Reacția de cuantificare a benzoatului de sodiu. Reacții de autenticitate la cofeină

1. Pentru a efectua controlul analitic al substanței cofeină-benzoat de sodiu:

· Dați formula chimică și denumirea rațională a cofeină-benzoat de sodiu. Justificați proprietățile fizico-chimice ale acestuia și propuneți utilizarea lor în analiza calității medicamentelor.

· În conformitate cu structura chimică și proprietățile, sugerați posibile metode de analiză cantitativă a substanței medicamentoase și a amestecului propus.

cofeină benzoat de sodiu

Coffeinum-natrii benzoas

1,3,7 – trimetilxantina cu benzoat de sodiu

Benzoatul de cofeină-sodiu este o pulbere albă, inodoră, cu gust ușor amar, ușor solubilă în apă, dificilă în alcool. O sare dublă obținută prin amestecarea soluțiilor apoase care conțin 40% cofeină și 60% benzoat de sodiu.

Cofeina este un derivat complet metilat al xantinei (2,6-dioxipurină în formă 7H).

Purina este un sistem heterociclic condensat format din inele de pirimidină și imidazol. Este o bază terțiară și suferă reacții de oxidare și precipitare.

Benzoatul de sodiu este o sare formată dintr-o bază tare și un acid organic slab, caracterizată prin reacții de deplasare-precipitare.

Componentele anorganice ale formei de dozare sunt NaBr și MgSO4 - săruri medii, ușor solubile în apă. Ele intră în reacții de schimb, formând precipitate insolubile (acetat de Na zincuranil, picrat de Na, fosfat de magneziu amoniu). Bromurile intră în reacții redox, prezentând proprietăți reducătoare, reacții de precipitare (cu AaNO 3). Sulfații intră în reacții de precipitare cu sărurile de bariu.

Autenticitate: - cofeina-benzoat de sodiu

1) Testul Murexide (GF X), se bazează pe distrugerea moleculei de purină la t cu un agent oxidant pentru a forma un amestec de derivați aloxani metilati ai acidului idialuric, a căror interacțiune produce aloxantina, care în mediu amoniac formează sare de amoniu a acidului tetrametilpurpuric.

Această reacție este utilizată pentru analiza substanței (după extracția cu cloroform)

2) În LF, cofeina este determinată prin reacția de precipitare cu o soluție de I 2 și adăugarea de soluție de HCI, se formează un precipitat maro.

3) benzoatul de sodiu este determinat prin reacția de complexare cu FeCI3 (GF X)

6C 6 H 5 COONa +2FeCI 3 +10H2O → (C 6 H 5 COO) 3 Fe Fe(OH) 3 7H 2 O + 3C 6 H 5 COOH+ 6NaCI

Reacții de autenticitate la benzoat

Reacție calitativă la cationul de sodiu

Sodiul îngălbenește flacăra arzătorului incolor.

Problema nr. 7

Pentru producția de „Bitters”, compania a achiziționat un lot de plantă medicinală „Frunza ceasului cu trei foi” cu o greutate de 2160 kg (net), ambalate în baloturi de țesătură cu o greutate de 40 kg (net). Pe trei baloturi au fost găsite urme de scurgeri. Pentru a confirma calitatea materiilor prime, au fost prelevate și analizate probe.

· Ce documentație de reglementare este utilizată pentru a ghida acceptarea și testarea probelor?

· Calculați dimensiunea eșantionului.

· Cum se determină masele probelor medii și analitice? Care este metoda de sferturi?

FRUNZE DE CEAS TRIFOLIA - FOLIA MENYANTHIDIS TRIFOLIATAE

Ceas cu trei foi - Menyanthestrifoliata

Familia de rotație – Menyanthaceae

Concluzie despre calitatea materiilor prime:

Conform Fondului de Stat XI – indicatori numerici pentru materiile prime întregi: cantitatea de flavonoide din punct de vedere al rutinei nu este mai mică de 1%; umiditate nu mai mult de 14%; cenusa totala nu mai mult de 10%; frunzele îngălbenite, înnegrite și rumenite nu mai mult de 5%.

La acceptarea și testarea probelor, acestea sunt ghidate de OFS 420013-03 „Reguli pentru acceptarea materiilor prime și metodelor de prelevare a plantelor medicinale”, iar analiza probelor se efectuează în conformitate cu Farmacopeea de stat, ediția a XI-a.

Mărimea eșantionului este calculată pentru unitățile de produs nedeteriorate, iar trei baloți cu urme de scurgeri sunt deschise și analizate separat.

Mărimea eșantionului se calculează conform tabelului nr. 1.

2160 / 40 = 54 (baloți)  dimensiunea eșantionului este de 10% din unitățile de transport ale lotului, i.e. 6 baloturi.

Din fiecare unitate de produs deschisă se prelevează probe de 3 puncte de greutate egală, se amestecă și se obține o probă combinată, din care se prelevează o probă medie cu greutatea conform Tabelului nr. 2 (400.0) folosind metoda sfertării, care este ambalat și trimis la centrul de control și certificare a drogurilor, acolo este împărțit în 3 eșantioane analitice folosind metoda de sfert:

primul (greutate 200,0) este utilizat pentru a determina autenticitatea, măcinarea și conținutul de impurități;

al doilea (masa 25,0) este utilizat pentru determinarea umidității;

al treilea (greutate 150,0) determină conținutul de cenușă și ingredientele active.

Farmacopeea de Stat impune determinarea cantității de flavonoide din frunzele de trefoil din punct de vedere al rutinei (conform Farmacopeei de Stat ediția a XI-a, nu mai puțin de 1%).

Departamentul de control al calității al unei întreprinderi farmaceutice a primit substanța Rutin din mai multe serii pentru fabricarea de tablete pentru evaluarea calității. Într-o serie, citirile densității optice la determinarea impurităților de quercetină au depășit norma reglementată.

· Justificați motivele modificării conținutului de impurități.

· Dați formula chimică a acestei substanțe, denumirea ei latină și rațională.

· Enumerați proprietățile sale fizice și chimice și indicatorii standard determinați de aceste proprietăți.

· Propuneți metode de determinare calitativă și cantitativă a rutinei, scrieți ecuații de reacție.

Rutinum - Rutin

3-Rutinozidă quercetină; 3-ramnoglicozil-3,5,7,3",4"-pentaoxiflavonă

Rutina conține grupe chimice: Conform structurii sale chimice, rutozida este o glicozidă. Partea de zahăr (rutinoză dizaharidă) include D-glucoză și L-ramnoză. Aglicon - quercetină, se referă la flavonoide care conțin nucleul croman (dihidrobenzpiran) quercetină

1. hidroxili fenolici.

Descriere. Pulbere cristalină fină de culoare galben-verzuie, inodoră și fără gust. Solubilitate. Practic insolubil în apă, ușor solubil în alcool 95%, puțin solubil în alcool la fierbere, practic insolubil în soluții acide, în eter,

Analiza de rutină. 1. Spectrul IR trebuie să coincidă complet cu spectrul standardului. 2. Spectrul UV al unei soluții de 0,002% de drog în alcool absolut are un maxim la 259 și 362,5 nm. Datorită sistemului aromatic al quercetinei.

Reacții chimice: 1) are loc hidroliza legăturii glicozidice, iar apoi o reacție de culoare cu o soluție de hidroxid de sodiu (culoare galben-portocalie), culoarea se datorează transformării flavonoidului în calconă odată cu deschiderea inelului piran.

2) Reacția cu cianina are loc atunci când rutina este expusă la pulbere de magneziu și conc. acid clorhidric în mediu alcoolic. bazat pe formarea de săruri de piriliu colorate în timpul reducerii flavonoidelor, inclusiv a rutinei, cu hidrogen

3) partea de zahăr (glucoza) se determină cu reactivul. Fehling după hidroliză.

Determinare cantitativă: Metodă – spectrofotometrie UV.

Determinați densitatea optică a soluției folosind un spectrofotometru la lungimi de undă de 375 nm (D1) și 362,5 nm (D2) într-o cuvă cu o grosime a stratului de 1 cm. Dacă raportul D1/D2 este în 0,875 ± 0,004, atunci rutina conținutul este în procente (X) calculat prin formula:

unde 325,5 este indicele de absorbție specific E\%cm al rutinei pure (anhidru) în alcool absolut la o lungime de undă de 362,5 nm; a - greutatea în grame. Dacă raportul D1/D2 depășește 0,879, atunci conținutul de rutină în procente (X) se calculează folosind formula:

3. Într-o farmacie:

· Justificarea regulilor de introducere a medicamentelor care conțin alcool în fabricarea formelor de dozare lichide pentru uz intern și extern.

În prepararea LDF, se introduc adesea DF care conțin alcool (tincturi, extracte lichide, elixiruri, noi soluții galenice (preparate maxim purificate) alcoolice). Ar trebui să vă ghidați după prevederile ordinului Ministerului Sănătății și Serviciilor Sociale. Dezvoltarea Rusiei nr. 308 din 21.10.97:

Soluțiile de alcool sunt preparate prin metoda masă-volum;

Dacă rețeta conține o soluție fără a indica concentrația; prevăzută în RD pentru mai multe concentrații de medicamente, trebuie distribuită o soluție de concentrație slabă (de exemplu, o soluție de acid boric 0,5%, 1%, 2%, 3%, 5% - eliberați o soluție de 1%, soluție de iod 1 %, verde strălucitor 1 % etc.)

Norma de distribuire a alcoolului a concentrației de înregistrare în ceea ce privește greutatea este de 50,0, dacă este indicată într-un scop special - nu mai mult de 100,0.

În amestecurile complexe, lichidele care conțin alcool trebuie adăugate în creșterea tăriei alcoolului pentru a evita formarea sedimentelor.

La fabricarea preparatelor extemporanee, alcoolul se măsoară în volum și se ia în considerare în greutate în termeni de 95 - 96%.

Formularul de rețetă nr. 148, alcoolul este pe PKU.

4. Concentrați-vă pe aspecte organizaționale și economice:

· Care este procedura de stabilire a prețurilor, eliberare din farmacie și contabilizare pentru alcoolul etilic, formele de dozare care conțin alcool și tincturile de alcool fabricate din fabrică?

Substanțe medicinale aparținând grupului de alcaloizi. Derivați de purină, indol și substanțe care conțin azot exociclic. Substanțe medicinale din grupa carbohidraților și glicozidelor.

Alcaloizi derivati ​​din purine
Alcaloizii purinici sunt derivați xantină- 2,6-dihidroxipurina, care poate exista sub forma enol și cetonă forme:

În practica medicală se folosesc următoarele:

Cofeina (Coffeenum) Teofilina (Theophyllinum)


1,3,7-trimetilxantina 1,3-dimetilxantina

Teobromina (Teobrominum)

Proprietăți
Cofeină - alb cristale în formă de ac, gust amar. Se erodează în aer și se sublimează când este încălzit. Se dizolvă lent în apă, se dizolvă ușor în apă fierbinte și cloroform, se dizolvă greu în alcool și eter.
Teobromină - alb pulbere cristalină, gust amar. Foarte puțin solubil în apă, ușor solubil în apă fierbinte, foarte puțin solubil în alcool, ușor solubil în acizi și alcali diluați.
Teofilina- pulbere cristalina alba. Puțin solubil în apă, alcool și cloroform, ușor solubil în apă fierbinte, solubil în acizi și alcali diluați.
Cofeina - foarte slaba baza, formează săruri instabile cu acizii datorită azotului în poziţia a 9-a.
Teobromina si teofilina - amfoter compuși cu predominanța proprietăților acide (datorită atomului mobil de hidrogen la azot în poziția 1 sau 7).
Natural surse acești alcaloizi - frunze de ceai, boabe de cacao, boabe de cafea.În prezent sunt obținute sintetic din acid uric.

Identificare

Reacție farmacopeică de grup - reacție la xantine (testul murexid): substanța medicinală dintr-o cană de porțelan se tratează cu o soluție apă oxigenată concentrat, diluat NS1și se evaporă într-o baie de apă până se usucă gălbui-roșu colorarea. La umezirea reziduului cu 1-2 picături de soluție amoniac apare roșu-violet colorare:


Cofeină:
1. Determinați punctul de topire. (234° - 239°C), caracteristici spectrale IR.
2. Reacția cu acetilacetonăȘi dimetilaminobenzaldehidă. O soluție a substanței într-un amestec de acetilacetonă și soluție diluată de hidroxid de sodiu se încălzește într-o baie de apă, se răcește și se adaugă o soluție de dimetilaminobenzaldehidă și se încălzește din nou. Se răcește și se adaugă apă - intensă albastru colorare:


3. Reacția cu soluția Iodură de potasiu iodat în prezența acidului clorhidric diluat – apare maro un precipitat care se dizolvă atunci când se adaugă soluție de hidroxid de sodiu.
4. Pierderea în greutate în timpul uscării nu trebuie să depășească 0,5% - spre deosebire de cofeină monohidrat.
5. Reacția la xantine ( testul murexid).
6. Cu solutie tanin este format precipitat alb, solubil în exces de reactiv.

Teobromină:
1. Reacția sării sale de sodiu, obținută prin reacția unui alcalin cu un exces de teobromină (se folosește un filtrat) cu o soluție COCl2 - apare rapid dispărând intens Violet colorarea și formarea precipitatelor albastru cenușiu culori:


2. Reacția sării de sodiu de teobromină cu o soluție AgNO3- se formează o masă gelatinoasă groasă (sare de argint), care se lichefiază la încălzire la 80 ° C și se solidifică din nou la răcire.

Theophyllia:
1. Reacția sării de sodiu a teofilinei cu o soluție COCl2 - este format alb cu roz o nuanță de precipitat de sare de cobalt (vezi teobromină).
2. Cu o soluție alcalină de nitroprusiat de sodiu - se formează verde colorație care dispare atunci când se adaugă acid în exces.

cuantificarea
Cofeină:
1. Acidimetrieîntr-un mediu non-acvatic. Punctul de echivalență se determină potențiometric:

Teobromina si teofilina determinată prin titrare de substituţie. Metoda se bazează pe formarea sărurilor de argint și eliberarea de cantități echivalente de acid azotic, care este titrat cu soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M (indicator roșu fenol):


HNO3 + NaOH > NaNDESPRE3 + H2O
Aplicație. Cofeina este folosită ca stimulent al sistemului nervos central, un medicament cardiotonic și pentru spasmele vasculare; teobromina și teofilina sunt medicamente antispastice (vaso-, bronhodilatatoare) și diuretice.
Depozitare.Într-un recipient bine închis.

Folosit și în medicină cofeina-benzoat de sodiu si eufilina, care se caracterizează printr-o solubilitate mai bună în apă decât alcaloizii corespunzători.

Benzoat de sodiu de cafeină (Coffeenum- sodiubenzoare)

Proprietăți
alb Pulberea este inodora, cu gust usor amar, usor solubila in apa, dificila in alcool.
A primi prin amestecarea soluţiilor apoase care conţin cantităţi echimoleculare cofeinăȘi benzoat de sodiu urmată de evaporare până la uscare.

Identificare.
1. Cofeină:
a) în funcţie de punctul de topire. (234-237°C) după precipitare şi extracţie cu cloroform;
b) reacția la xantine (testul murexid);
c) reacţia cu o soluţie de tanin;
d) reacția cu soluția de iod.
2. Benzoat de sodiu:
a) prin reacţie cu FeCl3 - sediment galben rozaliu culori (benzoat);
b) prin culoarea galbenă a flăcării arzătorului - Na+.

cuantificarea
1. Cofeina este determinată iodometric(vezi cofeina). Cofeina în ceea ce privește substanța uscată ar trebui să fie nu mai puțin de 38,0% și nu mai mult de 40,0%.
2. Se determină benzoatul de sodiu acidimetricîn prezența unui indicator mixt (o soluție de portocaliu de metil și albastru de metilen într-un raport de (1:1) și eter (pentru a extrage acidul benzoic eliberat). Benzoatul de sodiu în ceea ce privește substanța uscată nu trebuie să fie mai mic de 58,0% și nu mai mult de 62,0%.

Benzoatul de sodiu de cafeină în forme de dozare este cel mai adesea determinat de benzoatul de sodiu, care este titrat acidimetric.
Aplicație. Stimulant SNC, medicament cardiotonic.
Depozitare. Într-un recipient bine închis.

Teofilina cu 1,2-etilendiamina

Proprietăți
alb sau alb cu o nuanță gălbuie cristalină pudra cu un miros slab de amoniac. În aer absoarbe dioxidul de carbon, iar solubilitatea scade. Solubile în apă, soluțiile apoase au o reacție alcalină.
Identificare
1.Teofilina:
a) reacția la xantine ( testul murexid);
b) de către T pl. teofilină, după acidificarea HC1 la pH 4-5 (269°-274°C).

2. Etilendiamină: reacție cu soluția sulfat de cupru- este format violet strălucitor colorare:

cuantificarea

1. Etilendiamină determina a cidimetric, indicator metil portocaliu:

Etilendiamina în aminofilină ar trebui să fie de 14-18% sau în aminofilină pentru injecție - 18-22%.
2.Teofilina determinată în același mod ca într-o substanță medicinală după uscarea probei într-un cuptor la 125-130 ° C până când mirosul de amine dispare.
Conținutul de teofilină anhidră în aminofilină ar trebui să fie de 80,0-85,0%; în aminofilină injectabilă - 75-82%.
În formele de dozare, aminofilina este determinată cel mai adesea de etilendiamină, în timp ce conținutul de aminofilină este calculat de etilendiamină, ținând cont de procentul acesteia în aminofilină.
Aplicație. Cofeina și benzoatul de sodiu de cafeină sunt stimulente ale sistemului nervos central și cardiotonice.
Teobromina și teofilina sunt antispastice (vasodilatatoare, bronhodilatatoare) și diuretice.
Eufillin este un agent antispastic (vasodilatator, bronhodilatator).
Depozitare. Medicamentele cu alcaloizi purinici sunt depozitate într-un loc uscat, ferit de lumină.

Substantele sintetice apropiate de teofilina in actiune si structura sunt:
Diprofilină (Diprofilinum)


7-(2",3"-Dioxipropil)-teofilină
Aplicație. Mai puțin toxic decât teofilina, este utilizat pentru spasmele vaselor coronariene, astmul cardiac și bronșic și hipertensiunea arterială.

Xantinol nicotinat (Xantinolinicotinele)

nicotinat de 7-teofilină
Aplicație.Îmbunătățește circulația sanguină periferică și cerebrală.

Alcaloizi derivați din indol

Principalii reprezentanți ai alcaloizilor indolici sunt:
1. Acaloizi de fasole Calabar - fizostigmină.
2. Alcaloizi ai nucilor emetice - stricnină.
3. Alcaloizi Rauwolfia - rezerpină.
4. Alcaloizi din ergot - ergoalcaloizi.

Salicilat de fizostigmină(Fhysostigmini salicylas)

Inlocuitor sintetic al actiuniiProzerin (Proserinum)

Aplicație. Anticolinesterază, agenți miotici - pentru glaucom. Prozerin este, de asemenea, utilizat pentru miastenia gravis, tulburările de mișcare și nevrita.

Alcaloizi derivați imidazol

Clorhidrat de pilocarpină (Pilocarpiniclorhidrat)


A-Clorhidrat de etil-a-(1-metilimidazolil-5-metil)-a-butirolactonă
Izomerul cis dextrogiro natural este activ.

Proprietăți
Incolor cristale sau alb pulbere cristalină. Higroscopic. Foarte ușor solubil în apă, ușor solubil în alcool.

Identificare
1.Reacția la CUl- .
2. Răspuns educațional acizi percromici(H2O2 + H2SO4 + K2Cr2O7), care în prezența pilocarpinei sunt extrase cu benzen și colorează benzen în Albastru violet culoare. În absența pilocarpinei, produsul colorat nu se extrage cu benzen. Rotație specifică de la +88,5° la +91° (soluție apoasă 2%).
4. C nitroprusiatul de sodiuîntr-un mediu alcalin - cireașă colorant care nu dispare odată cu adăugarea de exces de HCl. Test hidroxamic (inel de lactonă)/

cuantificarea
1. Acidimetrieîntr-un mediu non-acvatic.
2. Alcalimetrieîntr-un mediu alcoolic.
Aplicație. Agent anticolinergic.
Depozitare. Într-un recipient bine închis, ferit de lumină și umiditate.

Alcaloizi, conținândexociclicazot

Efedrinaclorhidrat(Ephedrini hydrochloridum)

Clorhidrat de (-)1-fenil-2-metilaminopropanol-1

Efedrina și pseudoefedrina izomerului său sunt în prezent produse sintetic. Alcaloidul natural este un eritroizomer levogitor al efedrinei.


Proprietăți
Incolor e ac cristale sau alb cristal
pulberea este inodora si are un gust amar. Ușor solubil în apă, solubil în alcool.
Baza de efedrina este solubilă în apă, prin urmare, atunci când soluțiile de alcalii caustici acționează asupra unei soluții de sare, nu se formează precipitat. Acest lucru distinge clorhidratul de efedrina de multe alte săruri alcaloide.

Identificare
1. Reacția la C1-.
2. La adăugarea unei substanțe medicinale la o soluție CuSO4 în prezenţa hidroxidului de sodiu se formează un compus complex albastru culori:

Când această soluție este agitată cu eter, stratul de eter devine colorat violet-rosu culoare, apoasă - păstrează culoarea albastră.
3. Când este încălzit cu un cristal de fericianură de potasiu, miros de benzaldehidă (migdale amare):


4. Rotație specifică de la -33° la -36° (soluție apoasă 5%).

cuantificarea
1. Acidimetrieîntr-un mediu non-acvatic.
2. Alcalimetrie prin NS1 conectat.
3. Argentometrie prin NS1 conectat.
Aplicație. Agent simpatomimetic (vasoconstrictor, bronhodilatator).
Depozitare. Într-un recipient bine închis, ferit de lumină.

Substanțe medicinale din grupa carbohidraților și glicozidelor

Substanțe medicinale din grupa carbohidraților
Carbohidrații (glicidele) sunt un grup de compuși organici format din carbon, hidrogen și oxigen. Majoritatea carbohidraților corespund formulei generale Cm(H2O)n. Conform proprietăților lor chimice, carbohidrații sunt compuși polihidroxil care conțin sau formează o grupare aldehidă sau ceto la hidroliză.

Carbohidrații sunt clasificați:
1. Prin numărul de atomi de carbonîn moleculă există tetroze, pentoze, hexoze, heptoze etc.
2. Conform principalului grup functional distinge între aldoze și cetoze.
H. Pe baza numărului de atomi din inel (pentru structurile ciclice), se disting furanoze și piranoze.
4. După număr unități de monozaharide Există carbohidrați simpli (monozaharide, monozaharide), oligozaharide (de la 2 până la 10 monozaharide) și polizaharide (peste 10 monozaharide).
Cea mai cunoscută și utilizată monozaharidă în practica medicală este glucoză.

Glucoză(Glucoză) Glucoză anhidră*

Proprietăți
Incolor cristale sau alb fin-cristalină pudra inodor, gust dulce. Solubil în 1,5 părți apă, ușor solubil în alcool 95%, practic insolubil în eter.
În scopuri medicale, glucoza se obține prin hidroliza amidonului de cartofi sau de porumb în prezența acizilor minerali.

(C6 H10 O5 ) n+ nH2O >+ nC6 H1 2 O6

Glucoza se purifică prin recristalizare din soluții apoase sau apos-alcoolice, iar dacă cristalizarea se efectuează la o temperatură de peste 30°C, se obține glucoză anhidră, iar la o temperatură sub 30°C se obține un hidrat cristalin care conține o moleculă de apă. obținut: C6 H12 O6 · H2 O

Identificare
1.Cromatografia în strat subțire. Punctul de pe cromatograma soluției de testat trebuie să corespundă ca poziție, dimensiune și culoare cu locul de pe cromatograma soluției din proba standard de glucoză din farmacopee. Dezvoltarea se realizează cu o soluție de metanol de timol și acid sulfuric.
2.Reacția farmacopeei de autenticitate la glucoză este reacția cu reactiv tartrat de cupru(Reactivul Fehling): atunci când o soluție de glucoză cu acest reactiv este încălzită până la fierbere, se formează un precipitat roșu cărămiziu:


Pe lângă reactivul Fehling, se poate folosi soluția de amoniac pentru nitrat de argint(reacție oglindă argintie).
În metodele de analiză expresă a formelor de dozare, reacția cu glucoza este utilizată și pentru identificarea glucozei. timolși acid sulfuric concentrat - (apare roșu-închis colorare), sau interacțiune cu resorcinolși acid clorhidric diluat - (atunci când este încălzit până la fierbere, apare roz colorare).
Farmacopeea reglementează transparența, culoarea, aciditatea sau alcalinitatea unei soluții de glucoză, rotația specifică, conținutul de sulfiți, sulfați, arsenic, bariu, calciu, plumb, apă, cenușă sulfat și pirogeni. Conținutul de zaharuri străine, amidon solubil și dextrine se determină după fierbere cu alcool 90% - soluția trebuie să rămână transparentă.
3. Deoarece glucoza este o substanță optic activă, pentru a confirma autenticitatea și puritatea, farmacopeea recomandă instalarea rotație specifică(de la +52,5° la +53,3°, calculat pe substanță uscată; soluție apoasă 10% în prezența amoniacului).
Glucoza se caracterizează prin acest fenomen mutarotație- fenomenul de modificare a unghiului de rotatie al solutiilor de carbohidrati proaspat preparate in timp. Existenţa fenomenului de mutarotaţie se explică astfel: glucoza poate exista sub mai multe forme tautomerice. Glucoza cristalină, obținută prin recristalizare din soluții apo-alcoolice, este 100% a-D-(+)-glucopiranoză. Când este dizolvat în apă, se transformă în alte forme tautomerice.

a-D-(+)-glucopiranoza are o rotaţie specifică de aproximativ +119°; a-D-(+)-glucopiranoză - aproximativ +19°. Ca urmare a transformărilor reciproce, se formează un amestec de echilibru de diferite forme tautomerice de D-glucoză, care conține „63% α-D-(+)-glucopiranoză, „36% a-D-(+)-glucopiranoză și mai puțin de 1% de forma aciclica si glucofuranoza. Rotația specifică a acestui amestec este de +52,5° - +53,3°. Pentru a accelera instaurarea echilibrului, se adaugă 0,2 ml de soluție de amoniac ca catalizator la soluția de glucoză.

cuantificarea
Farmacopeea nu necesită determinarea cantitativă a glucozei dintr-o substanță. Se recomandă determinarea conținutului de glucoză în soluțiile injectabile folosind metoda refractometrie. Puteți folosi și metoda polarimetrie.
Dintre metodele titrimetrice pentru determinarea cantitativă a glucozei în forme de dozare, cele mai frecvent utilizate iodometrie.
La substanța de testat se adaugă un exces de soluție titrată de iod și soluție de hidroxid de sodiu:

I2 + 2NaOH>NaI + NaOI +N2 DESPRE

RC(O)H + NaOI + NaOH> RC(O)ONa + NaI +N2 DESPRE

După ceva timp, se adaugă o soluție de acid sulfuric și excesul de iod este titrat cu tiosulfat de sodiu:

NaI + NaOI + H2SO4 >Na2SO2 + I2+N2 DESPRE

I2+ 2 N / A2 S2 O3> 2 NaI + N / A2 S4O6

În același timp, se efectuează un experiment de control.
Aplicație. Pentru diverse boli de inima, șoc, colaps, ca sursă de nutriție ușor digerabilă de către organism, îmbunătățind funcțiile diferitelor organe.
Depozitare.Într-un recipient bine închis.

zaharoza (Saccharum) Zaharoza

(2- A - D-glucopiranozid-?-D-fructofuranozid)

Proprietăți
Zaharoza - zahărul din trestie sau sfeclă este o substanță cristalină albă, solubilă în 0,5 părți apă și 60 părți alcool, insolubilă în eter și cloroform.
Se topește la o temperatură de 184-185°C, cu încălzirea ulterioară se întunecă și se transformă într-o masă maronie, cu gust amar (caramel).
Deoarece legătura glicozidică din molecula de zahăr este formată din hidroxilii hemiacetali ai glucozei și fructozei, acesta este un zahăr nereducător și nemutarotant.

Identificare
1. Spectrul infrarosu substanța trebuie să se potrivească cu spectrul infraroșu al zaharozei.
2. Cromatografia în strat subțire. Dezvoltarea se realizează cu o soluție de timol și acid sulfuric în metanol.
3. Adăugați zaharoză în soluție soluții de sulfat de cupru iar hidroxidul de sodiu – apare albastru colorant care nu se schimbă la fiert (reacție la zaharurile nereducătoare). La soluția fierbinte se adaugă acid clorhidric și se fierbe timp de 1 minut, apoi soluția se face alcalină prin adăugarea de soluție de hidroxid de sodiu - se formează treptat un precipitat portocaliu (o reacție la glucoză formată ca urmare a hidrolizei).
4.Reacția cu nitrat de cobalt. Într-un mediu alcalin, o caracteristică Violet colorare.
5. În formele de dozare, zaharoza este identificată prin reacția cu resorcinol. Când este încălzit în prezența HC1, apare roșu colorare.
Când soluțiile apoase acidulate sunt încălzite, zaharoza se hidrolizează ușor pentru a forma zahăr invertit.

Rotația specifică a soluției de zaharoză înainte de hidroliză este:
[ A] D20 = +66 °
Ca rezultat al hidrolizei, se formează un amestec echilibrat de zaharuri format din cantități egale:
glucoză [ A] D20 = +52,5° si fructoza [ A] D20 = -93°
Rotația totală cumulată va fi negativă (» -40°). Astfel, fenomenul de schimbare nu numai a unghiului, ci și a semnului de rotație după hidroliză se numește fenomen inversiuni.
Amestecul de glucoză și zahăr invertit se determină prin interacțiunea cu o soluție de albastru de metilen într-un mediu alcalin; culoarea albastră nu trebuie să dispară.
HFC reglează transparența și culoarea soluției, aciditatea sau alcalinitatea, conductivitatea, rotația specifică, conținutul de dextrine (prin reacție cu iod), sulfați, plumb, endoxine bacteriene, pierderea în greutate în timpul uscării.

cuantificarea
Conduce refractometric, polarimetric sau, după hidroliză în prezența acidului clorhidric, prin metoda Bertrand folosind produșii de interacțiune cu reactivul Fehling.
aplica zaharoză pentru prepararea siropurilor și ca substanță auxiliară în fabricarea formelor de dozare.

Lactoză, zahărlactic(Saccharum lactis); Lactoză

4-?- D-galactopiranozid-A- D-glucopiranoza

Numele acestui zahăr sugerează deja că se găsește în laptele mamiferelor; laptele uman contine 5-8% lactoza, laptele de vaca - 4-6%.La scara industriala, lactoza este obtinuta ca produs secundar in timpul productiei de branza.
Substanța rezultată este cristale albe sau pulbere cristalină albă, inodoră, cu un gust slab dulce.
Hemiacetal hidroxil al glucozei din molecula de lactoză, spre deosebire de molecula de zaharoză, rămâne liber, astfel încât lactoza este mutarotatoareȘi restauratoare zahăr.

Identificare
1. Spectroscopie cu infraroșu .
2. Cromatografia în strat subțire .
3. 0,25 g de lactoză se dizolvă în 5 ml apă, se adaugă 5 ml soluție amoniacși încălzit în baie de apă la 80° timp de 10 minute - apare colorare roșie .
4. Soluția de lactoză restaurează reactiv tartrat de cupru (reactivul lui Felling).
(HFC) reglează transparența și culoarea soluției, aciditatea sau alcalinitatea, absorbția soluției în UV și lumina vizibilă, conținutul de metale grele, apă, cenușă sulfat.
Rotația specifică a unei soluții de lactoză 10% în materie de substanță uscată ar trebui să fie din +54,4° inainte de +55,9 . Unghiul de rotație se măsoară la 30 de minute după adăugarea a 0,2 ml de soluție de amoniac la soluția de lactoză.
cuantificarea lactoza poate fi efectuată folosind aceleași metode ca și glucoza.
Aplicație. Lactoza se deosebește de alte zaharuri prin faptul că nu este higroscopică și, prin urmare, este folosită la prepararea pulberilor cu substanțe ușor hidrolizate, ca umplutură în producția de tablete și capsule. Are o densitate apropiată de densitatea celor mai multe substanțe toxice și puternice și, prin urmare, este utilizat pe scară largă pentru fabricare. trituraţii. Lactoza este inclusă și în amestecurile nutritive pentru alimentația copiilor.

Glicozide
Glicozide- acestea sunt substanțe naturale care conțin carbohidrați în care partea glicozil a moleculei ( forma ciclică a zaharurilor) este legat de un radical organic care nu este un zahăr (angliconă sau genină).
Pe baza naturii părții de zahăr, glicozidele sunt împărțite în două grupe: piranozide și furanozide. A- și β-glicozidele se disting, de asemenea, în funcție de configurația carbohidratului asociat agliconului. Partea de zahăr a moleculei poate conține unul sau mai multe zaharuri legate între ele.
Legătura reziduului de zahăr cu genina are loc fie prin oxigen (O-glicozide), fie prin azot (N-glicozide), fie prin sulf (tioglicozide).
O-glicozidele în funcție de natura agliconului sunt împărțite în:
1) fenologlicozide (glicozide de urș - arbutină);
2) glicozide antrachinonice (glicozide de cătină, rubarbă, aloe);
3) glicozide flavone (catechine, rutina);
4) O-glicozide care conţin azot (amigdalina);
5) glucoalcaloizi (solasodina);
6) glicozide steroizi (glicozide cardiace);
7) taninuri (tanin);
8) saponine.
Glicozide cardiace- substanțe biologic active conținute în anumite tipuri de plante sau secreții ale anumitor tipuri de broaște râioase și având capacitatea în doze mici de a furniza efect specific asupra mușchiului inimii.
Zaharurile incluse in compozitia glicozidelor cardiace, cu exceptia glucozei si ramnozei, sunt specifice acestui grup de substante si sunt 6-deoxihexoze (L-ramnoza), 2,6-deoxihexoze (D-digitoxoza) sau 3- lor. O-metil esteri (D-cymarosa, L-oleandroză).
Agliconi (genine) ale glicozidelor cardiace au o structură de steroizi, adică sunt derivate ciclopentanper-hidrofenantren.
În funcție de structura lor chimică, agliconii pot fi împărțiți în două grupe, care diferă în structura inelului lactonic atașat la poziția 17. Glicozidele cardiace care conțin un inel de lactonă cu cinci membri sunt denumite în mod obișnuit cardenolideși având un inel de lactonă cu șase atomi cu două legături duble - bufadienolide.

Efectul specific al glicozidei asupra inimii se datorează prezenței în molecula de agliconă a unui inel lactonic la poziția 17 și a unui hidroxil la poziția 14. Efectul cardiotonic este influențat în mare măsură de substituentul din poziția 10. Pentru majoritatea agliconilor, acest este o grupare metil sau aldehidă.

Radicalii agliconilor unor cardenolide

Agliconii	Radicalii
	R	X3	X2	X1,
Digitoxigenina	-CH3
Gitoxigenina	- CH3	- EL
Digoxigenina	- CH3		- EL	-
Oleandrigenina	- CH3	-OSOSN3
Strophanthidin	-VIS

Identificare
Pentru a stabili autenticitatea glicozidelor cardiace pot fi utilizate reacții generale.
Primul grup de reacții de culoare ne permite să detectăm prezența steroid ciclu într-o moleculă. Acestea includ Reacția Liebermann-Burkhardt- o cantitate mică de substanță se dizolvă în câteva picături de acid acetic glacial și se amestecă cu un amestec de anhidridă acetică și acid sulfuric concentrat. Culoarea apare încet, trecând de la roz la verde sau albastru. Această reacție este cauzată de glicozide, care, atunci când sunt tratate cu acizi puternici, sunt capabile de deshidratare. Ciclul de steroizi în cardenolide este de asemenea găsit fluorimetric metodă care utilizează un amestec de acizi fosforic și sulfuric cu clorură de fier (III) ca reactiv; soluție de perclorat de fier în acid sulfuric etc.
Al doilea grup de reacții de culoare se bazează pe detecție ciclu cu cinci membriîn molecula de cardenolidă. Acestea includ Reacția lui Legal: la interacțiunea într-un mediu alcalin cu nitroprusiatul de sodiu, apare o culoare roșie și dispare treptat. Reacția lui Raymond: în mediu alcalin cu m-dinitrobenzen apare o culoare roşu-violet. Reacția de balet: O culoare portocalie-roșu apare cu o soluție alcalină de acid picric.
Al treilea grup de reacții se bazează pe detecție componenta zaharului. În acest scop, după hidroliza acidă se pot folosi reacții caracteristice zaharurilor, pe baza proprietăților reducătoare (reacție cu reactivul lui Fehling, reacția „oglindă de argint” etc.). Specific pentru zaharurile 2-deoxi (conținute în moleculele majorității glicozidelor cardiace) este Reacția Keller-Kiliani: o soluție de glicozidă în acid acetic glacial care conține clorură de fier (III) este stratificată pe acid sulfuric concentrat. Un inel liliac-roșu sau maro apare la limita straturilor, stratul superior devine albastru sau albastru-verde.
Identificarea preparatelor de glicozide cardiace poate fi confirmată prin rotație specifică. Promițătoare este și o metodă bazată pe construirea diagramelor cromatografice bazate pe dependența Rf de sistemul de solvenți. De asemenea, se utilizează spectroscopia IR și UV.
cuantificarea efectuat spectrofotometric. Fotocolorimetria este utilizată și pentru produsele de interacțiune într-un mediu alcalin cu nitroderivați aromatici. Evaluarea calitativă și cantitativă a glicozidelor cardiace se realizează și prin metoda HPLC, ceea ce face posibilă determinarea nu numai a glicozidelor principale, ci și a celor însoțitoare.
Metoda de control biologic este utilizată pentru stabilirea celor mai mici doze de substanțe standard și de testare care provoacă stop cardiac sistolic la animalele de experiment. Apoi se calculează conținutul de unități de acțiune broască (LED), feline (FED), porumbel (GED) într-un gram de substanță de testat, într-o tabletă sau într-un ml de soluție.
aplica ca agenți cardiotonici. Ele diferă prin putere, durată, viteză de acțiune și influență asupra sistemului nervos central.
Depozitare. Preparatele de glicozide cardiace se păstrează în recipiente bine închise, ferite de lumină și umiditate.

Taninuri sau taninuri
Taninurile se împart în condensate sau taninuri nehidrolizabile(așa-numitele taninuri catechine) și taninuri hidrolizabile(galotanini).Gallotaninii (pseudoglicozide) sunt derivați ai glucozei și acidului digalic. Există doi izomeri - acizi metadigalic și paradigalic.

Dintre taninurile utilizate în medicină, pentadigaloil-glucoza este cel mai important:

D - reziduu de acid digalic.

Taninurile au proprietăți caracteristice:
1. Solubilitate ușoară în apă fierbinte cu formare de soluții coloidale.
2. Capacitatea de a precipita proteinele din soluții pentru a forma compuși insolubili cu țesuturile care conțin gelatină.
3. Capacitatea de a se oxida usor, mai ales intr-un mediu alcalin; cu soluție de amoniac fericianura de potasiu- culoare roșu intens.
4. Cu săruri fier (III) - negru-verde colorare.
5. Taninurile precipită mulți alcaloizi și alte substanțe organice de bază din soluții.
Taninul este o pulbere amorfă de culoare galben deschis sau galben maronie, cu un miros slab, deosebit.
A confirma autenticitate se adaugă un volum egal de acid sulfuric diluat la o soluție apoasă 10% de tanin - abundent sediment gălbui tanin.
Soluție de tanin 1% cu soluție clorură de fier (III) dă negru cu albastru nuanță de colorare care dispare odată cu adăugarea de acid sulfuric diluat. Impuritățile de gumă, dextrină, zahăr și săruri sunt determinate prin adăugarea de alcool și apoi de eter la soluția de tanin. Soluția ar trebui să rămână clară.
aplica taninul ca agent astringent și antiinflamator sub formă de clătiri și pentru lubrifierea arsurilor.
Deoarece taninul formează compuși insolubili cu săruri alcaloide și metale grele, este utilizat ca antidotîn caz de otrăvire cu aceste substanţe (lavaj gastric cu soluţie apoasă 0,5%).

benzoaice de sodiu

C7H5Na02 M.w. 144,11

Descriere. Pulbere albă cristalină sau amorfă, inodoră sau cu miros foarte ușor.

Solubilitate. Ușor solubil în apă, moderat solubil în alcool 90%, practic insolubil în eter și cloroform (GF XI, numărul 1, p. 175).

Autenticitate. Spectrul ultraviolet al unei soluții apoase 0,001% a medicamentului în regiunea de la 220 la 300 nm are un maxim de absorbție la 226 nm ± 2 nm.

0,2 g de medicament în 2 ml de apă dă o reacție caracteristică la benzoați (SP XI, numărul 1, p. 159).

Transparența soluției. O soluție de 1 g de medicament în 10 ml de apă proaspăt fiartă și răcită trebuie să fie transparentă sau comparabilă cu soluția standard 1 (GF XI, numărul 1, p. 198).

Culoarea soluției. O soluție de 0,5 g de medicament în 5 ml de apă proaspăt fiartă și răcită trebuie să fie incoloră (GF XI, numărul 1, p. 194).

Alcalinitate și aciditate. La soluția obținută în testul „Transparență” se adaugă 0,1 ml de fenolftaleină. Culoarea soluției trebuie să se schimbe prin adăugarea a cel mult 0,2 ml de soluție de hidroxid de sodiu 0,1 M sau 0,2 ml de soluție de acid clorhidric 0,1 M.

Cloruri. 0,1 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml de alcool 95%. Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru cloruri (nu mai mult de 0,02% în preparat; SP XI, numărul 1, p. 165).

Sulfati. 0,5 g de medicament se dizolvă în 4,5 ml apă, se adaugă 5 ml alcool 95% și 0,5 ml acid clorhidric diluat. Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru sulfați (nu mai mult de 0,02% în preparat; SP XI, numărul 1, p. 165).

Metale grele. 0,5 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml de alcool 95%. Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat; SP XI, numărul 1, p. 165).

Pierdere în greutate în timpul uscării. Aproximativ 0,5 g de medicament (cântărit exact) se usucă la o temperatură de 100 până la 105 ° C până la greutate constantă. Pierderea de masă nu trebuie să depășească 2,0% (GF XI, numărul 1, p. 176).

Cuantificare. Aproximativ 1,5 g de medicament (cântărit exact) se dizolvă în 20 ml apă într-un balon cu dop măcinat, capacitate 250 ml, se adaugă 45 ml eter, 0,2 ml indicator și se titrează cu o soluție de clorhidric 0,5 M. acid până când apare o culoare liliac în strat apos. La sfârșitul titrarii, conținutul balonului se agită bine.

1 ml de soluție 0,5 M de acid clorhidric corespunde la 0,07205 g de C7H5NaO2. Medicamentul conține cel puțin 99,0% g C 7 H 5 NaO 2 în ceea ce privește substanța uscată.

Notă. Pregătirea indicatorului . 1 ml de soluție de 0,1% metil portocaliu se amestecă cu 1 ml de soluție de 0,15% de albastru de metilen. Soluția se folosește proaspăt preparată.

Depozitare.Într-un loc uscat, ferit de lumină, la o temperatură peste + 25 0 C.

Întrebări de testare și sarcini situaționale.

1. Explicați proprietățile acide ale fenolilor din punct de vedere electronic.

2. Care este domeniul de aplicare în analiza farmaceutică a reacțiilor de substituție electrofilă a fenolilor? Dă exemple.

3. Una dintre proprietățile chimice ale fenolilor este oxidarea lor bună cu condensarea ulterioară a produselor inițiale și formate. Dați exemple de reacții de acest tip cu cloramină sau înălbitor folosind fenol ca exemplu și cu reactiv Marqui (formaldehidă cu acid sulfuric concentrat) folosind resorcinol ca exemplu.

4. Dați ecuații de reacție pentru combinarea fenolilor cu sare de diazoniu într-un mediu alcalin folosind fenol și resorcinol ca exemplu.

5. Dintre reacțiile de substituție din analiza farmaceutică se folosește capacitatea fenolilor de a broma și azota. Ce produse se obtin? Cum pot fi utilizate aceste reacții pentru a confirma identitatea derivaților de fenol? Dați ecuații de reacție folosind exemplul de sinestrol (bromurare) și fenol (nitrare).

6. Produsul nitrarii fenolului este utilizat în chimia farmaceutică ca reactiv. Scrie-i formula, da-i denumirea chimică și banală, precum și reacția în care acționează ca reactiv.

7. Una dintre reacțiile comune de identificare pentru hidroxil fenolic este reacția cu clorura ferică. Numiți tipul de reacție. Care dintre următoarele substanțe nu dă această reacție: fenol, mentol, resorcinol, timol.

8. Pentru a testa autenticitatea resorcinolului, Fondul de Stat al X recomandă reacția de formare a fluoresceinei. Scrieți ecuația reacției, denumiți tipul și etapele acesteia.

9. Justificați metodele de iod și iodoclorometrie pentru analiza resorcinolului Care va fi factorul de echivalență al medicamentului?

10. Ce proprietăți chimice ale vikasolului sunt utilizate în metodele cerametrice și iodometrice de determinare cantitativă.

11. Proprietățile chimice ale acizilor aromatici și ale sărurilor acestora.

12. Metode de producere a acizilor aromatici și a derivaților acestora.

13. Metode generale și specifice de identificare a medicamentelor din acest grup.

14. Metode generale şi specifice de determinare cantitativă.

15. Condiții de păstrare a medicamentului în funcție de compoziția chimică.

16. Justificați metoda farmacopeei pentru determinarea cantitativă a benzoatului de sodiu. În ce scop se efectuează determinarea în prezența eterului? Dați ecuații, deduceți factorul de echivalență.

17. Analiza cantitativă a benzoatului de sodiu după metoda farmacopeei se realizează folosind metoda deplasării acidimetrice. Se calculează titrul dacă se folosește o soluție de acid clorhidric (0,5 mol/l) ca soluție titrată.

18. Faceți o concluzie despre calitatea timolului dacă, conform metodei GF, s-au consumat 13,0 ml de soluție de bromat de potasiu (0,1 mol/l, UC 1/6 KBrO 3) pentru a titra o probă de 0,1501 g.

19. Calculați masa tabletelor de vikasol sub formă de pulbere astfel încât 22,5 ml de soluție de sulfat de ceriu (IV) (0,1 mol/l, UC 1/2 Ce(SO 4) 2) să fie consumați pentru titrare prin metoda GF. Greutatea medie a tabletei este de 0,1014 g.

20. Ce porție de resorcinol trebuie luată astfel încât la determinarea prin metoda iodoclorometrică, 10 ml de tiosulfat de sodiu (0,1 mol/l) să fie utilizați pentru titrarea inversă a iodului eliberat, volumul de monoclorură de iod să fie de 30 ml (0,1 mol /l, UC ½ ICl).

Lista literaturii pentru pregătire.

1. Belikov, V.G. Chimie farmaceutică: manual. Pentru universități. – Pyatigorsk, 2003. P. 258-266.

2. Chimie farmaceutică: Manual. Manual / Ed. A.P. Arzamastseva. – Ed. a II-a, rev. – M.: GOETAR-Media, 2005.

3. Analiza chimică a substanțelor medicamentoase pe grupe funcționale. Manual educațional și metodologic pentru studenții Facultății de Farmacie. – Nijni Novgorod: Editura Academiei Medicale de Stat Nijni Novgorod, 2003.

4. Medicamente organice. Compuși aromatici. Note de curs scurte. – Nijni Novgorod: Editura Academiei de Medicină Nijni Novgorod, 2004.

Lucrare de laborator nr 5

Analiza derivaților de purină

Benzoat de cofeină-sodiu (Coffeinum – natrii benzoas)

Concluzie: medicamentul îndeplinește cerințele Fondului Global în proprietățile sale fizice.

Autenticitate:

Benzoat de sodiu de cafeină

spectrometrie UV

Cu reactivi generali de precipitare cu alcaloizi. Cu o soluție de tanin 0,1% se formează un precipitat alb, solubil în exces față de reactiv.

0,5 g de medicament se dizolvă în 3 ml. apă, adăugați 1 ml. soluție de hidroxid de sodiu, 10 ml. cloroform și se agită timp de 1-2 minute. Stratul de cloroform este filtrat printr-un filtru cu sulfat de sodiu anhidru și cloroformul este evaporat într-o baie de apă. Restul dă reacția de autenticitate la cofeină:

La 10 mg. Se adaugă 10 ml acid clorhidric și 0,5 ml peroxid de hidrogen la preparat într-o cană de porțelan și se evaporă până la uscare într-o baie de apă. Adăugați 1 picătură de amoniac - precipitatul capătă o culoare violet-roșu, care dispare atunci când se adaugă 2-3 picături de soluție de hidroxid de sodiu.

Testul Murexide pentru cofeină

Reacția la benzoat. K 2 ml soluție neutră de benzoat (0,01-0,02 g ion benzoat) se adaugă 0,2 ml soluție de clorură ferică; se formează un precipitat galben-roz.

Sarea de sodiu adăugată la o flacără incoloră o face galbenă.

Transparența și culoarea soluției. Soluție de 0,5 g de medicament în 10 ml apa trebuie să fie transparentă și incoloră

Alcalinitate sau aciditate. 0,25 g de medicament se dizolvă în 5 ml apă proaspăt fiartă și răcită și adăugați câteva picături de soluție de fenolftaleină. Soluția nu trebuie să devină roz. O culoare roz ar trebui să apară prin adăugarea a nu mai mult de 0,15 ml de 0,05 N. soluție de sodă caustică.

Impurități organice. 0,3 g de medicament se dizolvă în 3 ml de acid sulfuric concentrat. Culoarea soluției nu trebuie să fie mai intensă decât standardul nr. 5a.

Cloruri. 0,1 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml alcool Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru cloruri (nu mai mult de 0,02% în preparat).

Sulfati. 0,5 g de medicament se dizolvă în 5 ml de apă, se adaugă 5 ml alcool Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru sulfați (nu mai mult de 0,02% în preparat).

Metale grele. 0,5 g de medicament se dizolvă în 10 ml de apă. Soluția rezultată trebuie să treacă testul pentru metale grele (nu mai mult de 0,001% în preparat).

Pierdere în greutate în timpul uscării. Aproximativ 0,5 g de medicament (cântărit exact) se usucă la 80° până la greutate constantă. Pierderea în greutate nu trebuie să depășească 5%.

Determinarea cantitativă a benzoatului de sodiu de cafeină prin kOpheine.

Aproximativ 0,1 g pulbere se dizolvă în 10 ml apă într-un balon cotat de 50 ml, se adaugă 2 ml acid sulfuric diluat și 8 ml soluție de iod 0,1 mol/l, volumul se reglează la semn cu apă și se amestecă. După decantare timp de 15 minute, soluția se filtrează rapid printr-un strat de vată într-un balon uscat, acoperind pâlnia cu un pahar de ceas. Primii 10 ml de filtrat se aruncă. Se transferă 25 ml de filtrat într-un balon și se titează excesul de iod cu soluție de tiosulfat de sodiu 0,1 mol/l până se decolorează (indicator - amidon).

În același timp, se efectuează un experiment de control prin titrarea soluției de iod după filtrare (A ml).

1 ml de soluție de iod 0,1 mol/l corespunde la 0,004855 g de cofeină anhidră. Conținutul de cofeină benzoat de sodiu (X) în grame se calculează folosind formula:

unde P este masa medie a pulberii, g; 2.564 - factor de conversie în cofeină-benzoat de sodiu cu un conținut de cofeină de 38 - 40% în preparat.

Metoda iodometriei. Se bazează pe formarea unui precipitat de periodidă de cafeină într-un mediu acid, care se filtrează și se determină excesul de iod în filtrat.

Dana LF:

Cofeină benzoat de sodiu 0,05 g

zahăr 0,1 g

Concluzie:

Depozitare: fosta listă B, într-un recipient bine închis.

Aplicație: Stimulant SNC, cardiotonic.