natrijum hidroksida nastaje kompleksno jedinjenje plava boje:

Kada se ovaj rastvor promućka sa etrom, sloj etra postaje obojen ljubičasto-crvena boja, vodena - zadržava plavu boju.
3. Kada se zagreje sa kristalom kalijum fericijanida, oseća se miris benzaldehida (gorki bademi):

4. Specifična rotacija od -33° do -36° (5% vodeni rastvor).

kvantitacija
1. Acidimetrija u nevodenoj sredini.
2. Alkalometrija preko povezanog NS1.
3. Argentometrija preko povezanog NS1.
Aplikacija. Simpatomimetik (vazokonstriktor, bronhodilatator).
Skladištenje. U dobro zatvorenoj posudi, zaštićeno od svjetlosti.

Ljekovite supstance iz grupe ugljikohidrata i glikozida

Ljekovite supstance iz grupe ugljikohidrata
Ugljikohidrati (glicidi) su grupa organskih jedinjenja koja se sastoji od ugljika, vodika i kisika. Većina ugljikohidrata odgovara općoj formuli Cm(H2O)n. Prema svojim hemijskim svojstvima, ugljeni hidrati su polihidroksilna jedinjenja koja hidrolizom sadrže ili formiraju aldehidnu ili keto grupu.

Ugljeni hidrati se klasifikuju:
1. By broj atoma ugljika u molekulu se nalaze tetroze, pentoze, heksoze, heptoze itd.
2. Prema glavnom funkcionalna grupa razlikovati aldoze i ketoze.
H. Na osnovu broja atoma u prstenu (za cikličke strukture) razlikuju se furanoze i piranoze.
4. Po broju monosaharidne jedinice Postoje jednostavni ugljikohidrati (monosaharidi, monosaharidi), oligosaharidi (od 2 do 10 monosaharida) i polisaharidi (preko 10 monosaharida).
Najpoznatiji i najčešće korišteni monosaharid u medicinskoj praksi je glukoze.

Glukoza(glukozum) Glukoza bezvodna*

Svojstva
Bezbojna kristali ili bijela fino kristalno prah bez mirisa, slatkog ukusa. Rastvorljiv u 1,5 delova vode, slabo rastvorljiv u 95% alkoholu, praktično nerastvorljiv u eteru.
U medicinske svrhe, glukoza se dobija hidrolizom krompirovog ili kukuruznog škroba u prisustvu mineralnih kiselina.

(C6 H10 O5 ) n+ nH2O >+ nC6 H1 2 O6

Glukoza se prečišćava rekristalizacijom iz vodenih ili vodeno-alkoholnih rastvora, a ako se kristalizacija vrši na temperaturi iznad 30°C, dobija se bezvodna glukoza, a na temperaturi ispod 30°C dobija se kristalni hidrat koji sadrži jednu molekulu vode. dobijeno: C6 H12 O6 · H2 O

Identifikacija
1.Tankoslojna hromatografija. Tačka na hromatogramu ispitnog rastvora mora po položaju, veličini i boji odgovarati tački na hromatogramu rastvora farmakopejskog standardnog uzorka glukoze. Razvoj se vrši metanolnom otopinom timola i sumporne kiseline.
2. Farmakopejska reakcija autentičnosti na glukozu je reakcija sa bakar tartrat reagens(Fehlingov reagens): kada se otopina glukoze sa ovim reagensom zagrije do ključanja, formira se ciglastocrveni talog:

Pored Fehlingovog reagensa, može se koristiti i rastvor amonijaka srebrni nitrat(reakcija srebrnog ogledala).
U metodama ekspresne analize doznih oblika, reakcija s glukozom se također koristi za identifikaciju glukoze. timol i koncentriranu sumpornu kiselinu - (pojavljuje se tamno crvena bojenje) ili interakcija sa resorcinol i razrijeđena hlorovodonična kiselina - (kada se zagrije do ključanja, pojavljuje se roze bojenje).
Farmakopeja reguliše prozirnost, boju, kiselost ili alkalnost rastvora glukoze, specifičnu rotaciju, sadržaj sulfita, sulfata, arsena, barijuma, kalcijuma, olova, vode, sulfatnog pepela i pirogena. Sadržaj stranih šećera, rastvorljivog škroba i dekstrina se određuje nakon ključanja sa 90% alkohola - rastvor treba da ostane proziran.
3. Budući da je glukoza optički aktivna supstanca, da bi se potvrdila autentičnost i čistoća, farmakopeja preporučuje ugradnju specifična rotacija(od +52,5° do +53,3°, računato na suvu materiju; 10% vodeni rastvor u prisustvu amonijaka).
Glukozu karakterizira ovaj fenomen mutarotacija- fenomen promjene ugla rotacije svježe pripremljenih otopina ugljikohidrata tokom vremena. Postojanje fenomena mutarotacije objašnjava se na sljedeći način: glukoza može postojati u nekoliko tautomernih oblika. Kristalna glukoza, dobijena rekristalizacijom iz vodeno-alkoholnih rastvora, je 100% a-D-(+)-glukopiranoza. Kada se otopi u vodi, pretvara se u druge tautomerne oblike.

a-D-(+)-glukopiranoza ima specifičnu rotaciju od oko +119°; ?-D-(+)-glukopiranoza - oko +19°. Kao rezultat međusobnih transformacija nastaje ravnotežna mješavina različitih tautomernih oblika D-glukoze koja sadrži “63% α-D-(+)-glukopiranoze, “36% a-D-(+)-glukopiranoze i manje od jedan posto acikličkog oblika i glukofuranoze. Specifična rotacija ove mješavine je +52,5° - +53,3°. Da bi se ubrzao nastanak ravnoteže, 0,2 ml otopine amonijaka se dodaje kao katalizator u otopinu glukoze.

kvantitacija
Farmakopeja ne zahtijeva kvantitativno određivanje glukoze u tvari. Preporučuje se određivanje sadržaja glukoze u otopinama za injekcije korištenjem metode refraktometrija. Također možete koristiti metodu polarimetrija.
Od titrimetrijskih metoda za kvantitativno određivanje glukoze u doznim oblicima, najčešće se koriste jodometrija.
Ispitivanoj tvari se dodaje višak titrirane otopine joda i otopine natrijevog hidroksida:

I2 + 2NaOH>NaI + NaOI +N2 O

RC(O)H + NaOI + NaOH> RC(O)ONa + NaI +N2 O

Nakon nekog vremena dodaje se otopina sumporne kiseline i višak joda titrira natrijum tiosulfatom:

NaI + NaOI + H2SO4 >Na2SO2 + I2+N2 O

I2+ 2 N / A2 S2 O3> 2 NaI + N / A2 S4O6

Istovremeno se provodi kontrolni eksperiment.
Aplikacija. Za razne srčane bolesti, šok, kolaps, kao izvor lako probavljive ishrane organizma, poboljšavajući funkcije raznih organa.
Skladištenje. U dobro zatvorenoj posudi.

saharoza (Saccharum) Saharoza

(2- a - D-glukopiranozid-?-D-fruktofuranozid)

Svojstva
Saharoza - šećer od trske ili repe je bijela kristalna supstanca, rastvorljiva u 0,5 delova vode i 60 delova alkohola, nerastvorljiva u eteru i hloroformu.
Topi se na temperaturi od 184-185°C, daljim zagrijavanjem potamni i pretvara se u smeđu masu gorkog okusa (karamel).
Pošto glikozidnu vezu u molekulu šećera formiraju hemiacetalni hidroksili glukoze i fruktoze, to je šećer koji ne redukuje i ne mutarotira.

Identifikacija
1. Infracrveni spektar tvar mora odgovarati infracrvenom spektru saharoze.
2. Tankoslojna hromatografija. Razvoj se vrši rastvorom timola i sumporne kiseline u metanolu.
3. Dodati saharozu u rastvor otopine bakar sulfata i natrijum hidroksid - pojavljuje se plava boja koja se ne mijenja kuvanjem (reakcija na nereducirajuće šećere). U vruću otopinu se dodaje hlorovodonična kiselina i kuha 1 minut, zatim se otopina alkalizira dodavanjem otopine natrijevog hidroksida - postepeno nastaje narandžasti talog (reakcija na glukozu koja nastaje kao rezultat hidrolize).
4.Reakcija sa kobalt nitrat. U alkalnoj sredini, karakteristika ljubičasta bojanje.
5. U doznim oblicima, saharoza se identifikuje reakcijom sa resorcinol. Kada se zagrije u prisustvu HC1, pojavljuje se crvena bojanje.
Kada se zakiseli vodeni rastvori zagreju, saharoza lako hidrolizira da bi se formirao invertni šećer.

Specifična rotacija otopine saharoze prije hidrolize je:
[ a] D20 = +66 °
Kao rezultat hidrolize nastaje ravnotežna mješavina šećera koja se sastoji od jednakih količina:
glukoze [ a] D20 = +52,5° i fruktozu [ a] D20 = -93°
Ukupna kumulativna rotacija će biti negativna (» -40°). Dakle, fenomen promjene ne samo ugla, već i znaka rotacije nakon hidrolize naziva se fenomen inverzije.
Smjesa glukoze i invertnog šećera određuje se interakcijom s otopinom metilenskog plavog u alkalnom mediju; plava boja ne bi trebala nestati.
HFC reguliše prozirnost i boju rastvora, kiselost ili alkalnost, provodljivost, specifičnu rotaciju, sadržaj dekstrina (reakcijom sa jodom), sulfata, olova, bakterijskih endoksina, gubitak težine tokom sušenja.

kvantitacija
Ponašanje refraktometrijski, polarimetrijski metodom ili, nakon hidrolize u prisustvu hlorovodonične kiseline, Bertrandovom metodom koristeći produkte interakcije sa Fehlingovim reagensom.
Prijavite se saharoza za pripremu sirupa i kao pomoćna tvar u proizvodnji doznih oblika.

Laktoza, šećermlečni(Saccharum lactis); Laktoza

4-?- D-galaktopiranozid-a- D-glukopiranoza

Već ime ovog šećera sugerira da se nalazi u mlijeku sisara; ljudsko mlijeko sadrži 5-8% laktoze, kravlje mlijeko 4-6%.U industrijskim razmjerima, laktoza se dobija kao nusproizvod u proizvodnji sira.
Dobivena tvar su bijeli kristali ili bijeli kristalni prah, bez mirisa, slabog slatkog okusa.
Hemiacetalni hidroksil glukoze u molekuli laktoze, za razliku od molekule saharoze, ostaje slobodan, pa je laktoza mutarotirajući I restorativešećer.

Identifikacija
1. Infracrvena spektroskopija .
2. Tankoslojna hromatografija .
3. 0,25 g laktoze rastvori se u 5 ml vode, doda se 5 ml rastvora amonijak i zagrijavana u vodenom kupatilu na 80° 10 minuta - pojavljuje se crvena boja .
4. Otopina laktoze obnavlja bakar tartratni reagens (Fellingov reagens).
(HFC) reguliše prozirnost i boju rastvora, kiselost ili alkalnost, apsorpciju rastvora u UV i vidljivom svetlu, sadržaj teških metala, vode, sulfatnog pepela.
Specifična rotacija 10% rastvora laktoze u odnosu na suvu materiju treba da bude od +54,4° prije +55,9 . Ugao rotacije se meri 30 minuta nakon dodavanja 0,2 ml rastvora amonijaka u rastvor laktoze.
kvantitacija laktoza se može provesti korištenjem istih metoda kao i glukoza.
Aplikacija. Laktoza se razlikuje od ostalih šećera po tome što nije higroskopna i stoga se koristi za pripremu prahova sa lako hidroliziranim supstancama, kao punilo u proizvodnji tableta i kapsula. Ima gustinu blisku gustini većine toksičnih i moćnih supstanci i stoga se široko koristi za proizvodnju trituracije. Laktoza je takođe uključena u nutritivne mešavine za ishranu dece.

Glikozidi
Glikozidi- to su prirodne tvari koje sadrže ugljikohidrate u kojima je glikozilni dio molekule ( ciklički oblik šećera) je vezan za organski radikal koji nije šećer (anglikon ili genin).
Na osnovu prirode šećernog dijela, glikozidi se dijele u dvije grupe: piranozide i furanozide. A- i β-glikozidi se također razlikuju ovisno o konfiguraciji ugljikohidrata povezanog s aglikonom. Šećerni dio molekule može sadržavati jedan ili više šećera povezanih zajedno.
Povezivanje ostatka šećera sa geninom odvija se ili preko kiseonika (O-glikozidi), ili preko azota (N-glikozidi) ili preko sumpora (tioglikozidi).
O-glikozidi se prema prirodi aglikona dijele na:
1) fenologlikozidi (glikozidi medvjeđe bobice - arbutin);
2) antrakinon glikozidi (glikozidi bokvice, rabarbare, aloje);
3) flavonski glikozidi (katehini, rutin);
4) O-glikozidi koji sadrže azot (amigdalin);
5) glukoalkaloidi (solasodin);
6) steroidni glikozidi (srčani glikozidi);
7) tanini (tanin);
8) saponini.
Srčani glikozidi- biološki aktivne supstance sadržane u određenim vrstama biljaka ili izlučevinama određenih vrsta krastača i koje imaju sposobnost u malim dozama da obezbede specifičan efekat na srčani mišić.
Šećeri uključeni u sastav srčanih glikozida, sa izuzetkom glukoze i ramnoze, specifični su za ovu grupu supstanci i to su 6-deoksiheksoze (L-ramnoza), 2,6-deoksiheksoze (D-digitoksoza) ili njihove 3- O-metil estri (D-cymarosa, L-oleandroza).
Aglikoni (genini) srčanih glikozida imaju steroidnu strukturu, tj. su derivati ciklopentanper-hidrofenantren.
Prema svojoj hemijskoj strukturi, aglikoni se mogu podeliti u dve grupe, koje se razlikuju po strukturi laktonskog prstena pričvršćenog na poziciji 17. Obično se nazivaju srčani glikozidi koji sadrže petočlani laktonski prsten kardenolidi, i ima šestočlani laktonski prsten sa dvije dvostruke veze - bufadienolidi.

Specifičan efekat glikozida na srce je posledica prisustva u molekuli aglikona laktonskog prstena na poziciji 17 i hidroksila na poziciji 14. Na kardiotonični efekat u velikoj meri utiče supstituent na poziciji 10. Za većinu aglikona, ovaj je metilna ili aldehidna grupa.

Radikali aglikona nekih kardenolida

Aglikoni	Radikali
	R	X3	X2	X1,
Digitoxigenin	-CH3
Gitoxigenin	- CH3	- HE
Digoxigenin	- CH3		- HE	-
Oleandrigenin	- CH3	-OSOSN3
Strofantidin	-DREAM

Identifikacija
Za utvrđivanje autentičnosti mogu se koristiti srčani glikozidi opšte reakcije.
Prva grupa reakcija u boji omogućava nam da otkrijemo prisustvo steroid ciklus u molekulu. To uključuje Liebermann-Burkhardtova reakcija- mala količina supstance se rastvori u nekoliko kapi glacijalne octene kiseline i pomeša sa mešavinom sirćetnog anhidrida i koncentrovane sumporne kiseline. Boja se polako pojavljuje, mijenjajući se iz ružičaste u zelenu ili plavu. Ovu reakciju uzrokuju glikozidi koji, kada se tretiraju jakim kiselinama, mogu dehidrirati. Pronađen je i steroidni ciklus u kardenolidima fluorometrijski metoda koja koristi mješavinu fosforne i sumporne kiseline sa željeznim (III) hloridom kao reagensom; rastvor gvožđe perhlorata u sumpornoj kiselini itd.
Druga grupa reakcija u boji zasniva se na detekciji petočlani ciklus u molekulu kardenolida. To uključuje Reakcija pravnika: pri interakciji u alkalnoj sredini sa natrijum nitroprusidom, pojavljuje se crvena boja koja postepeno nestaje. Rejmondova reakcija: u alkalnoj sredini sa m-dinitrobenzenom pojavljuje se crveno-ljubičasta boja. Baletska reakcija: Narandžasto-crvena boja pojavljuje se s alkalnom otopinom pikrinske kiseline.
Treća grupa reakcija zasniva se na detekciji šećerna komponenta. U tu svrhu, nakon kisele hidrolize, mogu se koristiti reakcije karakteristične za šećere, na osnovu njihovih redukcijskih svojstava (reakcija sa Fehlingov reagens, reakcija „srebrnog ogledala“ itd.). Specifičan za 2-deoksi šećere (sadržane u molekulima većine srčanih glikozida) je Keller-Kiliani reakcija: rastvor glikozida u glacijalnoj sirćetnoj kiselini koji sadrži gvožđe (III) hlorid nanosi se na koncentrovanu sumpornu kiselinu. Na granici slojeva pojavljuje se lila-crveni ili smeđi prsten, gornji sloj postaje plavo ili plavo-zeleno.
Identifikacija preparata srčanih glikozida može se potvrditi specifičnom rotacijom. Obećavajuća je i metoda zasnovana na konstrukciji hromatografskih dijagrama na osnovu zavisnosti Rf od sistema rastvarača. Koriste se i IR i UV spektroskopija.
kvantitacija izvedena spektrofotometrijski. Fotokolorimetrija se također koristi za produkte interakcije u alkalnom mediju sa aromatičnim nitro derivatima. Metodom se vrši i kvalitativna i kvantitativna procjena srčanih glikozida HPLC, što omogućava određivanje ne samo glavnih, već i pratećih glikozida.
Metoda biološke kontrole koristi se za utvrđivanje najmanjih doza standardnih i ispitnih supstanci koje uzrokuju sistolički srčani zastoj kod eksperimentalnih životinja. Zatim se sadržaj jedinica djelovanja žabe (LED), mačje (FED), golubije (GED) izračunava u jednom gramu ispitivane tvari, u jednoj tableti ili jednom ml otopine.
Prijavite se kao kardiotonični agensi. Razlikuju se po snazi, trajanju, brzini djelovanja i utjecaju na centralni nervni sistem.
Skladištenje. Preparati srčanih glikozida čuvaju se u dobro zatvorenim posudama, zaštićeni od svjetlosti i vlage.

Tanini ili tanini
Tanini se dijele na kondenzirane ili nehidrolizirani tanini(tzv. katehinski tanini) i tanini koji se mogu hidrolizovati(galotanini). Galotanini (pseudoglikozidi) su derivati glukoze i digalne kiseline. Postoje dva izomera - metadigalnu i paradigalnu kiselinu.

Od tanina koji se koristi u medicini, pentadigaloil-glukoza je najvažniji:

D - ostatak digalne kiseline.

Tanini imaju karakteristična svojstva:
1. Laka rastvorljivost u vrućoj vodi sa stvaranjem koloidnih rastvora.
2. Sposobnost taloženja proteina iz rastvora kako bi se formirala nerastvorljiva jedinjenja sa tkivima koja sadrže želatin.
3. Sposobnost lake oksidacije, posebno u alkalnoj sredini; sa rastvorom amonijaka kalijum fericijanida- tamnocrvena boja.
4. Sa solima gvožđe (III) - crno-zelena bojanje.
5. Tanini talože mnoge alkaloide i druge osnovne organske supstance iz rastvora.
Tanin je amorfni prah svijetložute ili smeđe-žute boje slabog, osebujnog mirisa.
Za potvrdu autentičnost jednaka zapremina razrijeđene sumporne kiseline dodaje se u 10% vodenu otopinu tanina - obilno žućkasti sediment tanin.
1% rastvor tanina sa rastvorom željezni hlorid (III) daje crno i plavo nijansa boja koja nestaje dodatkom razrijeđene sumporne kiseline. Nečistoće gume, dekstrina, šećera i soli određuju se dodavanjem alkohola, a zatim etera u rastvor tanina. Rešenje treba da ostane bistro.
Prijavite se tanin kao adstringentno i protuupalno sredstvo u obliku ispiranja i za podmazivanje opekotina.
Pošto tanin stvara nerastvorljiva jedinjenja sa alkaloidnim solima i teškim metalima, koristi se kao protuotrov u slučaju trovanja ovim supstancama (ispiranje želuca sa 0,5% vodenim rastvorom).

natrijum benzoa

C 7 H 5 NaO 2 M.w. 144.11

Opis. Bijeli kristalni ili amorfni prah, bez mirisa ili vrlo slabog mirisa.

Rastvorljivost. Lako rastvorljiv u vodi, umereno rastvorljiv u alkoholu 90%, praktično nerastvorljiv u eteru i hloroformu (GF XI, br. 1, str. 175).

Autentičnost. Ultraljubičasti spektar 0,001% vodene otopine lijeka u području od 220 do 300 nm ima maksimum apsorpcije na 226 nm ± 2 nm.

0,2 g lijeka u 2 ml vode daje karakterističnu reakciju na benzoate (SP XI, br. 1, str. 159).

Transparentnost rješenja. Rastvor od 1 g lijeka u 10 ml svježe prokuvane i ohlađene vode treba da bude providan ili uporediv sa standardnim rastvorom 1 (GF XI, broj 1, str. 198).

Boja rastvora. Rastvor od 0,5 g lijeka u 5 ml svježe prokuvane i ohlađene vode trebao bi biti bezbojan (GF XI, br. 1, str. 194).

Alkalnost i kiselost. U otopinu dobivenu testom „Prozirnost“ dodajte 0,1 ml fenolftaleina. Boja rastvora treba da se promeni dodatkom ne više od 0,2 ml 0,1 M rastvora natrijum hidroksida ili 0,2 ml 0,1 M rastvora hlorovodonične kiseline.

Hloridi. 0,1 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml 95% alkohola. Dobijeni rastvor mora proći test na hloride (ne više od 0,02% u preparatu; SP XI, br. 1, str. 165).

Sulfati. 0,5 g lijeka se otopi u 4,5 ml vode, doda se 5 ml 95% alkohola i 0,5 ml razrijeđene hlorovodonične kiseline. Dobijeni rastvor mora proći test na sulfate (ne više od 0,02% u preparatu; SP XI, broj 1, str. 165).

Teški metali. 0,5 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml 95% alkohola. Dobijeni rastvor mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u preparatu; SP XI, br. 1, str. 165).

Gubitak težine tokom sušenja. Oko 0,5 g lijeka (tačno izvaganog) suši se na temperaturi od 100 do 105 °C do konstantne težine. Gubitak mase ne bi trebao biti veći od 2,0% (GF XI, br. 1, str. 176).

Kvantitacija. Oko 1,5 g lijeka (tačno odmjerenog) rastvori se u 20 ml vode u tikvici sa samljevenim čepom, kapaciteta 250 ml, doda se 45 ml etra, 0,2 ml indikatora i titrira se sa 0,5 M rastvorom hlorovodonične kiseline. kiseline dok se u vodenom sloju ne pojavi lila boja. Na kraju titracije sadržaj tikvice se dobro promućka.

1 ml 0,5 M rastvora hlorovodonične kiseline odgovara 0,07205 g C 7 H 5 NaO 2. Lijek sadrži najmanje 99,0% g C 7 H 5 NaO 2 u smislu suhe tvari.

Bilješka. Priprema indikatora . 1 ml 0,1% rastvora metil narandže pomeša se sa 1 ml 0,15% rastvora metilen plavog. Rastvor se koristi svježe pripremljen.

Skladištenje. Na suvom mestu, zaštićeno od svetlosti, na temperaturi iznad +25 0 C.

Test pitanja i situacioni zadaci.

1. Objasnite kisela svojstva fenola sa elektronske tačke gledišta.

2. Koji je opseg primjene u farmaceutskoj analizi reakcija elektrofilne supstitucije fenola? Navedite primjere.

3. Jedno od hemijskih svojstava fenola je njihova dobra oksidacija sa naknadnom kondenzacijom početnih i formiranih proizvoda. Navedite primjere ovakvih reakcija s kloraminom ili izbjeljivačem na primjeru fenola i s Marquijevim reagensom (formaldehid sa koncentriranom sumpornom kiselinom) na primjeru resorcinola.

4. Navedite jednadžbe reakcije za kombinaciju fenola sa diazonijum soli u alkalnom mediju koristeći fenol i resorcinol kao primjer.

5. Od reakcija supstitucije u farmaceutskoj analizi koristi se sposobnost fenola da bromatira i nitrat. Koji proizvodi se dobijaju? Kako se ove reakcije mogu koristiti za potvrdu identiteta derivata fenola? Navedite jednadžbe reakcije na primjeru sinestrola (bromiranje) i fenola (nitriranje).

6. Proizvod nitracije fenola koristi se u farmaceutskoj hemiji kao reagens. Napišite njegovu formulu, navedite kemijska i trivijalna imena, kao i reakciju u kojoj djeluje kao reagens.

7. Jedna od uobičajenih reakcija identifikacije za fenolni hidroksil je reakcija sa željeznim hloridom. Navedite vrstu reakcije. Koja od navedenih supstanci ne daje ovu reakciju: fenol, mentol, resorcinol, timol.

8. Za ispitivanje autentičnosti resorcinola, Državni fond X preporučuje reakciju formiranja fluoresceina. Napišite jednačinu reakcije, navedite njen tip i faze.

9. Obrazložite jodne i jodoklorometrijske metode za analizu resorcinola.Koji će biti faktor ekvivalencije lijeka?

10. Koja se hemijska svojstva vikasola koriste u kerimetrijskim i jodometrijskim metodama kvantitativnog određivanja.

11. Hemijska svojstva aromatičnih kiselina i njihovih soli.

12. Metode za proizvodnju aromatičnih kiselina i njihovih derivata.

13. Opšte i specifične metode za identifikaciju droga ove grupe.

14. Opće i specifične metode kvantitativnog određivanja.

15. Uslovi skladištenja leka u zavisnosti od hemijskog sastava.

16. Obrazložiti farmakopejsku metodu za kvantitativno određivanje natrijum benzoata. U koju svrhu se vrši određivanje u prisustvu etra? Dajte jednačine, izvedite faktor ekvivalencije.

17. Kvantitativna analiza natrijum benzoata prema farmakopejskoj metodi vrši se acidimetrijskom metodom zamene. Izračunajte titar ako se kao titrirani rastvor koristi rastvor hlorovodonične kiseline (0,5 mol/l).

18. Donijeti zaključak o kvalitetu timola ako je prema GF metodi za titriranje uzorka od 0,1501 g utrošeno 13,0 ml rastvora kalijum bromata (0,1 mol/l, UC 1/6 KBrO 3).

19. Izračunajte masu vikasol tableta u prahu tako da se 22,5 ml rastvora cerij (IV) sulfata (0,1 mol/l, UC 1/2 Ce(SO 4) 2) potroši za titraciju GF metodom. Prosječna težina tablete je 0,1014 g.

20. Koju porciju resorcinola treba uzeti da se pri određivanju jodoklorometrijskom metodom za povratnu titraciju oslobođenog joda koristi 10 ml natrijum tiosulfata (0,1 mol/l), zapremina jod monohlorida je 30 ml (0,1 mol/l, UC ½ ICl) .

Spisak literature za pripremu.

1. Belikov, V.G. Farmaceutska hemija: Udžbenik. Za univerzitete. – Pjatigorsk, 2003. P. 258-266.

2. Farmaceutska hemija: Udžbenik. Priručnik / Ed. A.P. Arzamastseva. – 2. izd., rev. – M.: GOETAR-Media, 2005.

3. Hemijska analiza ljekovitih supstanci po funkcionalnim grupama. Edukativno-metodički priručnik za studente Farmaceutskog fakulteta. – Nižnji Novgorod: Izdavačka kuća Nižnji Novgorodske državne medicinske akademije, 2003.

4. Organski lijekovi. Aromatična jedinjenja. Kratke beleške sa predavanja. – Nižnji Novgorod: Izdavačka kuća Medicinske akademije Nižnji Novgorod, 2004.

Laboratorijski rad br. 5

Analiza derivata purina

Kofein-natrijum benzoat (kofein – natrii benzoas)

Zaključak: po svojim fizičkim svojstvima lijek ispunjava zahtjeve Globalnog fonda.

Autentičnost:

Kofein natrijum benzoat

UV spektrometrija

Sa općim reagensima za taloženje alkaloida. Sa 0,1% rastvorom tanina formira se beli talog, rastvorljiv u višku reagensa.

0,5 g lijeka se otopi u 3 ml. vode, dodati 1 ml. rastvor natrijum hidroksida, 10 ml. hloroforma i mućkajte 1-2 minute. Sloj hloroforma je filtriran kroz filter sa bezvodnim natrijum sulfatom i hloroform je uparen u vodenom kupatilu. Ostatak daje reakciju autentičnosti na kofein:

Do 10 mg. Dodati 10 ml hlorovodonične kiseline i 0,5 ml vodikovog peroksida preparatu u porculanskoj čaši i ispariti do suva u vodenom kupatilu. Dodati 1 kap amonijaka - talog dobija ljubičasto-crvenu boju, koja nestaje kada se doda 2-3 kapi rastvora natrijum hidroksida.

Murexide test za kofein

Reakcija na benzoat. K 2 ml neutralni rastvor benzoata (0,01-0,02 g benzoat jona) dodati 0,2 ml otopina željeznog klorida; formira se ružičasto-žuti talog.

Natrijumova so dodata u bezbojni plamen postaje žuta.

Prozirnost i boja rastvora. Rastvor 0,5 g lijeka u 10 ml voda treba da bude prozirna i bezbojna

Alkalnost ili kiselost. 0,25 g lijeka se otopi u 5 ml svježe prokuvane i ohlađene vode i dodajte nekoliko kapi rastvora fenolftaleina. Rastvor ne bi trebao postati ružičast. Ružičasta boja bi se trebala pojaviti dodavanjem ne više od 0,15 ml 0,05 N. rastvor kaustične sode.

Organske nečistoće. 0,3 g lijeka se otopi u 3 ml koncentrovane sumporne kiseline. Boja rastvora ne bi trebalo da bude intenzivnija od standardne br. 5a.

Hloridi. 0,1 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml alkohol Dobivena otopina mora proći test na kloride (ne više od 0,02% u preparatu).

Sulfati. 0,5 g lijeka se otopi u 5 ml vode, doda se 5 ml alkohol Dobivena otopina mora proći test na sulfate (ne više od 0,02% u preparatu).

Teški metali. 0,5 g lijeka se otopi u 10 ml vode. Dobijeni rastvor mora proći test na teške metale (ne više od 0,001% u preparatu).

Gubitak težine tokom sušenja. Oko 0,5 g lijeka (tačno odmjereno) se suši na 80° do konstantne težine. Gubitak težine ne bi trebao biti veći od 5%.

Kvantitativno određivanje kofein natrijum benzoata pomoću kOpheine.

Oko 0,1 g praha se rastvori u 10 ml vode u odmernoj tikvici od 50 ml, doda se 2 ml razblažene sumporne kiseline i 8 ml rastvora joda od 0,1 mol/l, zapremina se dovede do oznake vodom i promeša. Nakon taloženja 15 minuta, otopina se brzo filtrira kroz sloj vate u suhu tikvicu, pokrivajući lijevak sa satnim staklom. Prvih 10 ml filtrata se baci. Prebaciti 25 ml filtrata u tikvicu i titrirati višak joda sa 0,1 mol/l rastvora natrijum tiosulfata do promene boje (indikator - skrob).

Istovremeno se provodi kontrolni eksperiment titracijom otopine joda nakon filtracije (A ml).

1 ml 0,1 mol/l rastvora joda odgovara 0,004855 g bezvodnog kofeina. Sadržaj kofein natrijum benzoata (X) u gramima izračunava se pomoću formule: