تجربة كيميائية - نحصل على الفلورسين. تجربة كيميائية - نحصل على الفلورسين عن طريق الحصول على أحماض السلفونيك العطرية

الفلورسين عبارة عن صبغة كيميائية لامعة تتوهج تحت الضوء فوق البنفسجي. هذه المادة مخصصة لإنتاج هذه المادة الكيميائية بالذات، والتي ستكون بالتأكيد تعليمية وستثير اهتمام محبي الكيمياء والتجارب الكيميائية الجميلة.

لنبدأ التجربة بمشاهدة الفيديو

إذن ما نحتاجه:
- أنهيدريد الفثاليك؛
- ريسورسينول
- بوتقة معدنية؛
- حمام رملي
- موقد غاز
- كلوريد الزنك اللامائي؛
- حامض الهيدروكلوريك.

أولًا، قم بوزن 3 جرام في بوتقة معدنية. أنهيدريد الفثاليك.

بعد ذلك، رشي 4.5 جرام عليها. ريسورسينول.

نخلط هذه المواد ونضعها في حمام رملي، وبعد ذلك نشعل موقد غاز، نقوم بتسخين الخليط به إلى درجة الانصهار، أي 180 درجة مئوية تقريباً.

التسخين ضروري لإذابة خليط أنهيدريد الفثاليك والريسورسينول.

بعد أن يذوب الخليط، أضف قطعتين 2.1 جم. كلوريد الزنك اللامائي. عند إضافة هذا المكون، يحدث تفاعل تكثيف حيث تتحد جزيئين من الريزورسينول وجزيء واحد من أنهيدريد الفثاليك لتكوين جزيء كبير من الفلورسين. يؤدي هذا أيضًا إلى إطلاق جزيئين من الماء. يعمل كلوريد الزنك كمحفز ويمتص الماء الناتج.

بعد إضافة كلوريد الزنك يجب رفع درجة الحرارة إلى 220 درجة مئوية ويتم تسخين الخليط لمدة 15 دقيقة أخرى.

بعد 15 دقيقة من التسخين، قم بإزالة الفلورسين الناتج عن النار واتركه ليبرد حتى يتصلب.

بعد أن يتصلب الفلورسين، يجب إخراجه من البوتقة المعدنية. يمكنك استخدام إزميل لهذا الغرض.

تم استخراج كل الفلورسين من البوتقة المعدنية، لذا يمكنك المتابعة إلى الخطوة التالية، وهي طحنه إلى ملاط ​​ناعم لتفتيت أي بلورات كبيرة.

بعد الطحن، يجب غسل الفلورسين لإزالة أي كلوريد زنك متبقي. للقيام بذلك، اسكبه في 10٪ من حمض الهيدروكلوريك وقم بتسخينه حتى الغليان مع التحريك.

قم بتصفية الفلورسين المغسول من خلال الترشيح الفراغي.

أنهيدريد الفثاليك الفينول فثالين

عندما يتم دمج أنهيدريد الفثاليك مع الريسورسينول في وجود كلوريد الزنك، يحدث تفاعل مماثل ويتكون الفلورسين:

ريسورسينول فلوريسئين

3.8 إعادة ترتيب كليزن

تخضع الفينولات لتفاعلات ألكلة فريدل كرافت. على سبيل المثال، عند التفاعل f

إينول مع بروميد الأليل في وجود كلوريد الألومنيوم، يتكون 2-أليلفينول:

ويتشكل نفس المنتج أيضًا عند تسخين أليل فينيل الأثير نتيجة لتفاعل داخل الجزيئات يسمى إعادة ترتيب كلايزن:

أليلفينيل الأثير 2-أليلفينول

رد فعل:

ويتم وفق الآلية التالية:

تحدث إعادة ترتيب كلايزن أيضًا عندما يتم تسخين أليل فينيل الأثير أو 3،3-ثنائي ميثيل-1،5-هيكساديين: AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA

3.9 التكثيف

التكثيف المتعدد للفينول مع الفورمالديهايد (ينتج عن هذا التفاعل تكوين راتنج الفينول فورمالدهايد:

3.10 الأكسدة

تتأكسد الفينولات بسهولة حتى تحت تأثير الأكسجين الجوي. وهكذا، عندما يقف الفينول في الهواء، يتحول تدريجياً إلى اللون الأحمر الوردي. أثناء الأكسدة القوية للفينول بخليط الكروم، يكون منتج الأكسدة الرئيسي هو الكينون. تتأكسد الفينولات ثنائية الذرة بسهولة أكبر. أكسدة الهيدروكينون تنتج الكينون.

3.11 خصائص الحمض

تتجلى الخصائص الحمضية للفينول في التفاعلات مع القلويات (تم الحفاظ على الاسم القديم "حمض الكربوليك"):

C6H5OH + هيدروكسيد الصوديوم<->C6H5ONa + H2O

لكن الفينول حمض ضعيف جدًا. عندما يتم تمرير غازات ثاني أكسيد الكربون أو ثاني أكسيد الكبريت عبر محلول الفينولات، يتم إطلاق الفينول - يشير هذا التفاعل إلى أن الفينول حمض أضعف من حمض الكربونيك وثاني أكسيد الكبريت:

C6H5ONa + CO2 + H2O -> C6H5ON + NaHCO3

يتم إضعاف الخواص الحمضية للفينولات عن طريق إدخال بدائل من النوع الأول في الحلقة وتعزيزها عن طريق إدخال بدائل من النوع الثاني.

4. طرق الحصول عليها

يتم إنتاج الفينول على نطاق صناعي بثلاث طرق:

– طريقة الكومين . وتنتج هذه الطريقة أكثر من 95% من إجمالي الفينول المنتج في العالم. في سلسلة من أعمدة الفقاعات، يتعرض الكومين للأكسدة غير التحفيزية عن طريق الهواء لتكوين هيدرو بيروكسيد الكومين (CHP). يتحلل CHP الناتج، المحفز بحمض الكبريتيك، ليشكل الفينول والأسيتون. بالإضافة إلى ذلك، يعد ألفا ميثيل ستايرين منتجًا ثانويًا قيمًا لهذه العملية.

– يتم الحصول على حوالي 3% من إجمالي الفينول عن طريق أكسدة التولوين، مع تكوين وسيط لحمض البنزويك.

– يتم عزل جميع الفينول الأخرى من قطران الفحم.

4.1 أكسدة الكومين

يتم عزل الفينولات من قطران الفحم، وكذلك من منتجات الانحلال الحراري للفحم البني والخشب (القطران). تعتمد الطريقة الصناعية لإنتاج الفينول C6H5OH نفسه على أكسدة الكومين الهيدروكربوني العطري (أيزوبروبيل بنزين) مع الأكسجين الجوي، يليه تحلل هيدرو بيروكسيد الناتج المخفف بـ H2SO4. يستمر التفاعل بإنتاجية عالية وهو جذاب لأنه يسمح بالحصول على منتجين قيمين تقنيًا في وقت واحد - الفينول والأسيتون. طريقة أخرى هي التحلل المائي التحفيزي للبنزين المهلجنة.

4.2 التحضير من الهالوبنزين

عندما يتم تسخين كلوروبنزين وهيدروكسيد الصوديوم تحت الضغط، يتم الحصول على فينولات الصوديوم، وبعد معالجتها بالحمض، يتكون الفينول:

С6Н5-CI + 2NaOH -> С6Н5-ONa + NaCl + Н2O

4.3 التحضير من أحماض السلفونيك العطرية

يتم التفاعل عن طريق دمج أحماض السلفونيك مع القلويات. تتم معالجة الفينوكسيدات المتكونة في البداية بأحماض قوية للحصول على الفينولات الحرة. تُستخدم هذه الطريقة عادةً للحصول على الفينولات متعددة الهيدرات:

4.4 التحضير من كلوروبنزين

ومن المعروف أن ذرة الكلور مرتبطة بإحكام بحلقة البنزين، ولذلك فإن تفاعل استبدال الكلور بمجموعة الهيدروكسيل يتم في ظروف قاسية (300 درجة مئوية، ضغط 200 ميجا باسكال):

C6H5-Cl + NaOH - > C6H5-OH + NaCl

5. تطبيق الفينولات

يستخدم محلول الفينول كمطهر (حمض الكربوليك). تُستخدم الفينولات ثنائية الذرة - البيروكاتيكول، والريسورسينول (الشكل 3)، وكذلك الهيدروكينون (بارا ثنائي هيدروكسي بنزين) كمطهرات (مطهرات مضادة للبكتيريا)، وتُضاف إلى عوامل دباغة الجلود والفراء، كمثبتات لزيوت التشحيم والمطاط، وكذلك لدباغة الجلود والفراء. معالجة المواد الفوتوغرافية وككواشف في الكيمياء التحليلية.

تستخدم الفينولات بدرجة محدودة على شكل مركبات فردية، إلا أن مشتقاتها المختلفة تستخدم على نطاق واسع. تعمل الفينولات كمركبات أولية لإنتاج مجموعة متنوعة من منتجات البوليمر - الراتنجات الفينولية، والبولي أميدات، والبوليبوكسيدات. يتم الحصول على العديد من الأدوية من الفينولات، مثل الأسبرين والسالول والفينول فثالين، بالإضافة إلى الأصباغ والعطور وملدنات البوليمرات ومنتجات وقاية النباتات.

الاستهلاك العالمي للفينول له الهيكل التالي:

· يتم إنفاق 44% من الفينول على إنتاج مادة البيسفينول أ والتي بدورها تستخدم في إنتاج البولي كربونات وراتنجات الإيبوكسي.

· ينفق 30% من الفينول على إنتاج راتنجات الفينول فورمالدهايد.

· يتم تحويل 12% من الفينول عن طريق الهدرجة إلى سيكلو هكسانول المستخدم لإنتاج الألياف الاصطناعية - النايلون والنايلون.

· يتم إنفاق الـ 14% المتبقية على احتياجات أخرى، بما في ذلك إنتاج مضادات الأكسدة (الأيونول)، والمواد الخافضة للتوتر السطحي غير الأيونية - ألكيلفينول متعدد أوكسي إيثيل (نيونول)، وفينولات أخرى (كريسول)، والأدوية (الأسبرين)، والمطهرات (زيروفوم) والمبيدات الحشرية.

· يستخدم الفينول 1.4% في الطب (أوراسبت) كمسكن ومطهر.

6. الخصائص السامة

الفينول سام. يسبب خللاً في عمل الجهاز العصبي. يؤدي الغبار والأبخرة ومحلول الفينول إلى تهيج الأغشية المخاطية للعينين والجهاز التنفسي والجلد (MPC 5 مجم/م3، في الخزانات 0.001 مجم/لتر).

جامعة ولاية جوفبو بينزا

المعهد الطبي

تخصص "صيدلة"

الامتحان النهائي بين التخصصات

بطاقة الامتحان رقم 11

1. تتلقى شركات الأدوية والصيدليات المواد الخام النباتية الطبية التي يتم الحصول عليها من نبات عائلة Arctostaphyllosuva-ursi (L.) Spreng. إريكاسيا.

عند المراقبة التحليلية لمعايير جودة المواد الخام، ثبت أن محتوى المواد الفعالة في المواد الخام كان 8%؛ الرطوبة 10.5%؛ الرماد الإجمالي 3.3%؛ رماد غير قابل للذوبان في محلول 10% من حمض الهيدروكلوريك 1%؛ أوراق بنية ومظلمة 2٪؛ أجزاء النبات الأخرى (الأغصان، الثمار) 4%، الشوائب العضوية 0.2%؛ الشوائب المعدنية 0.1%.

تحليل النتائج التي تم الحصول عليها والتوصل إلى نتيجة حول جودة المواد الخام وإمكانية استخدامها مرة أخرى. اشرح قرارك.

إعطاء وصف موجز للمصنع وأنواع المواد الخام. ما هو شكل الحياة الذي يمتلكه النبات، وأين ينمو (المنطقة، الموطن)، ما هي ميزات جمع المواد الخام؟

أشر إلى التركيب الكيميائي للمواد الخام وصيغة العنصر النشط الرئيسي. إلى أي فئة من المواد ينتمي؟ اشرح ما هي الخواص الفيزيائية والكيميائية للمواد الفعالة المستخدمة في طرق دستور الأدوية للوصفات النوعية والكمية تعريف حقيقي.

ما هي المجموعة الدوائية التي تنتمي إليها المادة الخام؟ ما هي الأدوية التي يتم الحصول عليها من المواد الخام؟

2. عند تقييم جودة المادة "3" لوحظ أنه في عينات إحدى السلسلة لم يكن مظهرها مطابقًا لمتطلبات RD ضمن قسم "الوصف" - كانت العينات وردي رطب وقذر.

إعطاء مبررات لأسباب التغيرات في جودته لهذا المؤشر وفقا لذلك مع الخصائص وتقديم اختبارات أخرى تميز جودة هذا المنتج الطبيمواد:

أعط الاسم الروسي واللاتيني والعقلاني للدواء. وصف الخصائص الفيزيائية والكيميائية (المظهر، والذوبان، والخصائص الطيفية والبصرية) واستخدامها لتقييم الجودة.

وفقا للخصائص الكيميائية تشير تفاعلاتطرق التحديد والقياس. يكتبمعادلات التفاعل تلك.

الفينولات

خصائص الحمض

تظهر الفينولات حموضة أكبر بكثير من الكحوليات والماء، لكنها أضعف من الأحماض الكربونية والكربوكسيلية ولا تلوث عباد الشمس.

قيم pKa هي كما يلي: الفينول - 9.89، حمض الأسيتيك - 4.76، حمض الكربونيك - 6.12.

كلما كان الأنيون أكثر استقرارا، كلما كان الحمض أقوى.

الخصائص التصالحية

وبالتالي، تتأكسد الفينولات بسهولة حتى بواسطة الأكسجين الجويأثناء التخزين، قد تظهر ظلال(الوردي والأصفر اذهب يا بني ).

يا- البنزوكينون

تتأكسد الفينولات ثنائية الذرة بشكل أسرع من الفينولات أحادية الهيدريك. يعتمد معدل الأكسدة أيضًا على الرقم الهيدروجيني للوسط. في بيئة قلوية، تحدث الأكسدة بشكل أسرع. بسبب سهولة الأكسدة الدوائية يقدم الغناء المؤشر: الصفاء . يتم أكسدة الإيزورسينول ليشكل خليط من المنتجات،ولكن بدون الكينونات م.

الفينولات قابلة للذوبان بدرجة عالية في المحاليل المائية للقلويات معتشكيل الفينولاتومع ذلك، لا يمكن استخدام هذا التفاعل للتحديد الكمي بسبب التحلل المائي للملح الناتج.

الفينولات لا تتفاعل مع الهيدروكربوناتالفلزات القلوية لأنها أضعف من حمض الكربونيك ولا يمكنها إزاحته. وفقا لتفاعل التفاعل مع بيكربونات الفلز القلوي، يتم تمييز الفينولات والأحماض الكربوكسيلية.

رد الفعل النوعي المميز للفينولات هو تكوين المجمعات الملونة [ الحديد ( أو ) 6 ] 3 ~ بأملاح التريفا قطاع الحديد . ويعتمد اللون على عدد مجموعات الهيدروكسيل وموقعها ووجود مجموعات وظيفية أخرى.

تلوين مجمعات مشتقات الفينول وكلوريد الحديد (III).

الهلجنة

مع وجود فائض من ماء البروم، يتكون اللون الأصفر 2،4،4،6-رباعي بروم حلقي الهيكساديان-2،5-واحد:

تحدث هلوجين الفينولات بسهولة أكبر في بيئة قلوية، ولكن في بيئة شديدة القلوية تحدث أكسدة الفينول. يتم معالجة الريزورسينول بالبروم في بيئة حمضية، مما يشكل ترايبروموريسورسينول، وهو قابل للذوبان في الماء. إذا تم شغل أحد المواقع (كما هو الحال في الثيمول)، يتم تشكيل مشتق ديبرومو:

وتستخدم تفاعلات الهلجنة أيضا للكميةلتقدير الفينولات
. النتروجين (تفاعل ليبرمان النيترو)

يعتمد تفاعل الأصالة مثل اختبار الإندوفينول على قدرة الأدوية على الأكسدة. كعامل مؤكسد استخدم مواد التبييض والكلورامين ومياه البروم:

ردود الفعل سهلة إذا س-و n- المواقف ليست مشغولة.

تفاعلات الاستبدال الكهربي

تعتبر مجموعة الهيدروكسيل المرتبطة بالحلقة العطرية أقوى موجه تقويمي وشبه في المحلول القلوي. وفي هذا الصدد، تكون التفاعلات سهلة بالنسبة للفينولات الهالوجين، أحمقالورد ، النتروجين ، إلخ..

تزيد مجموعة النيتروسو من حركة الهيدروجين في الفينولالهيدروكسيل، يحدث الأيزومرة. المستجدة كينونيتكثف الأكسيم مع الفينول:

يتم عرض البيانات المتعلقة بلون الإندوفينول المتكون أثناء تفاعل نيتروس ليبرمان في الجدول.

الجدول 37. لون الإندوفينول (الذي تم الحصول عليه عن طريق النترجة)

نترات

تتم نترات الفينولات مع حمض النيتريك، المخفف في درجة حرارة الغرفة، مع تعليمس- و نتروفينول:

إضافة الحل هيدروكسيد الصوديوم يعزز اللونبسبب تكوين ملح منفصل جيدًا:

تفاعل اتحاد الفينولات مع ملح الديازونيوم في وسط قلوي

تخضع الفينولات بسهولة لتفاعل استبدال مع أملاح الديازونيوم في وسط قلوي لتكوين أصباغ آزو، والتي تكون ملونة في البيئة المحددة من البرتقالي إلى الأحمر الكرزي:

هذا رد فعل عام للفينولات التي لا تحتوي على بدائل في المواضع أورثو وبارا. يحدث التركيب الأسهل في الوضع الفقرة بسبب تكوين سلسلة طويلة من الروابط المترافقة.

بسبب عدم استقراره، يتم تحضير ملح الديازونيوم مباشرة قبل التفاعل باستخدام مركبات تحتوي على مجموعة أمينية عطرية أولية:

عند تكوين صبغة آزو، يجب ألا يكون الرقم الهيدروجيني للوسط أعلى من 9.0-10.0، لأنه في وسط قلوي للغاية، يشكل ملح الديازونيوم ديازوهيدريت، وهو غير قادر على اقتران الآزو:

^ ديازوهيدراتتفاعلات الأكسدة والتكثيف

يحدث تكوين أصباغ أريل ميثان أثناء تكثيف الفينولات مع الألدهيد

أريل ميثانصبغ(أحمرالألوان

بالنسبة للثيمول، يُقترح تفاعل تكثيف مع الكلوروفورم في وسط قلوي. لون منتج التفاعل هو اللون الأحمر البنفسجي:

تتميز الفينولات ذات الموضع p الحر بتفاعل التكثيف مع 2،6-ثنائي كلوروكينون كلوريد، الذي ينتج الإندوفينول:

يمكن تكوين مشتق الإندوفينول عن طريق نترتة الثيمول في أنهيدريد الخل وحمض الكبريتيك المركز:

غالبًا ما تستخدم تفاعلات تكثيف الفينولات مع اللاكتونات (أنهيدريد الفثاليك). مع الفينول، يسمى منتج التكثيف ويستخدم الفينول فثالين كمؤشرالبيئة المحلية تلوين قرمزي:

مع الثيمول يتكون الثيمول فثالين - وهو مؤشر ملونفي بيئة قلوية باللون الأزرق:

يتم دمج الريسورسينولفي بوتقة من الخزف مع الفثاليك الزائد أنهيدريد في وجود بضع قطرات من المركزةح 2 س0 4 . الذوبان الناتج اللون الأصفر والأحمربعد التبريد، تصب في محلول قلوي مخفف. تظهر بشكل مكثف الانفلونزا الخضراءتلألؤ الفلورسين المتكون نتيجة للتفاعل:

تحليل النقاء

في ريسورسينول تحديد النجاسةبيروكاتيشين عن طريق رد الفعل مع صباحاموليبدات المونيوم.إذا كان هناك نجاسة يظهر اللون، الذي شدته مقارنة مع المرجع.

نجاسة أخرىفي إعداد ريزورسينول -الفينول . يتم تحديد شوائب الفينول بالرائحةلهذا الغرض الدواء بكمية صغيرة يتم تسخين الماء في حمام مائي عند درجة حرارة 40-50 درجة مئوية.

في الثيمول تحديد النجاسةالفينول عن طريق التفاعل مع الحديد (ثالثا) كلوريد. بواسطة حالة منهجية GFتركيز الثيمولبسبب ذوبانه المنخفض هو 0.085%. تلوينمجمع الثيمول مع كلوريد الحديد عند هذا التركيز لا فوس قبلت، وإذا كان متاحاشوائب الفينول يبدو أرجوانيأنا التلوين. إن خليط الفينول في المستحضر غير مقبول.

الكميات

ل يتم استخدام الكمي للفينولاتقياس البروماتوميتر: بشكل مباشر(الثيمول)، والعكس (الفينول، الريسورس)

طريقة سين، سينيسترول).ضع الدواء مع كمية زائدة من محلول معاير من برومات البوتاسيوم وبروميد البوتاسيوم في زجاجة ذات سدادة مطحونة. تحمض مع حامض الكبريتيك:

يستمر التفاعل خلال 10-15 دقيقة؛ خلال هذا الوقت، يتم ترك الزجاجة في مكان مظلم. ثم يضاف محلول يوديد البوتاسيوم إلى الخليط ويترك لمدة 5 دقائق أخرى:

المعايرة المباشرةمقبولة من قبل الصندوق العالمي للتحديد الكمي الثيمول.في المعايرة المباشرة، تؤدي القطرة الزائدة من اليود إلى تغيير لون المؤشرات (الميثيل البرتقالي، الميثيل الأحمرلا اذهب). في معايرة الظهرتتم معايرة اليود المنطلق بمحلول ثيوكبريتات الصوديوم. المؤشر - النشا.

يجب أن نتذكر أن عملية المعالجة بالبروم تتأثر بشروط التحديد: مدة التفاعل، وتركيز الحمض.

معادلات الكتلة المولية، يشار إليها بـم(ل/ ض) التاليحاضر:

الفينول-1/6,

ريسورسينول-1/6,

الثيمول-1/4,

وفي الطريقة العكسية، يجب إجراء تجربة مراقبة..

ريسورسينول

ردود الفعل النوعية

1. يأخذ محلول الريسورسينول من قطرة واحدة من محلول كلوريد الحديديك ظلالاً مختلفة من اللون الأزرق إلى اللون الأرجواني الداكن.

2. عندما يتم تسخين 0.5 جرام من الريسورسينول بعناية مع 0.1 جرام من حمض الطرطريك وحمض الكبريتيك القوي، يظهر لون أحمر قرمزي داكن.

3. عند تسخين الريسورسينول مع أنهيدريد الفثاليك، يتكون الفلورسين:

4. عند تسخين عدة ملليلترات من محلول 2% من الريسورسينول في محلول قلوي كاوي في حمام مائي وإضافة بضع قطرات من الكلوروفورم (أو محلول هيدرات الكلورال)، يتحول الخليط إلى اللون الأحمر الشديد (على عكس الهيدروكينون والبيروكاتيكول)، يتحول إلى اللون الأصفر بعد تحميض حمض الخليك المخفف.

5. تنتج مياه البروم راسبًا - انظر التحديد الكمي.

الكميات

يعتمد تحديد قياس البرومومتر على حقيقة أن البروم الزائد يتفاعل مع الريزورسينول لتكوين ترايبروموريسورسينول:

يتم تحديد البروم الزائد بطريقة قياس اليود.

يتم إذابة 1 جم من الريسورسينول في الماء في دورق حجمي سعة 100 مل ويتم ضبطه حسب العلامة. يُسكب 25 مل من هذا المحلول في دورق سعة 500 مل بسدادة أرضية، ويُضاف 50 مل من خليط برومات بروميد (2.7833 جم من برومات البوتاسيوم و50 جم من بروميد البوتاسيوم في 1 لتر من المحلول)، 50 مل من الماء، 5 مل من حمض الهيدروكلوريك (الوزن النوعي 1.15) ويترك لمدة دقيقة واحدة، وبعد ذلك يضاف 20 مل آخر من الماء و1 غرام من يوديد البوتاسيوم. يُترك السائل لمدة 5 دقائق ويُعاير اليود المتحرر بـ 0.1 N. محلول ثيوكبريتات الصوديوم (مؤشر - محلول النشا). 1 مل 0.1 ن. محلول برومات البوتاسيوم يتوافق مع 0.001835 جم من الريسورسينول.

إذا وجدت خطأ في إحدى الصفحات، فحدده واضغط على Ctrl + Enter

تخليق الفلورسين

قررت إجراء تجارب مع فلوريسئين، ولكن لم يكن هناك كاشف جاهز في متناول اليد: اضطررت إلى إجراء اختبار التوليف. تم توفير أنهيدريد الفثاليك وعدة جرامات من الريسورسينول. أخذت المنهجية من المقال كأساس.

بالنسبة للتجربة الاختبارية، لم أحسب الكميات المطلوبة من المواد: لقد أخذت ببساطة جرامًا واحدًا من أنهيدريد الفثاليك، وجرامًا واحدًا من الريسورسينول، وقمت بخلطهم. تم وضع الخليط في كوب سعة 50 مل وتم ترطيبه بحوالي 0.5 مل من حمض الكبريتيك المركز.

تم تأمين الزجاج فوق الموقد الكهربائي المضاء. ذاب الخليط وتحول إلى اللون القرمزي. في وقت لاحق - البني المحمر. قام بتنظيم التدفئة إما بإزالتها أو بوضع بلاطة تحت الزجاج. بشكل عام، يغلي الخليط بلطف لمدة 5 دقائق تقريباً، وعندما يُرفع الزجاج عن الموقد، تتكون إبر من أنهيدريد الفثاليك في جزئه العلوي.

تحضير محلول 0.5 جم من هيدروكسيد الصوديوم في 50 مل من الماء. كان يجب سكب الخليط من الزجاج في المحلول القلوي دون السماح له بالتبريد، وإلا فإنه سوف يتصلب. في حالة أنبوب الاختبار (انظر المقالة المذكورة)، يبدو أن هذا لم يكن صعبًا، لكن الزجاج كان له سطح أكبر - فقد تجمد الخليط. تمكنا من صب بضع قطرات فقط من الزجاج في المحلول القلوي الذي تجمد في الأسفل على شكل كرات خضراء. تحول المحلول إلى اللون الأخضر المصفر مع مضان مميز.

كان من الصعب إخراج بقية المادة المذابة المجمدة من الزجاج. فقررت: "إذا لم يصل الجبل إلى محمد فلا إثم على الذهاب إلى الجبل". بدلاً من محاولة استخراج المنتج لنقله إلى الغسول، من الأفضل صب الغسول في الكأس الذي يحتوي على خليط التفاعل المجمد والانتظار حتى يذوب.

وكانت النتيجة سائل أخضر داكن مع الرواسب. وضع الكوب على الموقد المغلق ولكنه لا يزال ساخنًا. غادر خليط التفاعل الجدران تدريجيًا، وتحول السائل إلى اللون البني.

لقد تركت الأمر هكذا لعطلة نهاية الأسبوع. ثم كنت لا أزال أشعر بالقلق من ضرورة تغطية الزجاج حتى لا يتأكسد الفلورسين في بيئة قلوية بالهواء (لم أر أي إشارة إلى مثل هذا الخطر في الأدبيات، ولكن من يدري...)

بعد عطلة نهاية الأسبوع جئت إلى العمل ونظرت إلى الفلورسين الخاص بي (تركت يوم الجمعة كوبًا من الذوبان مملوءًا بمحلول قلوي على بلاط التبريد).

كان هناك محلول أصفر في الزجاج (ملح الصوديوم فلوريسئين - اليورانين) ومسحوق أحمر - راسب فلوريسئين. ومع ذلك، لم تكن جميع الرواسب في شكل مسحوق. التصقت كتلة مشابهة للكراميل (الذوبان غير المذاب) بالقضيب الزجاجي.

تم ترشيح محتويات الزجاج: يتكون محلول أصفر، واستقر راسب أحمر على المرشح.

عندما نظرت إلى إجراءات الحصول على الفلورسينول من الريسورسينول وأنهيدريد الفثاليك، كنت مقتنعًا بأنني تناولت أنهيدريد الفثاليك بكميات زائدة (22.5 جم من الريسورسينول يتطلب 15 جم من أنهيدريد الفثاليك، لكنني تناولته بشكل عشوائي: 1 جم من الريسورسينول - 1 غرام من أنهيدريد الفثاليك).

هذا هو السبب في عدم ذوبان كل المادة المنصهرة، ومن الواضح أن الوسط الموجود في الزجاج لم يكن قلويًا، وكان معظم الفلورسين موجودًا في الرواسب (دعني أذكرك: الفلورسين قابل للذوبان قليلاً في الماء، وملح الصوديوم [اليورانين] كثير أحسن).

انقل العصا مع الكتلة الملتصقة بها إلى كوب نظيف وأضف حبيبات الصودا الكاوية والقليل من الماء. يذوب الذوبان تدريجياً ليشكل محلول معتم باللون الأحمر والبني. قمت لاحقًا بإضافة القلويات إلى الفلورسين المتبقي في الفلتر وقمت أيضًا بنقله إلى المحلول. تم الجمع بين الحلول.

(بشكل عام، لم يكن من الضروري تصفية الفلورسين: كان يكفي تصريف السائل من الرواسب قدر الإمكان، وإضافة القلويات إلى المعلق الناتج. وبطبيعة الحال، بالإضافة إلى الفلورسين، يحتوي المحلول الناتج أيضًا على القلويات وكبريتات الصوديوم وفثالات الصوديوم وربما بقايا الريسورسينول، ولكن هذا ليس له أهمية كبيرة لمزيد من التجارب).

أضفت قطرة من المحلول البني إلى وعاء ماء سعة ثلاثة لترات. ونزل القطر تدريجيا ليشكل دوامة حلقات وخيوط و"غيوم". في البداية كان لون القطرة بنيًا، ثم أصبح تدريجيًا أصفر-أخضر مع وميض مميز. جمال لا يوصف. وفي وقت لاحق، تم إجراء تجربة مماثلة في وعاء سعة خمسة لترات.

لذلك، دعونا نبدأ في تجربة الفلورسين.

____________________________________________________________