رد فعل الكمي بنزوات الصوديوم. ردود فعل الأصالة على الكافيين

1. لإجراء المراقبة التحليلية لمادة الكافيين بنزوات الصوديوم:

· أعط الصيغة الكيميائية والاسم المنطقي لبنزوات الكافيين والصوديوم. تبرير خصائصه الفيزيائية والكيميائية واقتراح استخدامها في تحليل جودة الأدوية.

· وفقاً للتركيب والخصائص الكيميائية، اقتراح الطرق الممكنة للتحليل الكمي للمادة الطبية والخليط المقترح.

الكافيين بنزوات الصوديوم

قهوة البنزوا-ناتري

1،3،7 – ثلاثي ميثيل زانثين مع بنزوات الصوديوم

بنزوات الكافيين والصوديوم عبارة عن مسحوق أبيض عديم الرائحة وطعمه مرير قليلاً ويذوب بسهولة في الماء ويصعب في الكحول. ملح مزدوج يتم الحصول عليه من خلط محاليل مائية تحتوي على 40% كافيين و 60% بنزوات الصوديوم.

الكافيين هو مشتق ميثليته بالكامل من الزانثين (2،6-ديوكسيبورين في شكل 7H).

البيورين هو نظام حلقي غير متجانس مكثف يتكون من حلقات بيريميدين وإيميدازول. إنها قاعدة ثلاثية وتخضع لتفاعلات الأكسدة والترسيب.

بنزوات الصوديوم عبارة عن ملح يتكون من قاعدة قوية وحمض عضوي ضعيف، ويتميز بتفاعلات الإزاحة والترسيب.

المكونات غير العضوية لشكل الجرعة هي NaBr وMgSO 4 - أملاح متوسطة، قابلة للذوبان في الماء بسهولة. تدخل في تفاعلات تبادلية مكونة رواسب غير قابلة للذوبان (أسيتات الصوديوم الزنكورانيل، بيكرات الصوديوم، فوسفات الأمونيوم المغنيسيوم). يدخل البروميد في تفاعلات الأكسدة والاختزال، ويظهر خصائص اختزالية، وتفاعلات الترسيب (مع AaNO 3). تدخل الكبريتات في تفاعلات الترسيب مع أملاح الباريوم.

الأصالة: - الكافيين-بنزوات الصوديوم

1) اختبار الموركسيد (GF X)، يعتمد على تدمير جزيء البيورين عند t مع عامل مؤكسد لتكوين خليط من مشتقات الألوكسان الميثلية من حمض الإيديالوريك، الذي يؤدي تفاعله إلى إنتاج الألوكسانثين، الذي يشكل في بيئة الأمونيا ملح الأمونيوم من حمض رباعي ميثيل بوربوريك.

يستخدم هذا التفاعل لتحليل المواد (بعد استخلاص الكلوروفورم)

2) في LF، يتم تحديد الكافيين من خلال تفاعل الترسيب مع محلول I2 وإضافة محلول HCI، يتكون راسب بني.

3) يتم تحديد بنزوات الصوديوم عن طريق تفاعل التعقيد مع FeCI 3 (GF X)

6C 6 H 5 COONa +2FeCI 3 +10H2O → (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 · 7H 2 O + 3C 6 H 5 COOH+ 6NaCI

ردود الفعل الأصالة على البنزوات

رد فعل نوعي لكاتيون الصوديوم

يحول الصوديوم لهب الموقد عديم اللون إلى اللون الأصفر.

المشكلة رقم 7

لإنتاج "البيترز"، قامت الشركة بشراء مجموعة من النباتات الطبية "ورقة الساعة ذات الثلاث أوراق" بوزن 2160 كجم (صافي)، ومعبأة في بالات من القماش بوزن 40 كجم (صافي). تم العثور على آثار تسرب على ثلاث بالات. وللتأكد من جودة المواد الخام تم أخذ العينات وتحليلها.

· ما هي الوثائق التنظيمية المستخدمة لتوجيه قبول واختبار العينات؟

· احسب حجم العينة.

· كيف يتم تحديد كتل العينات المتوسطة والتحليلية؟ ما هي طريقة الأرباع؟

أوراق ساعة تريفوليا - فوليا مينيانثيديس تريفولياتاي

ساعة ثلاث أوراق - Menyanthestrifoliata

عائلة التناوب - Menyanthaceae

الاستنتاج حول جودة المواد الخام:

وفقًا لصندوق الدولة الحادي عشر – المؤشرات الرقمية للمواد الخام الكاملة: لا تقل كمية الفلافونويدات من حيث الروتين عن 1%؛ الرطوبة لا تزيد عن 14٪؛ إجمالي الرماد لا يزيد عن 10٪؛ الأوراق الصفراء والأسود والبنية لا تزيد عن 5٪.

عند قبول العينات واختبارها، يتم الاسترشاد بـ OFS 420013-03 "قواعد قبول المواد الخام النباتية الطبية وطرق أخذ العينات"، ويتم تحليل العينات وفقًا لدستور الأدوية الحكومي، الإصدار الحادي عشر.

يتم حساب حجم العينة لوحدات المنتج غير التالفة، ويتم فتح ثلاث بالات بها آثار تسرب وتحليلها بشكل منفصل.

ويتم حساب حجم العينة حسب الجدول رقم 1.

2160 / 40 = 54 (بالة)  حجم العينة هو 10% من وحدات النقل للدفعة، أي. 6 بالات.

من كل وحدة مفتوحة من المنتج يتم أخذ 3 عينات نقطية متساوية الوزن وخلطها والحصول على عينة مجمعة تؤخذ منها عينة متوسطة بوزن حسب الجدول رقم 2 (400.0) بطريقة الأرباع وهي يتم تعبئتها وإرسالها إلى مركز الرقابة وإصدار الشهادات الدوائية وهناك يتم تقسيمها إلى 3 عينات تحليلية بطريقة الأرباع:

يستخدم الأول (الوزن 200.0) لتحديد محتوى الأصالة والطحن والشوائب؛

ويستخدم الثاني (الكتلة 25.0) لتحديد الرطوبة.

والثالث (الوزن 150.0) يحدد محتوى الرماد والمكونات النشطة.

يتطلب دستور الأدوية الحكومي تحديد كمية الفلافونويدات في أوراق ثلاثية الفصوص من حيث الروتين (وفقًا لإصدار دستور الأدوية الحكومي الحادي عشر، لا تقل عن 1٪).

تلقى قسم مراقبة الجودة في إحدى المؤسسات الصيدلانية مادة روتين من عدة سلاسل لتصنيع الأقراص لتقييم الجودة. في سلسلة واحدة، تجاوزت قراءات الكثافة البصرية عند تحديد شوائب كيرسيتين القاعدة المنظمة.

· برر أسباب التغير في محتوى النجاسة.

· أعط الصيغة الكيميائية لهذه المادة وأسمائها اللاتينية والعقلانية.

· قائمة خصائصه الفيزيائية والكيميائية والمؤشرات القياسية التي تحددها هذه الخصائص.

· اقتراح طرق للتقدير النوعي والكمي للروتين، وكتابة معادلات التفاعل.

روتينوم - روتين

3-روتينوسايد كيرسيتين؛ 3-رامنوجليكوسيل-3،5،7،3 بوصة، 4 بوصة-بنتاوكسي فلافون

يحتوي الروتين على مجموعات كيميائية: وفقًا لتركيبه الكيميائي، فإن الروتوسيد هو جليكوسيد. يتضمن الجزء السكري (ثنائي السكاريد الروتيني) الجلوكوز D وL-rhamnose.

1. هيدروكسيل الفينول.

وصف. مسحوق بلوري ناعم أصفر مخضر، عديم الرائحة والمذاق. الذوبان. غير قابل للذوبان عمليا في الماء، قابل للذوبان بشكل طفيف في 95٪ كحول، قابل للذوبان بشكل طفيف في الكحول المغلي، غير قابل للذوبان عمليا في المحاليل الحمضية، في الأثير،

التحليل الروتيني. 1. يجب أن يتطابق طيف الأشعة تحت الحمراء تمامًا مع طيف المعيار. 2. يبلغ الحد الأقصى للطيف فوق البنفسجية لمحلول 0.002٪ من الدواء في الكحول المطلق 259 و 362.5 نانومتر. بسبب النظام العطري للكيرسيتين.

التفاعلات الكيميائية: 1) يحدث التحلل المائي للرابطة الجليكوسيدية، ومن ثم تفاعل اللون مع محلول هيدروكسيد الصوديوم (اللون الأصفر البرتقالي)، ويرجع اللون إلى تحول الفلافونويد إلى كالكون مع فتح حلقة البيران.

2) يحدث تفاعل السيانين عند تعرض الروتين لمسحوق الماغنيسيوم والكونسيلين. حمض الهيدروكلوريك في وسط كحولي. يعتمد على تكوين أملاح البيريليوم الملونة أثناء اختزال مركبات الفلافونويد بما في ذلك الروتين بالهيدروجين

3) يتم تحديد جزء السكر (الجلوكوز) بواسطة الكاشف. فهلنج بعد التحلل المائي.

التحديد الكمي: الطريقة – القياس الطيفي للأشعة فوق البنفسجية.

حدد الكثافة البصرية للمحلول باستخدام مقياس الطيف الضوئي عند أطوال موجية 375 نانومتر (D1) و362.5 نانومتر (D2) في كفيت بسمك طبقة 1 سم. إذا كانت النسبة D1/D2 ضمن 0.875 ± 0.004، فإن الروتين المحتوى بالنسبة المئوية (X) المحسوبة بالصيغة:

حيث 325.5 هو مؤشر الامتصاص النوعي E\%cm للروتين النقي (اللامائي) في الكحول المطلق عند طول موجي 362.5 نانومتر؛ أ - الوزن بالجرام . إذا تجاوزت النسبة D1/D2 0.879، فسيتم حساب محتوى الروتين بالنسبة المئوية (X) باستخدام الصيغة:

3. في الصيدلية:

· تبرير قواعد إدخال الأدوية المحتوية على الكحول في صناعة الأشكال الصيدلانية السائلة للاستخدام الداخلي والخارجي.

في تحضير LDF ، غالبًا ما يتم تقديم DF المحتوي على الكحول (الصبغات والمستخلصات السائلة والإكسير ومحاليل الكحول الجالينوسية الجديدة (الحد الأقصى للمستحضرات المنقاة)). يجب أن تسترشد بأحكام أمر وزارة الصحة والخدمات الاجتماعية. تطوير روسيا رقم 308 بتاريخ 21.10.97:

يتم تحضير محاليل الكحول بطريقة الكتلة والحجم.

إذا كانت الوصفة تحتوي على محلول دون الإشارة إلى تركيزه؛ المنصوص عليها في RD لعدة تراكيز من الأدوية، يجب توزيع محلول تركيز ضعيف (على سبيل المثال، محلول حمض البوريك 0.5٪، 1٪، 2٪، 3٪، 5٪ - توزيع محلول 1٪، محلول اليود 1 %، أخضر لامع 1%، إلخ.)

معيار توزيع الكحول بتركيز التسجيل من حيث الوزن هو 50.0، إذا تم الإشارة إليه لغرض خاص - لا يزيد عن 100.0.

في المخاليط المعقدة يجب إضافة سوائل تحتوي على كحول لزيادة قوة الكحول لتجنب تكون الرواسب.

في صناعة المستحضرات الارتجالية، يتم قياس الكحول من حيث الحجم ويؤخذ في الاعتبار من حيث الوزن بنسبة 95 - 96٪.

نموذج الوصفة رقم 148، الكحول موجود في PKU.

4. التركيز على الجوانب التنظيمية والاقتصادية:

· ما هي إجراءات التسعير والصرف من الصيدلية ومحاسبة الكحول الإيثيلي والأشكال الصيدلانية المحتوية على الكحول والصبغات الكحولية المصنعة؟

المواد الطبية التي تنتمي إلى مجموعة القلويدات. مشتقات البيورين والإندول والمواد التي تحتوي على النيتروجين خارج الحلقة. المواد الطبية من مجموعة الكربوهيدرات والجليكوسيدات.

قلويدات مشتقة من البيورين
قلويدات البيورين هي مشتقات الزانثين- 2،6-ثنائي هيدروكسي بورين، والذي يمكن أن يتواجد في الصورة إينول وكيتوننماذج:

في الممارسة الطبية يتم استخدام ما يلي:

مادة الكافيين (كوفينوم) الثيوفيلين (الثيوفيلينوم)


1,3,7-تريميثيلكسانثين 1,3-ثنائي ميثيلكسانثين

الثيوبرومين (الثيوبرومينوم)

ملكيات
مادة الكافيين - أبيضبلورات على شكل إبرة، والطعم المر. يتآكل في الهواء ويتسامى عند تسخينه. يذوب ببطء في الماء، ويذوب بسهولة في الماء الساخن والكلوروفورم، ويصعب ذوبانه في الكحول والأثير.
الثيوبرومين - أبيضمسحوق بلوري، الطعم المر. قابل للذوبان بشكل طفيف جدًا في الماء، قابل للذوبان بشكل طفيف في الماء الساخن، قابل للذوبان بشكل طفيف جدًا في الكحول، قابل للذوبان بسهولة في الأحماض والقلويات المخففة.
الثيوفيلين- مسحوق بلوري أبيض. قابل للذوبان قليلا في الماء والكحول والكلوروفورم، قابل للذوبان بسهولة في الماء الساخن، قابل للذوبان في الأحماض المخففة والقلويات.
الكافيين - ضعيف جدا قاعدةتشكل أملاحًا غير مستقرة مع الأحماض بسبب النيتروجين في الموضع التاسع.
الثيوبرومين والثيوفيلين - مذبذبمركبات ذات خصائص حمضية غالبة (بسبب ذرة الهيدروجين المتحركة عند النيتروجين في الموضع 1 أو 7).
طبيعي مصادرهذه القلويدات - أوراق الشاي، حبوب الكاكاو، حبوب القهوة.حاليا يتم الحصول عليها صناعيا من حمض اليوريك.

تعريف

رد فعل دستوري جماعي - رد فعل على الزانثينات (اختبار الموريكسيد): المادة الطبية الموجودة في كوب الخزف تعالج بمحلول بيروكسيد الهيدروجينمركزة ومخففة NS1ويتبخر في حمام مائي حتى يجف أحمر مصفرتلطيخ. عند ترطيب البقايا بـ 1-2 قطرات من المحلول الأمونيايبدو أحمر بنفسجيتلوين:


مادة الكافيين:
1. تحديد نقطة الانصهار. (234 درجة - 239 درجة مئوية)، الخصائص الطيفية للأشعة تحت الحمراء.
2. رد فعل مع أسيتيل أسيتونو ثنائي ميثيل أمينوبنزالدهيد. يتم تسخين محلول المادة الموجود في خليط من الأسيتيل أسيتون ومحلول هيدروكسيد الصوديوم المخفف في حمام مائي، ثم يتم تبريده وإضافة محلول ثنائي ميثيل أمينوبنزالدهيد وتسخينه مرة أخرى. بارد وإضافة الماء - مكثفة أزرقتلوين:


3. التفاعل مع الحل يوديد البوتاسيوميظهر معالج باليود في وجود حمض الهيدروكلوريك المخفف بنيراسب يذوب عند إضافة محلول هيدروكسيد الصوديوم.
4. يجب ألا يزيد فقدان الوزن أثناء التجفيف عن 0.5% - على عكس الكافيين أحادي الهيدرات.
5. رد الفعل على الزانثين ( اختبار موركسيد).
6. مع الحل التانينلقد تكون راسب أبيض، قابل للذوبان في الكاشف الزائد.

الثيوبرومين:
1. تفاعل ملح الصوديوم الخاص به، والذي يتم الحصول عليه عن طريق تفاعل مادة قلوية مع فائض من الثيوبرومين (يتم استخدام الترشيح) مع المحلول جياCl2 - يظهر بسرعة شديدة ويختفي أرجوانيالتلوين وتشكيل راسب أزرق رماديالألوان:


2. تفاعل ملح الصوديوم الثيوبرومين مع المحلول AgNO3- تتشكل كتلة هلامية سميكة (ملح الفضة) تسيل عند تسخينها إلى 80 درجة مئوية وتتجمد مرة أخرى عند تبريدها.

ثيوفيليا:
1. تفاعل ملح الصوديوم الثيوفيلين مع المحلول جياCl2 - لقد تكون الأبيض مع الورديمسحة من راسب ملح الكوبالت (انظر الثيوبرومين).
2. بمحلول قلوي من نيتروبروسيد الصوديوم - يتشكل أخضرالتلوين الذي يختفي عند إضافة الحمض الزائد.

الكميات
مادة الكافيين:
1. قياس الحموضةفي بيئة غير مائية. يتم تحديد نقطة التكافؤ بقياس الجهد:

الثيوبرومين والثيوفيلينتحددها معايرة الاستبدال. تعتمد الطريقة على تكوين أملاح الفضة وإطلاق كميات مكافئة من حمض النيتريك، والذي تتم معايرته بمحلول 0.1 م من هيدروكسيد الصوديوم (مؤشر الفينول الأحمر):


HNO3 + هيدروكسيد الصوديوم > نانعن3 + ماء
طلب. يستخدم الكافيين كمنشط للجهاز العصبي المركزي، ودواء مقوي للقلب، ولتشنجات الأوعية الدموية. الثيوبرومين والثيوفيلين مضادان للتشنج (موسعات الأوعية الدموية والقصبات) وأدوية مدرة للبول.
تخزين.في حاوية مغلقة جيدا.

تستخدم أيضا في الطب الكافيين بنزوات الصوديوم ويوفيلين، والتي تتميز بقابلية ذوبان أفضل في الماء من القلويدات المقابلة لها.

الكافيين بنزوات الصوديوم (كوفينوم- صوديومالبنزواس)

ملكيات
أبيضالمسحوق عديم الرائحة، مرير قليلاً في الطعم، قابل للذوبان في الماء بسهولة، صعب في الكحول.
يستلمعن طريق خلط المحاليل المائية التي تحتوي على كميات متساوية الجزيئات مادة الكافيينو بنزوات الصوديوميليه التبخر حتى الجفاف.

تعريف.
1. مادة الكافيين:
أ) حسب درجة الانصهار. (234 درجة -237 درجة مئوية) بعد هطول الأمطار والاستخلاص بالكلوروفورم؛
ب) التفاعل مع الزانثينات (اختبار الموريكسيد)؛
ج) التفاعل مع محلول التانين.
د) التفاعل مع محلول اليود.
2. بنزوات الصوديوم:
أ) عن طريق رد الفعل مع FeCl3 - الرواسب أصفر ورديالألوان (البنزوات)؛
ب) باللون الأصفر لهب الموقد - Na+.

الكميات
1. يتم تحديد الكافيين قياس اليود(انظر الكافيين). ويجب ألا تقل نسبة الكافيين في المادة الجافة عن 38.0% ولا تزيد عن 40.0%.
2. يتم تحديد بنزوات الصوديوم حمضيافي وجود مؤشر مختلط (محلول الميثيل البرتقالي وأزرق الميثيلين بنسبة (1:1) والإيثر (لاستخلاص حمض البنزويك المنطلق) ويجب ألا تقل نسبة بنزوات الصوديوم في المادة الجافة عن 58.0% ولا تزيد عن 62.0%.

يتم تحديد بنزوات الصوديوم الكافيين في أشكال جرعات في أغلب الأحيان بواسطة بنزوات الصوديوم، والتي تتم معايرتها حمضيا.
طلب. منشط للجهاز العصبي المركزي، دواء مقوي للقلب.
تخزين. في حاوية مغلقة جيداً.

الثيوفيلين مع 1,2-إيثيلينديامين

ملكيات
أبيضأو أبيض مع صبغة صفراء بلورية مسحوقمع رائحة الأمونيا الخفيفة. يمتص ثاني أكسيد الكربون في الهواء، فتقل ذوبانه. المحاليل المائية القابلة للذوبان في الماء لها تفاعل قلوي.
تعريف
1.الثيوفيلين:
أ) رد فعل على الزانثين ( اختبار موركسيد);
ب) بواسطة ت رر. الثيوفيلين، بعد تحميض HC1 إلى درجة الحموضة 4-5 (269 درجة -274 درجة مئوية).

2. إيثيلينديامين: التفاعل مع الحل كبريتات النحاس- لقد تكون أرجواني مشرقتلوين:

الكميات

1. إيثيلينديامينتحديد أ بشكل سيديمتريمؤشر الميثيل البرتقالي:

يجب أن يكون الإيثيلينديامين في أمينوفيلين 14-18٪ أو في أمينوفيلين للحقن - 18-22٪.
2.الثيوفيلينيتم تحديده بنفس الطريقة كما هو الحال في المادة الطبية بعد تجفيف العينة في فرن بدرجة حرارة 125-130 درجة مئوية حتى تختفي رائحة الأمينات.
يجب أن يكون محتوى الثيوفيلين اللامائي في الأمينوفيلين 80.0-85.0%؛ أمينوفيلين للحقن - 75-82٪.
في أشكال الجرعات، يتم تحديد الأمينوفيلين في أغلب الأحيان بواسطة الإيثيلينديامين، في حين يتم حساب محتوى الأمينوفيلين بواسطة الإيثيلينديامين، مع الأخذ في الاعتبار النسبة المئوية له في الأمينوفيلين.
طلب.الكافيين والكافيين بنزوات الصوديوم من منشطات الجهاز العصبي المركزي ومقويات القلب.
الثيوبرومين والثيوفيلين مضادان للتشنج (موسعات الأوعية الدموية، موسعات الشعب الهوائية) ومدرات البول.
يوفيلين هو عامل مضاد للتشنج (موسع للأوعية الدموية، موسع قصبي).
تخزين. تحفظ الأدوية التي تحتوي على قلويدات البيورين في مكان جاف بعيداً عن الضوء.

المواد الاصطناعية القريبة من الثيوفيلين في العمل والبنية هي:
ديبروفيلين (ديبروفيللينوم)


7- (2"،3"- ديوكسي بروبيل) - الثيوفيلين
طلب.وهو أقل سمية من الثيوفيلين، ويستخدم لعلاج تشنجات الأوعية التاجية والربو القلبي والشعبوي وارتفاع ضغط الدم.

نيكوتينات الزانثينول (زانتينوليالنيكوتينا)

7- الثيوفيلين نيكوتينات
طلب.يحسن الدورة الدموية الطرفية والدماغية.

قلويدات مشتقة من الإندول

الممثلين الرئيسيين لقلويدات الإندول هم:
1. قلويدات فول كالابار - فيسوستيغمين.
2. قلويدات الجوز المقيئ - الإستركنين.
3. قلويدات راولفيا - ريسيربين.
4. قلويدات الشقران - ergoalkaloids.

فيسوستيجمين ساليسيلات(فيسوستيجميني الساليسيلاس)

بديل اصطناعي للعملبروزيرين (بروسيرينوم)

طلب.مضادات الكولينستراز، عوامل الحدقة - لعلاج الجلوكوما. يستخدم Prozerin أيضًا في الوهن العضلي الوبيل واضطرابات الحركة والتهاب الأعصاب.

قلويدات مشتقات إيميدازول

بيلوكاربين هيدروكلوريد (بيلوكاربينيهيدروكلوريدوم)


أ-إيثيل-?-(1-ميثيليميدازوليل-5-ميثيل)-?-بيوتيرولاكتون هيدروكلوريد
أيزومر cis-dextrorotatory الطبيعي نشط.

ملكيات
عديم اللونبلورات أو أبيضمسحوق بلوري. استرطابي. قابل للذوبان في الماء بسهولة جدا، قابل للذوبان بسهولة في الكحول.

تعريف
1. رد الفعل على معل- .
2. الاستجابة التعليمية أحماض بيركروميك(H2O2 + H2SO4 + K2Cr2O7) والتي في وجود البيلوكاربين يتم استخلاصها بواسطة البنزين والبنزين الملون في بنفسجي مزرقلون. في حالة غياب البيلوكاربين، لا يتم استخلاص المنتج الملون مع البنزين. دوران محدد من +88.5 درجة إلى +91 درجة (محلول مائي 2٪).
4. ج نيتروبروسيد الصوديومفي بيئة قلوية - الكرزتلوين لا يختفي مع إضافة حمض الهيدروكلوريك الزائد. اختبار الهيدروكساميك (حلقة اللاكتون)/

الكميات
1. قياس الحموضةفي بيئة غير مائية.
2. القلويةفي بيئة كحولية.
طلب. عامل مضادات الكولين.
تخزين. في حاوية مغلقة جيدا، محمية من الضوء والرطوبة.

قلويدات, تحتويخارج الحلقةنتروجين

الايفيدرينهيدروكلوريد(الإيفيدريني هيدروكلوريدوم)

(-)1-فينيل-2-ميثيل أمينوبروبانول-1 هيدروكلوريد

ويتم حاليًا إنتاج الإيفيدرين وأيزومره السودوإيفيدرين صناعيًا. القلويد الطبيعي هو أيزومر إريثرو ليفوري للإيفيدرين.


ملكيات
عديم اللونبلورات إبرة أو أبيضكريستال
مسحوق عديم الرائحة وله طعم مرير. قابل للذوبان في الماء بسهولة، قابل للذوبان في الكحول.
قاعدة الايفيدرين قابلة للذوبان في الماء، لذلك، عندما تعمل محاليل القلويات الكاوية على محلول ملحي، لا تتشكل راسب. وهذا ما يميز هيدروكلوريد الإيفيدرين عن العديد من الأملاح القلوية الأخرى.

تعريف
1. رد الفعل على ج1-.
2. عند إضافة مادة طبية إلى المحلول CuSO4 في وجود هيدروكسيد الصوديوم يتكون مركب معقد أزرقالألوان:

وعندما يتم رج هذا المحلول بالأثير تصبح طبقة الأثير ملونة البنفسجي الأحمراللون مائي - يحتفظ باللون الأزرق.
3. عند تسخينه مع بلورة حديدي سيانيد البوتاسيوم، تظهر رائحة البنزالديهايد (اللوز المر):


4. دوران محدد من -33° إلى -36° (5% محلول مائي).

الكميات
1. قياس الحموضةفي بيئة غير مائية.
2. القلويةعبر NS1 متصل.
3. قياس الأرجنتينعبر NS1 متصل.
طلب. وكيل الودي (مضيق للأوعية ، موسع قصبي).
تخزين. في حاوية مغلقة جيدا، محمية من الضوء.

المواد الطبية من مجموعة الكربوهيدرات والجليكوسيدات

المواد الطبية من مجموعة الكربوهيدرات
الكربوهيدرات (الجليسيدات) هي مجموعة من المركبات العضوية التي تتكون من الكربون والهيدروجين والأكسجين. تتوافق معظم الكربوهيدرات مع الصيغة العامة Cm(H2O)n. وفقًا لخصائصها الكيميائية، فإن الكربوهيدرات عبارة عن مركبات متعددة الهيدروكسيل تحتوي على أو تشكل مجموعة ألدهيد أو كيتو عند التحلل المائي.

تصنف الكربوهيدرات إلى:
1. بواسطة عدد ذرات الكربونيوجد في الجزيء رباعيات وبنتوسات وسداسيات وسباعية وما إلى ذلك.
2. وفقا للجزء الرئيسي المجموعة الوظيفيةالتمييز بين الألدوس والكيتوز.
H. بناءً على عدد الذرات الموجودة في الحلقة (للهياكل الدورية)، يتم التمييز بين الفورانوز والبيرانوز.
4. حسب الرقم وحدات السكريات الأحاديةهناك الكربوهيدرات البسيطة (السكريات الأحادية والسكريات الأحادية) والسكريات قليلة السكاريد (من 2 إلى 10 سكريات أحادية) والسكريات المتعددة (أكثر من 10 سكريات أحادية).
السكاريد الأحادي الأكثر شهرة واستخدامًا على نطاق واسع في الممارسة الطبية هو الجلوكوز.

الجلوكوز(الجلوكوز) الجلوكوز اللامائي*

ملكيات
عديم اللونبلورات أو أبيضبلورية دقيقة مسحوقعديم الرائحة، طعم حلو. قابل للذوبان في 1.5 جزء من الماء، قابل للذوبان بشكل طفيف في 95٪ كحول، غير قابل للذوبان عمليا في الأثير.
للأغراض الطبية، يتم الحصول على الجلوكوز عن طريق التحلل المائي لنشا البطاطس أو الذرة في وجود الأحماض المعدنية.

(ج6 ح10 يا5 ) ن+ نماء 2>+ nC6 ح1 2 O6

تتم تنقية الجلوكوز عن طريق إعادة التبلور من المحاليل المائية أو المائية الكحولية، وإذا تمت عملية التبلور عند درجة حرارة أعلى من 30 درجة مئوية، يتم الحصول على الجلوكوز اللامائي، وعند درجة حرارة أقل من 30 درجة مئوية، يتم الحصول على هيدرات متبلورة تحتوي على جزيء واحد من الماء. مُقتَنىً: ج6 ح12 يا6 · ح2 يا

تعريف
1.طبقة رقيقة اللوني. يجب أن تتوافق البقعة الموجودة على المخطط اللوني لمحلول الاختبار من حيث الموضع والحجم واللون مع البقعة الموجودة على المخطط اللوني لمحلول العينة القياسية الدوائية للجلوكوز. يتم التطوير بمحلول الميثانول من الثيمول وحمض الكبريتيك.
2. رد الفعل الدوائي للأصالة على الجلوكوز هو التفاعل مع كاشف طرطرات النحاس(كاشف فهلنج): عندما يتم تسخين محلول الجلوكوز مع هذا الكاشف حتى الغليان، يتكون راسب من الطوب الأحمر:


بالإضافة إلى كاشف فهلنغ، يمكن استخدام محلول الأمونيا نترات الفضة(رد فعل المرآة الفضية).
في طرق التحليل السريع لأشكال الجرعات، يُستخدم التفاعل مع الجلوكوز أيضًا لتحديد الجلوكوز. الثيمولوحمض الكبريتيك المركز - (يظهر احمر غامقتلطيخ)، أو التفاعل مع ريسورسينولوحمض الهيدروكلوريك المخفف - (يظهر عند تسخينه حتى الغليان لون القرنفلتلوين).
ينظم دستور الأدوية الشفافية واللون والحموضة أو القلوية لمحلول الجلوكوز، والدورة النوعية، ومحتوى الكبريتات، والكبريتات، والزرنيخ، والباريوم، والكالسيوم، والرصاص، والماء، ورماد الكبريتات والبيروجينات. يتم تحديد محتوى السكريات الدخيلة والنشا القابل للذوبان والدكسترين بعد الغليان بنسبة 90٪ كحول - يجب أن يظل المحلول شفافًا.
3. بما أن الجلوكوز مادة فعالة بصريا، للتأكد من صحته ونقائه، يوصي دستور الأدوية بتركيب دوران محدد(من +52.5 درجة إلى +53.3 درجة، محسوبة على المادة الجافة؛ محلول مائي 10% في وجود الأمونيا).
ويتميز الجلوكوز بالظاهرة الدوران المتعدد- ظاهرة تغير زاوية دوران المحاليل الكربوهيدراتية الطازجة مع مرور الوقت. يتم تفسير وجود ظاهرة الدوران المتغير على النحو التالي: يمكن أن يتواجد الجلوكوز في عدة أشكال توتوميرية. الجلوكوز البلوري، الذي يتم الحصول عليه عن طريق إعادة التبلور من المحاليل المائية الكحولية، هو 100% a-D-(+)-glucopyranose. عندما يذوب في الماء، فإنه يتحول إلى أشكال توتوميرية أخرى.

a-D-(+)-glucopyranose له دوران محدد يبلغ حوالي +119 درجة؛ ?-D-(+)-جلوكوبيرانوز - حوالي +19 درجة. نتيجة للتحولات المتبادلة، يتم تشكيل خليط متوازن من أشكال مختلفة من الجلوكوز D، يحتوي على "63% α-D-(+)-جلوكوبيرانوز، "36% a-D-(+)-جلوكوبيرانوز وأقل من واحد بالمائة من الشكل الحلقي والجلوكوفيورانوز. الدوران النوعي لهذا الخليط هو +52.5° - +53.3°. لتسريع بداية التوازن، يتم إضافة 0.2 مل من محلول الأمونيا كمحفز لمحلول الجلوكوز.

الكميات
لا يتطلب دستور الأدوية تحديدًا كميًا للجلوكوز في المادة. يوصى بتحديد محتوى الجلوكوز في محاليل الحقن باستخدام هذه الطريقة قياس الانكسار. يمكنك أيضًا استخدام الطريقة قياس الاستقطاب.
من بين الطرق المعايرة للتقدير الكمي للجلوكوز في أشكال الجرعات، هي الأكثر استخدامًا قياس اليود.
تتم إضافة فائض من محلول اليود المعاير ومحلول هيدروكسيد الصوديوم إلى مادة الاختبار:

I2 + 2NaOH>NaI + NaOI +ن2 عن

RC(O)H + NaOI + NaOH> RC(O)ONa + NaI +ن2 عن

بعد مرور بعض الوقت، يضاف محلول حمض الكبريتيك ويتم معايرة اليود الزائد مع ثيوكبريتات الصوديوم:

ناي + NaOI + H2SO4 >Na2SO2 + I2+ن2 عن

I2+ 2 نا2 س2 O3> 2 ناي + نا2 S4O6

وفي الوقت نفسه، يتم إجراء تجربة مراقبة.
طلب. في أمراض القلب المختلفة، الصدمة، الانهيار، كمصدر للتغذية سهلة الهضم من قبل الجسم، وتحسين وظائف الأجهزة المختلفة.
تخزين.في حاوية مغلقة جيداً.

السكروز (السكروم) السكروز

(2- أ - د-جلوكوبيرانوسيد-؟-د-فركتوفورانوسيد)

ملكيات
السكروز - سكر القصب أو البنجر هو مادة بلورية بيضاء، قابلة للذوبان في 0.5 جزء من الماء و 60 جزء من الكحول، غير قابلة للذوبان في الأثير والكلوروفورم.
يذوب عند درجة حرارة 184-185 درجة مئوية، ومع المزيد من التسخين يصبح داكنًا ويتحول إلى كتلة بنية مريرة المذاق (الكراميل).
نظرًا لأن الرابطة الجليكوسيدية في جزيء السكر تتكون من هيدروكسيل نصف الأسيتال من الجلوكوز والفركتوز، فهو سكر غير مختزل وغير متحور.

تعريف
1. طيف الأشعة تحت الحمراءيجب أن تتطابق المادة مع طيف الأشعة تحت الحمراء للسكروز.
2. طبقة رقيقة اللوني. يتم التطوير بمحلول الثيمول وحمض الكبريتيك في الميثانول.
3. أضف السكروز إلى المحلول محاليل كبريتات النحاسوهيدروكسيد الصوديوم - يظهر أزرقتلوين لا يتغير عند الغليان (رد فعل على السكريات غير المختزلة). يضاف حمض الهيدروكلوريك إلى المحلول الساخن ويغلى لمدة دقيقة واحدة، ثم يصبح المحلول قلويًا بإضافة محلول هيدروكسيد الصوديوم - يتشكل راسب برتقالي تدريجيًا (تفاعل مع الجلوكوز المتكون نتيجة التحلل المائي).
4. رد الفعل مع نترات الكوبالت. في بيئة قلوية، سمة أرجوانيتلوين.
5. في أشكال الجرعات، يتم التعرف على السكروز عن طريق التفاعل مع ريسورسينول. عند تسخينه في وجود HC1، يظهر أحمرتلوين.
عندما يتم تسخين المحاليل المائية المحمضة، يتحلل السكروز بسهولة ليشكل سكرًا مقلوبًا.

الدوران النوعي لمحلول السكروز قبل التحلل المائي هو:
[ أ] د20 = +66 °
نتيجة للتحلل المائي، يتكون خليط متوازن من السكريات يتكون من كميات متساوية:
الجلوكوز [ أ] د20 = +52.5°والفركتوز [ أ] د20 = -93°
سيكون الدوران التراكمي الإجمالي سلبيًا (» -40 درجة). وبالتالي، فإن ظاهرة التغيير ليس فقط الزاوية، ولكن أيضًا علامة الدوران بعد التحلل المائي تسمى الظاهرة الانقلابات.
يتم تحديد خليط الجلوكوز والسكر المقلوب من خلال التفاعل مع محلول الميثيلين الأزرق في وسط قلوي. يجب ألا يختفي اللون الأزرق.
ينظم HFC شفافية ولون المحلول، الحموضة أو القلوية، الموصلية، الدوران النوعي، محتوى الدكسترين (بالتفاعل مع اليود)، الكبريتات، الرصاص، الإندوكسينات البكتيرية، فقدان الوزن أثناء التجفيف.

الكميات
سلوك قياس الانكسار, الاستقطابيةأو، بعد التحلل المائي في وجود حمض الهيدروكلوريك، بطريقة برتراند باستخدام نواتج التفاعل مع كاشف فهلنج.
يتقدمالسكروز لإعداد الشراب وكمادة مساعدة في تصنيع أشكال الجرعات.

اللاكتوز, سكراللبني(السكر اللبني)؛ اللاكتوز

4-?- د–جالاكتوبرانوسيد-أ- د-جلوكوبيرانوز

ويشير اسم هذا السكر بالفعل إلى وجوده في حليب الثدييات؛ يحتوي الحليب البشري على 5-8% لاكتوز، وحليب البقر - 4-6%، وعلى المستوى الصناعي، يتم الحصول على اللاكتوز كمنتج ثانوي أثناء إنتاج الجبن.
المادة الناتجة هي بلورات بيضاء أو مسحوق بلوري أبيض، عديم الرائحة، مع طعم حلو ضعيف.
يبقى هيدروكسيل نصف الأسيتال الموجود في الجلوكوز في جزيء اللاكتوز حرًا، على عكس جزيء السكروز، لذلك يكون اللاكتوز الدوران المتغيرو التصالحيةسكر.

تعريف
1. مطياف الأشعة تحت الحمراء .
2. طبقة رقيقة اللوني .
3. يذوب 0.25 جم من اللاكتوز في 5 مل من الماء ويضاف 5 مل من المحلول الأمونياويسخن في حمام مائي عند 80 درجة لمدة 10 دقائق - يظهر تلوين أحمر .
4. يستعيد محلول اللاكتوز كاشف طرطرات النحاس (كاشف فيلينغ).
(HFC) ينظم شفافية ولون المحلول، الحموضة أو القلوية، امتصاص المحلول في الأشعة فوق البنفسجية والضوء المرئي، محتوى المعادن الثقيلة، الماء، رماد الكبريتات.
يجب أن يكون الدوران النوعي لمحلول اللاكتوز 10٪ من حيث المادة الجافة +54.4 درجةقبل +55,9 . يتم قياس زاوية الدوران بعد 30 دقيقة من إضافة 0.2 مل من محلول الأمونيا إلى محلول اللاكتوز.
الكمياتيمكن إجراء اللاكتوز باستخدام نفس طرق الجلوكوز.
طلب. يختلف اللاكتوز عن السكريات الأخرى في أنه لا يمتص الرطوبة، ولذلك يستخدم في تحضير المساحيق بمواد سهلة التحلل، كمادة حشو في إنتاج الأقراص والكبسولات. لها كثافة قريبة من كثافة معظم المواد السامة والفعالة، ولذلك فهي تستخدم على نطاق واسع في التصنيع السحنات. يتم تضمين اللاكتوز أيضًا في الخلطات الغذائية للوجبات الغذائية للأطفال.

جليكوسيدات
جليكوسيدات- هذه مواد طبيعية تحتوي على الكربوهيدرات والتي يوجد فيها جزء الجليكوزيل من الجزيء ( شكل دوري من السكريات) يرتبط بجذر عضوي ليس سكرًا (أنجليكون أو جينين).
بناءً على طبيعة الجزء السكري، تنقسم الجليكوسيدات إلى مجموعتين: البيرانوسيدات والفورانوسيدات. يتم أيضًا تمييز الجليكوسيدات A- وβ اعتمادًا على تكوين الكربوهيدرات المرتبطة بالجليكون. يمكن أن يحتوي جزء السكر من الجزيء على سكر واحد أو أكثر مرتبط ببعضه البعض.
يحدث اتصال بقايا السكر بالجينين إما من خلال الأكسجين (O-جليكوسيدات)، أو من خلال النيتروجين (N-جليكوسيدات) أو من خلال الكبريت (ثيوجليكوسيدات).
تنقسم O-glycosides حسب طبيعة الجليكون إلى:
1) الفينولجليكوزيدات (جليكوسيدات عنب الدب - أربوتين) ؛
2) جليكوسيدات أنثراكينون (جليكوسيدات النبق، الراوند، الصبار)؛
3) جليكوسيدات الفلافون (الكاتيكين، الروتين)؛
4) جليكوسيدات O المحتوية على النيتروجين (الأميغدالين)؛
5) الجلوكوالكالويدات (سولاسودين)؛
6) جليكوسيدات الستيرويد (جليكوسيدات القلب)؛
7) العفص (التانين)؛
8) الصابونين.
جليكوسيدات القلب- المواد النشطة بيولوجيا الموجودة في أنواع معينة من النباتات أو إفرازات أنواع معينة من الضفادع ولها القدرة على توفير جرعات صغيرة تأثير محدد على عضلة القلب.
السكريات الموجودة في تركيبة جليكوسيدات القلب، باستثناء الجلوكوز والرامنوز، خاصة بهذه المجموعة من المواد وهي 6-ديوكسيهيكسوز (L-رامنوز)، 2،6-ديوكسيهيكسوز (د-ديجيتوكسوز) أو 3- استرات أو-ميثيل (D-cymarosa، L-oleandrose).
Aglycones (الجينينات) من جليكوسيدات القلبلديك بنية الستيرويد، أي. هي المشتقات سيكلوبنتانبر-هيدروفينانثرين.
وفقًا لتركيبها الكيميائي، يمكن تقسيم الأليكونات إلى مجموعتين، تختلف في بنية حلقة اللاكتون المرفقة في الموضع 17. تسمى عادة جليكوسيدات القلب التي تحتوي على حلقة لاكتون خماسية الأعضاء كاردينوليدات، ولها حلقة لاكتونية مكونة من ستة أعضاء مع رابطتين مزدوجتين - البوفادينوليدات.

يرجع التأثير المحدد للجليكوسيد على القلب إلى وجود حلقة اللاكتون في جزيء الجليكون في الموضع 17 والهيدروكسيل في الموضع 14. يتأثر تأثير مقوي القلب بشكل كبير بالبديل الموجود في الموضع 10. بالنسبة لمعظم الجليكوسيدات، هذا هي مجموعة ميثيل أو ألدهيد.

جذور aglycones لبعض الكاردينوليدات

أجليكونيس	الراديكاليون
	ر	X3	X2	X1،
ديجيتوكسيجينين	-CH3
جيتوكسيجينين	- CH3	- هو
الديجوكسيجينين	- CH3		- هو	-
أوليندريجينين	- CH3	-OSOSN3
ستروفانثيدين	-حلم

تعريف
لإثبات صحة جليكوسيدات القلب يمكن استخدامها ردود الفعل العامة.
المجموعة الأولى من ردود الفعل اللونية تسمح لنا باكتشاف التواجد ستيرويددورة في الجزيء. وتشمل هذه رد فعل ليبرمان-بوركهارت- تذوب كمية صغيرة من المادة في بضع قطرات من حمض الأسيتيك الجليدي وتخلط مع خليط من أنهيدريد الأسيتيك وحمض الكبريتيك المركز. يظهر اللون ببطء، ويتغير من اللون الوردي إلى الأخضر أو ​​الأزرق. يحدث هذا التفاعل بسبب الجليكوسيدات، والتي عند معالجتها بأحماض قوية تكون قادرة على الجفاف. تم العثور أيضًا على دورة الستيرويد في الكاردينوليدات الفلوريميترطريقة تستخدم خليطًا من أحماض الفوسفوريك والكبريتيك مع كلوريد الحديد (III) ككاشف؛ محلول بيركلورات الحديد في حامض الكبريتيك، الخ.
المجموعة الثانية من ردود الفعل اللونية تعتمد على الكشف دورة خماسيةفي جزيء الكاردينوليد. وتشمل هذه رد فعل القانوني: عند التفاعل في بيئة قلوية مع نيتروبروسيد الصوديوم يظهر لون أحمر ويختفي تدريجياً. رد فعل ريموند: في وسط قلوي يحتوي على م-دينيتروبنزين، يظهر لون أحمر بنفسجي. رد فعل الباليه: يظهر لون برتقالي محمر مع محلول قلوي من حمض البكريك.
المجموعة الثالثة من ردود الفعل تعتمد على الكشف مكون السكر. لهذا الغرض، بعد التحلل المائي الحمضي، يمكن استخدام التفاعلات المميزة للسكريات، بناءً على خصائصها المختزلة (التفاعل مع كاشف فهلنج، رد فعل "المرآة الفضية"، وما إلى ذلك). خاص بالسكريات 2-ديوكسي (الموجودة في جزيئات معظم جليكوسيدات القلب). رد فعل كيلر كيلياني: يتم وضع محلول الجليكوسيد في حمض الأسيتيك الجليدي الذي يحتوي على كلوريد الحديد (III) على حمض الكبريتيك المركز. تظهر حلقة أرجوانية حمراء أو بنية عند حدود الطبقات، وتتحول الطبقة العليا إلى اللون الأزرق أو الأزرق والأخضر.
يمكن تأكيد تحديد مستحضرات جليكوسيد القلب عن طريق دوران محدد. هناك أيضًا طريقة واعدة تعتمد على إنشاء المخططات الكروماتوغرافية بناءً على اعتماد الترددات اللاسلكية على نظام المذيبات. كما يتم استخدام التحليل الطيفي للأشعة تحت الحمراء والأشعة فوق البنفسجية.
الكمياتأجريت طيفياً. يستخدم قياس الألوان الضوئية أيضًا لمنتجات التفاعل في وسط قلوي مع مشتقات النيترو العطرية. يتم أيضًا إجراء التقييم النوعي والكمي لجليكوسيدات القلب باستخدام هذه الطريقة HPLC، مما يجعل من الممكن تحديد ليس فقط الجليكوسيدات الرئيسية ، ولكن أيضًا المصاحبة لها.
يتم استخدام طريقة المكافحة البيولوجية لتحديد أصغر جرعات من المواد القياسية والاختبارية التي تسبب السكتة القلبية الانقباضية في حيوانات التجارب. ثم يتم حساب محتوى وحدات عمل الضفدع (LED)، والقطط (FED)، والحمام (GED) في جرام واحد من مادة الاختبار، في قرص واحد أو في مل واحد من المحلول.
يتقدمكعوامل مقويات القلب. وهي تختلف في القوة والمدة وسرعة العمل والتأثير على الجهاز العصبي المركزي.
تخزين. يتم تخزين مستحضرات جليكوسيدات القلب في حاويات مغلقة جيدًا ومحمية من الضوء والرطوبة.

العفص أو العفص
وتنقسم العفص إلى مكثفة أو العفص غير القابلة للتحلل المائي(ما يسمى العفص كاتشين) و العفص القابلة للتحلل(الجالوتانين).الجالوتانين (pseudoglycosides) هي مشتقات من الجلوكوز وحمض الديجاليك. هناك نوعان من الايزومرات - الأحماض metadiagallic وparadigallic.

من بين العفص المستخدمة في الطب، يعتبر البنتاديجالويل الجلوكوز هو الأكثر أهمية:

د - بقايا حمض الديجاليك .

العفص لها خصائص مميزة:
1. سهولة الذوبان في الماء الساخن مع تكوين المحاليل الغروية.
2. القدرة على ترسيب البروتينات من المحاليل لتكوين مركبات غير قابلة للذوبان مع الأنسجة التي تحتوي على الجيلاتين.
3. القدرة على التأكسد بسهولة، خاصة في البيئة القلوية؛ بمحلول الأمونيا فيري سيانيد البوتاسيوم- لون أحمر غامق.
4. بالأملاح حديد (ثالثا) - أسود-أخضرتلوين.
5. يقوم العفص بترسيب العديد من القلويدات والمواد العضوية الأساسية الأخرى من المحاليل.
التانين هو مسحوق غير متبلور ذو لون أصفر فاتح أو أصفر بني مع رائحة غريبة ضعيفة.
للتأكيد أصالةتضاف كمية متساوية من حامض الكبريتيك المخفف إلى محلول مائي 10% من التانين - وفير الرواسب الصفراءالتانين.
محلول التانين 1% مع المحلول كلوريد الحديديك (ثالثا) يعطي أسود مع أزرقتلوين خفيف يختفي مع إضافة حامض الكبريتيك المخفف. يتم تحديد شوائب الصمغ والدكسترين والسكر والأملاح بإضافة الكحول ثم الأثير إلى محلول التانين. يجب أن يبقى الحل واضحا.
يتقدمالتانين كعامل قابض ومضاد للالتهابات في شكل شطف وتزييت للحروق.
وبما أن التانين يشكل مركبات غير قابلة للذوبان مع أملاح قلويدات ومعادن ثقيلة، فإنه يستخدم ك مضاد سميفي حالة التسمم بهذه المواد (غسل المعدة بمحلول مائي 0.5٪).

بنزواس الصوديوم

C 7 H 5 NaO 2 M.w 144.11

وصف.مسحوق بلوري أبيض أو غير متبلور، عديم الرائحة أو ذو رائحة خفيفة جدا.

الذوبان.قابل للذوبان في الماء بسهولة، قابل للذوبان بشكل معتدل في الكحول 90٪، غير قابل للذوبان عمليا في الأثير والكلوروفورم (GF XI، الإصدار 1، ص 175).

أصالة.الطيف فوق البنفسجي لمحلول مائي 0.001٪ من الدواء في المنطقة من 220 إلى 300 نانومتر له أقصى امتصاص عند 226 نانومتر ± 2 نانومتر.

0.2 جم من الدواء في 2 مل من الماء يعطي رد فعل مميز للبنزوات (SP XI، العدد 1، ص 159).

شفافية الحل.يجب أن يكون محلول 1 جم من الدواء في 10 مل من الماء المغلي والمبرد حديثًا شفافًا أو مشابهًا للمحلول القياسي 1 (GF XI، الإصدار 1، ص 198).

لون الحل.يجب أن يكون محلول 0.5 جم من الدواء في 5 مل من الماء المغلي والمبرد حديثًا عديم اللون (GF XI، الإصدار 1، ص 194).

القلوية والحموضة.أضف إلى المحلول الذي تم الحصول عليه في اختبار "الشفافية" 0.1 مل من الفينول فثالين. يجب أن يتغير لون المحلول بإضافة ما لا يزيد عن 0.2 مل من محلول هيدروكسيد الصوديوم 0.1 م أو 0.2 مل من محلول حمض الهيدروكلوريك 0.1 م.

كلوريدات.يتم إذابة 0.1 جرام من الدواء في 5 مل من الماء، ويضاف 5 مل من الكحول 95٪. يجب أن يجتاز المحلول الناتج اختبار الكلوريدات (لا يزيد عن 0.02% في المستحضر؛ SP XI، العدد 1، ص 165).

الكبريتات.يتم إذابة 0.5 جم من الدواء في 4.5 مل من الماء، ويضاف 5 مل من الكحول 95٪ و 0.5 مل من حمض الهيدروكلوريك المخفف. يجب أن يجتاز المحلول الناتج اختبار الكبريتات (لا يزيد عن 0.02% في المستحضر؛ SP XI، العدد 1، ص 165).

معادن ثقيلة.يذوب 0.5 جرام من الدواء في 5 مل من الماء ويضاف 5 مل من الكحول 95٪. يجب أن يجتاز المحلول الناتج اختبار المعادن الثقيلة (لا يزيد عن 0.001% في التحضير؛ SP XI، العدد 1، ص 165).

فقدان الوزن أثناء التجفيف.يتم تجفيف حوالي 0.5 جرام من الدواء (وزنه بالضبط) عند درجة حرارة تتراوح من 100 إلى 105 درجة مئوية إلى وزن ثابت. يجب ألا تتجاوز الخسارة في الكتلة 2.0% (GF XI، الإصدار 1، ص 176).

الكميات.يتم إذابة حوالي 1.5 جم من الدواء (الموزن تمامًا) في 20 مل من الماء في دورق مزود بسدادة مطحونة، سعة 250 مل، ويضاف 45 مل من الأثير، و0.2 مل من المؤشر، ويُعاير بمحلول 0.5 م من الهيدروكلوريك. حمض حتى يظهر لون أرجواني في الطبقة المائية. في نهاية المعايرة، يتم رج محتويات القارورة جيدًا.

1 مل من محلول 0.5 م من حمض الهيدروكلوريك يتوافق مع 0.07205 جم من C 7 H 5 NaO 2. يحتوي الدواء على 99.0% gC7H5NaO2 على الأقل من حيث المادة الجافة.

ملحوظة.إعداد المؤشر . يتم خلط 1 مل من محلول الميثيل البرتقالي 0.1% مع 1 مل من محلول الميثيلين الأزرق 0.15%. يتم استخدام الحل الطازج.

تخزين.في مكان جاف، محمي من الضوء، عند درجة حرارة أعلى من +25 درجة مئوية.

أسئلة الاختبار والمهام الظرفية.

1. شرح الخواص الحمضية للفينولات من وجهة نظر إلكترونية.

2. ما هو نطاق التطبيق في التحليل الصيدلاني لتفاعلات الاستبدال الإلكتروفيلية للفينولات؟ أعط أمثلة.

3. من الخواص الكيميائية للفينولات أكسدتها الجيدة مع التكثيف اللاحق للمنتجات الأولية والمتكونة. أعط أمثلة على تفاعلات من هذا النوع مع الكلورامين أو المبيض باستخدام الفينول كمثال، ومع كاشف ماركي (الفورمالدهيد مع حمض الكبريتيك المركز) باستخدام الريسورسينول كمثال.

4. أعط معادلات التفاعل لدمج الفينولات مع ملح الديازونيوم في وسط قلوي باستخدام الفينول والريسورسينول كمثال.

5. من تفاعلات الاستبدال في التحليل الدوائي يتم استخدام قدرة الفينولات على البرومات والنترات. ما هي المنتجات التي يتم الحصول عليها؟ كيف يمكن استخدام هذه التفاعلات لتأكيد هوية مشتقات الفينول؟ أعط معادلات التفاعل باستخدام مثال السينسترول (البرومة) والفينول (النترات).

6. يستخدم منتج نترات الفينول في الكيمياء الصيدلانية ككاشف. اكتب صيغته، وأذكر أسماءه الكيميائية والتافهة، وكذلك التفاعل الذي يعمل فيه ككاشف.

7. أحد تفاعلات التعريف الشائعة لهيدروكسيل الفينول هو التفاعل مع كلوريد الحديديك. قم بتسمية نوع التفاعل . أي المواد التالية لا تعطي هذا التفاعل: الفينول، المنثول، الريسورسينول، الثيمول.

8. لاختبار صحة الريسورسينول، يوصي صندوق الدولة لـ X بتفاعل تكوين الفلورسين. اكتب معادلة التفاعل مع ذكر نوعه ومراحله.

9. برر طريقتي اليود وكلوروميتر تحليل الريزورسينول، ما هو عامل التكافؤ للدواء؟

10. ما هي الخواص الكيميائية للفيكاسول المستخدمة في طرق القياس الكمي واليودوميتري.

11. الخواص الكيميائية للأحماض العطرية وأملاحها.

12. طرق إنتاج الأحماض العطرية ومشتقاتها.

13. الطرق العامة والخاصة للتعرف على أدوية هذه المجموعة.

14. الطرق العامة والخاصة للتحديد الكمي.

15. شروط تخزين الدواء حسب تركيبه الكيميائي.

16. تبرير طريقة دستور الأدوية للتقدير الكمي لبنزوات الصوديوم. لأي غرض يتم التحديد في وجود الأثير؟ إعطاء المعادلات، واشتقاق عامل التكافؤ.

17. يتم إجراء التحليل الكمي لبنزوات الصوديوم وفقًا لطريقة دستور الأدوية باستخدام طريقة الإزاحة الحمضية. احسب العيار إذا تم استخدام محلول حمض الهيدروكلوريك (0.5 مول/لتر) كمحلول معاير.

18. قم بالتوصل إلى نتيجة حول جودة الثيمول إذا، طبقاً لطريقة GF، تم استهلاك 13.0 مل من محلول برومات البوتاسيوم (0.1 مول/لتر، UC 1/6 KBrO 3) لمعايرة عينة بحجم 0.1501 جم.

19. احسب كتلة أقراص فيكاسول المسحوقة بحيث يتم استهلاك 22.5 مل من محلول كبريتات السيريوم (IV) (0.1 مول/لتر، UC 1/2 Ce(SO 4) 2) للمعايرة باستخدام طريقة GF. متوسط ​​وزن الجهاز اللوحي هو 0.1014 جرام.

20. ما هي حصة الريسورسينول التي ينبغي تناولها بحيث عند التحديد بطريقة قياس اليود، يتم استخدام 10 مل من ثيوكبريتات الصوديوم (0.1 مول/لتر) للمعايرة الخلفية لليود المنطلق، ويكون حجم أحادي كلوريد اليود 30 مل (0.1 مول) /l، UC ½ ICl) .

قائمة الأدبيات للتحضير.

1. بيليكوف، ف.ج. الكيمياء الصيدلانية: كتاب مدرسي. للجامعات. – بياتيغورسك، 2003. ص 258-266.

2. الكيمياء الصيدلانية: كتاب مدرسي. دليل / إد. أ.ب. أرزاماستسيفا. – الطبعة الثانية، مراجعة. – م.: جوتار-ميديا، 2005.

3. التحليل الكيميائي للمواد الطبية حسب المجموعات الوظيفية. الدليل التعليمي والمنهجي لطلاب كلية الصيدلة. - نيجني نوفغورود: دار النشر التابعة لأكاديمية نيجني نوفغورود الطبية الحكومية، 2003.

4. الأدوية العضوية. المركبات العطرية. ملاحظات محاضرة مختصرة. – نيجني نوفغورود: دار النشر التابعة لأكاديمية نيجني نوفغورود الطبية، 2004.

العمل المختبري رقم 5

تحليل مشتقات البيورين

بنزوات الكافيين والصوديوم (الكافيين - البنزوا الناتري)

الخلاصة: الدواء يلبي متطلبات الصندوق العالمي في خصائصه الفيزيائية.

أصالة:

الكافيين بنزوات الصوديوم

قياس الطيف فوق البنفسجي

مع الكواشف ترسيب قلويد العامة. بمحلول 0.1٪ من التانين، يتكون راسب أبيض قابل للذوبان في كمية زائدة من الكاشف.

يذوب 0.5 جرام من الدواء في 3 مل. الماء، أضف 1 مل. محلول هيدروكسيد الصوديوم، 10 مل. الكلوروفورم ويهز لمدة 1-2 دقيقة. يتم ترشيح طبقة الكلوروفورم من خلال مرشح يحتوي على كبريتات الصوديوم اللامائية ويتم تبخير الكلوروفورم في حمام مائي. الباقي يعطي رد فعل الأصالة للكافيين:

إلى 10 ملغ. أضف 10 مل من حمض الهيدروكلوريك و 0.5 مل من بيروكسيد الهيدروجين إلى المستحضر في كوب خزفي وتبخر حتى يجف في حمام مائي. أضف قطرة واحدة من الأمونيا - يكتسب الراسب لونًا أرجوانيًا أحمر اللون، والذي يختفي عند إضافة 2-3 قطرات من محلول هيدروكسيد الصوديوم.

اختبار الموريكسيد للكافيين

رد فعل على بنزوات. ك 2 مل محلول بنزوات محايد (0.01-0.02 جم أيون البنزوات) أضف 0.2 مل محلول كلوريد الحديديك يتكون راسب أصفر وردي.

إضافة ملح الصوديوم إلى لهب عديم اللون يحوله إلى اللون الأصفر.

الشفافية ولون الحل.محلول 0.5 جم من الدواء في 10 مل يجب أن تكون المياه شفافة وعديمة اللون

القلوية أو الحموضة.يذوب 0.25 جم من الدواء في 5 مل الماء المغلي والمبرد الطازج ويضاف بضع قطرات من محلول الفينول فثالين. يجب ألا يتحول الحل إلى اللون الوردي. يجب أن يظهر لون وردي من إضافة ما لا يزيد عن 0.15 مل من 0.05 ن. محلول الصودا الكاوية.

الشوائب العضوية. يذوب 0.3 جم من الدواء في 3 مل من حامض الكبريتيك المركز. لا ينبغي أن يكون لون المحلول أكثر كثافة من المعيار رقم 5أ.

كلوريدات. يذوب 0.1 جرام من الدواء في 5 مل من الماء ويضاف 5 مل الكحول يجب أن يجتاز المحلول الناتج اختبار الكلوريدات (لا يزيد عن 0.02٪ في المستحضر).

الكبريتات. يذوب 0.5 جرام من الدواء في 5 مل من الماء ويضاف 5 مل الكحول يجب أن يجتاز المحلول الناتج اختبار الكبريتات (لا يزيد عن 0.02٪ في المستحضر).

معادن ثقيلة.يذوب 0.5 جرام من الدواء في 10 مل من الماء. يجب أن يجتاز المحلول الناتج اختبار المعادن الثقيلة (لا يزيد عن 0.001٪ في التحضير).

فقدان الوزن أثناء التجفيف.يتم تجفيف حوالي 0.5 جرام من الدواء (وزنه بالضبط) عند درجة حرارة 80 درجة مئوية إلى وزن ثابت. يجب ألا يتجاوز فقدان الوزن 5٪.

التحديد الكمي لبنزوات الكافيين والصوديوم بواسطة kأوفين.

يتم إذابة حوالي 0.1 جم من المسحوق في 10 مل من الماء في دورق حجمي سعة 50 مل، ويضاف 2 مل من حمض الكبريتيك المخفف و8 مل من محلول اليود 0.1 مول/لتر، ويضبط الحجم إلى العلامة مع الماء ويخلط. بعد الترسيب لمدة 15 دقيقة، يتم ترشيح المحلول بسرعة من خلال طبقة من الصوف القطني إلى دورق جاف، مع تغطية القمع بزجاج الساعة. يتم التخلص من أول 10 مل من الترشيح. انقل 25 مل من الراشح إلى دورق وقم بمعايرة اليود الزائد بمحلول ثيوكبريتات الصوديوم 0.1 مول/لتر حتى يتغير لونه (المؤشر - النشا).

وفي الوقت نفسه، يتم إجراء تجربة مراقبة عن طريق معايرة محلول اليود بعد الترشيح (A ml).

1 مل من محلول اليود 0.1 مول/لتر يقابل 0.004855 جم من الكافيين اللامائي. يتم حساب محتوى الكافيين بنزوات الصوديوم (X) بالجرام باستخدام الصيغة:

حيث P هو متوسط ​​كتلة المسحوق، g؛ 2.564 - عامل التحويل إلى بنزوات الكافيين والصوديوم بمحتوى كافيين 38 - 40% في المستحضر.

طريقة قياس اليود. يعتمد على تكوين راسب من مادة الكافيين في وسط حمضي، والذي يتم ترشيحه وتحديد اليود الزائد في المرشح.

دانا إل إف:

كافيين بنزوات الصوديوم 0.05 جم

سكر 0.1 جم

خاتمة:

تخزين:القائمة السابقة ب، في حاوية مغلقة جيدًا.

طلب:منشط للجهاز العصبي المركزي، ومقوي للقلب.