ניסוי כימי - אנו משיגים פלואורססאין. ניסוי כימי - אנו משיגים פלואורססאין המתקבל מחומצות סולפוניות ארומטיות

פלואורשאין הוא צבע כימי בהיר שזוהר תחת אור אולטרה סגול. חומר זה מוקדש לייצור החומר הכימי המסוים הזה, אשר בהחלט יהיה חינוכי ויעניין אוהבי כימיה וניסויים כימיים יפים.

בואו נתחיל את החוויה בצפייה בסרטון

אז מה אנחנו צריכים:
- Phhyalic anhydride;
- resorcinol;
- כור היתוך מתכת;
- אמבט חול;
- גזיה;
- כלוריד אבץ נטול מים;
- חומצה הידרוכלורית.

קודם כל, שוקלים 3 גרם לתוך כור היתוך מתכת. Phhyalic anhydride.

לאחר מכן, מפזרים עליו 4.5 גרם. resorcinol.

אנו מערבבים את החומרים הללו ומניחים אותם באמבט חול, ולאחר מכן אנו מדליקים מבער גז, בעזרתו אנו מחממים את התערובת לנקודת ההיתוך, כלומר כ-180 מעלות צלזיוס.

חימום נחוץ כדי להמיס את התערובת של פתאל אנהידריד ו-resorcinol.

לאחר שהתערובת נמסה, מוסיפים שניים 2.1 גרם. אבץ כלוריד נטול מים. כאשר מרכיב זה מתווסף, מתרחשת תגובת עיבוי שבה שתי מולקולות של resorcinol ומולקולה אחת של פתאל אנהידריד מתחברות ויוצרות מולקולה גדולה של פלואורססאין. זה גם משחרר שתי מולקולות מים. אבץ כלוריד פועל כזרז ומקבל את המים המתקבלים.

לאחר הוספת אבץ כלוריד יש להעלות את הטמפרטורה ל-220 מעלות צלזיוס ולחמם את התערובת למשך 15 דקות נוספות.

לאחר 15 דקות של חימום, מסירים מהאש את הפלואורססאין שנוצר ומצננים עד שהוא מתקשה.

לאחר שהפלוארסין התקשה, יש לברור אותו מכור המתכת. אתה יכול להשתמש באיזמל בשביל זה.

כל הפלורסטין נלקח מכור היתוך המתכת, כך שתוכל להמשיך לשלב הבא, שהוא טחינתו למרגמות עדינות כדי לשבור כל גבישים גדולים.

לאחר הטחינה, יש לשטוף את הפלואורסצין כדי להסיר את שאריות האבץ כלוריד. כדי לעשות זאת, יוצקים אותו לתוך חומצה הידרוכלורית 10% ומחממים אותו לרתיחה תוך כדי ערבוב.

מסננים את הפלואורסצין השטוף באמצעות סינון ואקום.

פתאל אנהידריד פנולפתלין

כאשר פתאל אנהידריד מתמזג עם resorcinol בנוכחות אבץ כלוריד, מתרחשת תגובה דומה ונוצר פלואורססאין:

Resorcinol Fluorescein

3.8 סידור מחדש של Claisen

פנולים עוברים תגובות אלקילציה של Friedel-Crafts. לדוגמה, בעת אינטראקציה f

אנול עם אליל ברומיד בנוכחות אלומיניום כלוריד, נוצר 2-אליפנול:

אותו מוצר נוצר גם כאשר אתר אלילפניל מחומם כתוצאה מתגובה תוך מולקולרית הנקראת סידור מחדש של Claisen:

Allylphenyl ether 2-Allylphenol

תְגוּבָה:

זה מתרחש על פי המנגנון הבא:

הסידור מחדש של Claisen מתרחש גם כאשר מתחממים אליל ויניל אתר או 3,3-דימתיל-1,5-הקסדיאן: AAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAAA

3.9 Polycondensation

פולי עיבוי של פנול עם פורמלדהיד (תגובה זו גורמת ליצירת שרף פנול-פורמלדהיד:

3.10 חמצון

פנולים מתחמצנים בקלות אפילו בהשפעת חמצן אטמוספרי. לפיכך, כאשר עומדים באוויר, הפנול הופך בהדרגה לורדרד-אדום. במהלך חמצון נמרץ של פנול עם תערובת כרום, תוצר החמצון העיקרי הוא כינון. פנולים דיאטומיים מתחמצנים ביתר קלות. החמצון של הידרוקינון מייצר כינון.

3.11 תכונות חומצה

התכונות החומציות של הפנול מתבטאות בתגובות עם אלקליות (השם הישן "חומצה קרבולית" נשמר):

C6H5OH + NaOH<->C6H5ONa + H2O

פנול, לעומת זאת, היא חומצה חלשה מאוד. כאשר גזי פחמן דו חמצני או גופרית דו חמצני מועברים דרך תמיסה של פנולטים, פנול משתחרר - תגובה זו מעידה על כך שפנול הוא חומצה חלשה יותר מפחמן וגופרית דו חמצני:

C6H5ONa + CO2 + H2O -> C6H5ON + NaHCO3

התכונות החומציות של הפנולים נחלשות על ידי הכנסת תחליפים מהסוג הראשון לטבעת ומועצמות על ידי הכנסת תחליפים מהסוג השני.

4. שיטות השגה

ייצור פנול בקנה מידה תעשייתי מתבצע בשלוש דרכים:

– שיטת קומן. שיטה זו מייצרת יותר מ-95% מכלל הפנול המיוצר בעולם. במפל של עמודות בועות, הכומין נתון לחמצון לא קטליטי באוויר ליצירת קומן הידרופרוקסיד (CHP). ה-CHP המתקבל, המזרז על ידי חומצה גופרתית, מתפרק ליצירת פנול ואצטון. בנוסף, α-methylstyrene הוא תוצר לוואי חשוב של תהליך זה.

– כ-3% מסך הפנול מתקבל על ידי חמצון של טולואן, תוך היווצרות ביניים של חומצה בנזואית.

- כל שאר הפנול מבודד מזפת פחם.

4.1 חמצון של כמון

פנולים מבודדים מזפת פחם, כמו גם ממוצרי פירוליזה של פחם חום ועץ (זפת). השיטה התעשייתית להפקת פנול C6H5OH בעצמה מבוססת על חמצון של הפחמימן הפחמימני הארומטי קומן (איזופרופילבנזן) עם חמצן אטמוספרי, ולאחר מכן פירוק ההידרופרוקסיד שנוצר מדולל ב-H2SO4. התגובה ממשיכה עם תשואה גבוהה והיא אטרקטיבית בכך שהיא מאפשרת להשיג שני מוצרים בעלי ערך טכני בבת אחת - פנול ואצטון. שיטה נוספת היא הידרוליזה קטליטית של בנזן הלוגנ.

4.2 הכנה מהלובנזנים

כאשר כלורובנזן ונתרן הידרוקסיד מחוממים בלחץ, מתקבל נתרן פנולט, שבעיבוד נוסף שלו עם חומצה נוצר פנול:

С6Н5-CI + 2NaOH -> С6Н5-ONa + NaCl + Н2O

4.3 תכשיר מחומצות סולפוניות ארומטיות

התגובה מתבצעת על ידי מיזוג חומצות סולפוניות עם אלקליות. הפנוקסידים שנוצרו בתחילה מטופלים בחומצות חזקות כדי לקבל פנולים חופשיים. השיטה משמשת בדרך כלל להשגת פנולים רב-הידריים:

4.4 הכנה מכלורבנזן

ידוע שאטום הכלור קשור בחוזקה לטבעת הבנזן, ולכן התגובה של החלפת כלור בקבוצת הידרוקסיל מתבצעת בתנאים קשים (300 מעלות צלזיוס, לחץ 200 MPa):

C6H5-Cl + NaOH – > C6H5-OH + NaCl

5. יישום של פנולים

תמיסת פנול משמשת כחומר חיטוי (חומצה קרבולית). פנולים דיאטומיים - pyrocatechol, resorcinol (איור 3), כמו גם הידרוקינון (para-dihydroxybenzene) משמשים כחומרי חיטוי (חומרי חיטוי אנטיבקטריאליים), מתווספים לחומרי שיזוף לעור ולפרווה, כמייצבים לשמני סיכה וגומי, וגם עבור עיבוד חומרי צילום וכריאגנטים בכימיה אנליטית.

פנולים משמשים במידה מוגבלת בצורה של תרכובות בודדות, אך נגזרותיהם השונות נמצאות בשימוש נרחב. פנולים משמשים כתרכובות התחלתיות לייצור מגוון מוצרים פולימריים - שרפים פנוליים, פוליאמידים, פוליאפוקסידים. תרופות רבות מתקבלות מפנולים, למשל, אספירין, סלול, פנולפתלין, בנוסף, צבעים, בשמים, פלסטיקאים לפולימרים ומוצרים להגנת הצומח.

לצריכה עולמית של פנול יש את המבנה הבא:

· 44% מהפנול מושקע על ייצור ביספנול A, אשר, בתורו, משמש לייצור שרפים של פוליקרבונט ואפוקסי;

· 30% מהפנול מושקע על ייצור שרפי פנול-פורמלדהיד;

· 12% מהפנול מומרים על ידי הידרוגנציה לציקלוהקסנול, המשמש לייצור סיבים מלאכותיים - ניילון וניילון;

· ה-14% הנותרים מושקעים על צרכים אחרים, לרבות ייצור של נוגדי חמצון (איונול), חומרים פעילי שטח לא-יוניים - אלקילפנולים פוליאוקסיאטיליים (ניאונולים), פנולים אחרים (קרסולים), תרופות (אספירין), חומרי חיטוי (קסרופורם) וחומרי הדברה.

· 1.4% פנול משמש ברפואה (אורספט) כמשכך כאבים וחיטוי.

6. תכונות רעילות

פנול הוא רעיל. גורם לתפקוד לקוי של מערכת העצבים. אבק, אדים ותמיסת פנול מגרים את הריריות של העיניים, דרכי הנשימה והעור (MPC 5 mg/m³, במאגרים 0.001 mg/l).

אוניברסיטת GOVPO PENZA State

המכון הרפואי

מומחיות "בית מרקחת"

מבחן בינתחומי סופי

כרטיס בחינה מס' 11

1. מפעלי תרופות ובתי מרקחת מקבלים חומרי גלם מצמחי מרפא המתקבלים מהצמח Arctostaphyllosuva-ursi (L.) Spreng., המשפחה. Ericaceae.

במעקב אנליטי אחר קריטריוני האיכות של חומרי הגלם, נקבע כי תכולת החומרים הפעילים בחומרי הגלם היא 8%; לחות 10.5%; סך אפר 3.3%; אפר, בלתי מסיס בתמיסה 10% של חומצה הידרוכלורית 1%; עלים שחומים ומוכהים 2%; חלקים אחרים של הצמח (זרדים, פירות) 4%, זיהומים אורגניים 0.2%; טומאה מינרלית 0.1%.

נתחו את התוצאות שהתקבלו והגיעו למסקנה לגבי איכות חומר הגלם ואפשרות השימוש הנוסף בו. הסבר את החלטתך.

תן תיאור קצר של הצמח וסוגי חומרי הגלם. איזו צורת חיים יש לצמח, היכן הוא גדל (שטח, בית גידול), מהן התכונות של איסוף חומרי גלם?

ציין את ההרכב הכימי של חומרי הגלם ואת הנוסחה של החומר הפעיל העיקרי. לאיזה סוג של חומרים זה שייך? הסבר אילו תכונות פיזיקוכימיות של חומרים פעילים משמשים בשיטות פרמקופיות לאיכותיות וכמותיות הגדרה אמיתית.

לאיזו קבוצה פרמקולוגית שייך חומר הגלם? אילו תרופות מתקבלות מחומרי גלם?

2. בהערכת איכות החומר "3" צוין כי בדגימות של סדרה אחת, מראהו לא עמד בדרישות הת"ד לפי סעיף "תיאור" - הדגימות היו ורוד לח ומלוכלך.

נמק את הסיבות לשינויים באיכותו עבור אינדיקטור זה בהתאם עם תכונות ולספק בדיקות אחרות המאפיינות את האיכות של מוצר תרופתי זהחומרים:

תן את השם הרוסי, הלטיני והרציונלי של התרופה. אפיון המאפיינים הפיזיקליים-כימיים (מראה, מסיסות, מאפיינים ספקטרליים ואופטיים) ושימוש להערכת איכות.

על פי תכונות כימיות מציע תגובותשיטות זיהוי וכימות. לִכתוֹבמשוואות התגובה האלה.

פנולים

תכונות חומצה

פנולים מפגינים חומציות משמעותית יותר מאלכוהולים ומים, אך הם חלשים יותר מחומצות פחמן וקרבוקסיליות ואינם מכתימים לקמוס.

ערכי pKa הם כדלקמן: פנול - 9.89, חומצה אצטית - 4.76, חומצה פחמנית - 6.12.

ככל שהאניון יציב יותר, כך החומצה חזקה יותר.

תכונות משקמות

לכן, פנולים מתחמצנים בקלות אפילו על ידי חמצן אטמוספריבמהלך האחסון, עשויים להופיע גוונים(ורוד, צהוב לך, חום ).

O- בנזוקינון

פנולים דיאטומיים מתחמצנים מהר יותר מאשר חד-הידריים. קצב החמצון תלוי גם ב-pH של המדיום. בסביבה בסיסית, החמצון מתרחש מהר יותר. בשל קלות החמצון של פרמקולוגי שירה מציגה מחוון: chroma . אזורצינול מתחמצן ליצירת תערובת של מוצרים,אבל בלי m-quinones.

פנולים מסיסים מאוד ב תמיסות מימיות של אלקליות עםהיווצרות פנולטיםעם זאת, לא ניתן להשתמש בתגובה זו לקביעה כמותית עקב הידרוליזה של המלח שנוצר.

פנולים אינם מקיימים אינטראקציה עם פחמיקרבונטיםמתכות אלקליות כי הן חלשות יותר מחומצה פחמנית ואינן יכולות לעקור אותה. על פי התגובה של אינטראקציה עם ביקרבונטים מתכת אלקלי, פנולים וחומצות קרבוקסיליות נבדלים.

תגובה איכותית אופיינית לפנולים היא היווצרות קומפלקסים צבעוניים [ Fe ( אוֹ ) 6 ] 3 ~ עם מלחי טריווה פס ברזל . הצבע תלוי במספר קבוצות ההידרוקסיל, מיקומן ובנוכחות של קבוצות פונקציונליות אחרות.

צביעה של קומפלקסים של נגזרות פנול וברזל (III) כלוריד

הלוגנציה

עם עודף של מי ברום, נוצר 2,4,4,6-טטרה-ברומוציקלוהקסדיאן-2,5-און צהוב:

ההלוגנציה של פנולים מתרחשת הכי קלה בסביבה בסיסית, אך בסביבה בסיסית מאוד מתרחשת חמצון פנול. Resorcinol הוא brominated בסביבה חומצית, ויוצר tribromoresorcinol, אשר מסיס במים. אם אחת מהעמדות תפוסה (כמו בתימול), נוצרת נגזרת דיברומו:

תגובות הלוגנציה משמשות גם לכמותיותלקביעת פנולים
. ניטרוזציה (תגובת ניטרו של ליברמן)

תגובת אותנטיות כמו בדיקת אינדופנול מבוססת על יכולתן של תרופות להתחמצן. כחומר מחמצן השתמש באקונומיקה, כלורמין, מי ברום:

התגובות קלות אם או-ו-n-עמדות אינן תפוסות.

תגובות החלפה אלקטרופיליות

קבוצת ההידרוקסיל הקשורה לטבעת הארומטית היא האורתו-ופרא-אוריינטטור החזק ביותר בתמיסה אלקלית. בהקשר זה, תגובות קלות לפנולים הלוגנציה, ניטהורדה, חנקה וכו'..

קבוצת הניטרוסו מגבירה את ניידות המימן בפנוליהידרוקסיל, איזומריזציה מתרחשת. מתעוררים קינוןאוקסיים מתעבה עם פנול:

נתונים על צבע האינדופנולים שנוצרו במהלך פעולת הניטרוזוריאקציה של ליברמן מוצגים בטבלה.

טבלה 37. צבע אינדופנולים (שמתקבל בניטרוזציה)

ניטרציה

פנולים הם חנוקים עם חומצה חנקתית, מדולל בטמפרטורת החדר, עם חינוךאו- ו-p-ניטרופנול:

הוספת פתרון נתרן הידרוקסידי משפר צבעעקב היווצרות מלח מפורק היטב:

תגובה של שילוב של פנולים עם מלח דיאזוניום במדיום אלקליין

פנולים עוברים בקלות תגובת החלפה עם מלחי דיאזוניום במדיום אלקליני ליצירת צבעי אזו, אשר בסביבה המצוינת נצבעים מכתום לאדום דובדבן:

זוהי תגובה כללית לפנולים שאין להם תחליפים בעמדות האורתו והפארא. השילוב הקל יותר מתרחש בעמדת הפארא עקב היווצרות שרשרת ארוכה של קשרים מצומדים.

בשל חוסר היציבות שלו, מלח הדיזוניום מוכן מיד לפני התגובה באמצעות תרכובות בעלות קבוצת אמינו ארומטית ראשונית:

בעת יצירת צבע אזו, ה-pH של המדיום לא צריך להיות גבוה מ-9.0-10.0, מכיוון שבתווך בסיסי מאוד, מלח הדיאזוניום יוצר דיאזוהידראט, שאינו מסוגל לצמד אזו:

^ דיאזוהידראטתגובות חמצון ועיבוי

היווצרות של צבעי arylmethane מתרחשת במהלך עיבוי של פנולים עם אלדהיד

ארילמתאןצֶבַע(אָדוֹםצבעים

עבור תימול, מוצעת תגובת עיבוי עם כלורופורם במדיום אלקליין. תוצר התגובה צבע אדום-סגול:

פנולים עם מיקום p חופשי מאופיינים בתגובת עיבוי עם כלורימיד 2,6-dichloroquinone, המייצר אינדופנול:

היווצרות של נגזרת אינדופנול אפשרית על ידי חנקה של תימול באנהידריד אצטית וחומצה גופרתית מרוכזת:

לעתים קרובות נעשה שימוש בתגובות עיבוי של פנולים עם לקטונים (אנהידריד פתלי). עם פנול, מוצר העיבוי נקרא phenolphthalein ומשמש כאינדיקטור שישסביבה מקומית צבע ארגמן:

עם תימול נוצר תימולפתלין - אינדיקטור צבעוניבסביבה בסיסית בצבע כחול:

Resorcinol הוא התמזגבכור היתוך חרסינה עם עודף פתאל אנהידריד בנוכחות כמה טיפות של מרוכזח 2 ס0 4 . ההמסה שהתקבלה צבע צהוב-אדוםלאחר הקירור, יוצקים לתמיסת אלקלית מדוללת. מופיע בעוצמה שפעת ירוקההתפרצות של פלואורססאין שנוצרה כתוצאה מהתגובה:

ניתוח טוהר

IN resorcinol לקבוע טומאהפירוקאטצ'ין לפי תגובה עם amמוניום מוליבדאט.אם יש טומאה מופיע צבע, שעוצמתו לעומת ההתייחסות.

טומאה אחרתבהכנה resorcinol -פנול . טומאה פנול נקבעת לפי ריח, למטרה זו התרופה עם כמות קטנה המים מחוממים באמבט מים בטמפרטורה של 40-50 מעלות צלזיוס.

IN תימול לקבוע טומאהפנול על ידי תגובה עם ברזל (III) כלוריד. על ידי מצבה של מתודולוגיית GFריכוז תימולעקב המסיסות הנמוכה שלו הוא 0.085%. גִוּוּןקומפלקס של תימול עם ברזל כלוריד בריכוז זה לא ווס מְקוּבָּל, ואם זמיןזיהומי פנול מופיע סָגוֹלאני צובע. התערובת של פנול בתכשיר אינה מקובלת.

כימות

ל נעשה שימוש בכימות של פנוליםbromatometry: כמו ישיר(תימול), ולהפך (פנול, resor-

cin, sinestrol) שיטת.הכנס את התרופה ועודף של תמיסה מטופחת של אשלגן ברומט ואשלגן ברומיד לתוך בקבוק עם פקק טחון פנימה. להחמיץ עם חומצה גופרתית:

התגובה ממשיכה תוך 10-15 דקות; במהלך הזמן הזה, הבקבוק נשאר במקום חשוך. לאחר מכן מוסיפים לתערובת תמיסה של יודיד אשלגן ומניחים לעוד 5 דקות:

טיטרציה ישירהמקובל על ידי הקרן העולמית לקביעה כמותית תימול.בטיטרציה ישירה, טיפה עודפת של יוד משנה את צבע האינדיקטורים (מתיל כתום, מתיל אדוםנוגו). IN טיטרציה לאחורהיוד המשוחרר עובר טיטרציה עם תמיסה נתרן תיוסולפט. אינדיקטור - עמילן.

יש לזכור שתהליך הברומין מושפע מתנאי הקביעה: משך התגובה, ריכוז החומצה.

מקבילות מסה מולארית, מסומנות כM(ל/ ז) הבאמתנה:

פנול-1/6,

resorcinol-1/6,

תימול-1/4,

בשיטה ההפוכה, יש לבצע ניסוי בקרה..

רסורצינול

תגובות איכותיות

1. תמיסת Resorcinol מטיפה אחת של תמיסת כלוריד ברזל מקבלת גוונים שונים של כחול עד סגול כהה.

2. כאשר 0.5 גרם של resorcinol מחומם בזהירות עם 0.1 גרם של חומצה טרטרית וחומצה גופרתית חזקה, מופיע צבע אדום קרמין כהה.

3. כאשר resorcinol מחומם עם phthalic anhydride, fluorescein נוצר:

4. כאשר מחממים מספר מיליליטר של תמיסת 2% של resorcinol בתמיסת אלקלית קאוסטית באמבט מים ומוסיפים כמה טיפות של כלורופורם (או תמיסה של כלורלי הידרט), התערובת הופכת לאדום עז (בניגוד להידרוקינון ופירוקאטכול), הופך לצהבהב לאחר החמצה חומצה אצטית מדוללת.

5. מי ברום מייצרים משקעים - ראה קביעה כמותית .

כימות

קביעה ברומטרית מבוססת על העובדה שעודף ברום מגיב עם resorcinol ליצירת tribromoresorcinol:

עודף ברום נקבע באופן יודומטרי.

1 גרם של resorcinol מומס במים בבקבוק נפח של 100 מ"ל ומותאמים לסימן. 25 מ"ל מתמיסה זו יוצקים לבקבוק של 500 מ"ל עם פקק טחון, מוסיפים 50 מ"ל תערובת ברומט-ברומיד (2.7833 גרם אשלגן ברומט ו-50 גרם אשלגן ברומיד בליטר תמיסה), 50 מ"ל מים, 5 מ"ל. מ"ל חומצה הידרוכלורית (משקל סגולי 1.15) ומשאירים למשך דקה, ולאחר מכן מוסיפים עוד 20 מ"ל מים ו-1 גרם יודיד אשלגן. השאירו את הנוזל למשך 5 דקות והיוד המשוחרר עובר טיטרציה ב-0.1 N. תמיסת נתרן תיוסולפט (אינדיקטור - תמיסת עמילן). 1 מ"ל 0.1 נ. תמיסת אשלגן ברומט מתאימה ל-0.001835 גרם של resorcinol.

אם אתה מוצא שגיאה בדף, בחר בה והקש Ctrl + Enter

סינתזת פלואורשאין

החלטתי לערוך ניסויים עם פלואורססאין, אבל לא היה ריאגנט מוכן בהישג יד: הייתי צריך לבצע סינתזת בדיקה. Anhydride Phthalic וכמה גרמים של resorcinol היו זמינים. לקחתי את המתודולוגיה מהמאמר כבסיס.

לניסוי הבדיקה, לא חישבתי את הכמויות הנדרשות של חומרים: פשוט לקחתי 1 גרם של פתאל אנהידריד, 1 גרם של resorcinol, וערבבתי אותם. התערובת הונחה בכוס של 50 מ"ל והרטבה בכ-0.5 מ"ל חומצה גופרתית מרוכזת.

הזכוכית הייתה מאובטחת מעל הכיריים החשמליות המופעלות. התערובת נמסה והפכה לארגמן. מאוחר יותר - חום-אדמדם. הוא הסדיר את החימום על ידי הסרתו או הנחת אריח מתחת לזכוכית. ככלל, התערובת רתחה בעדינות כ-5 דקות, כאשר הוסרה הכוס מהכיריים נוצרו בחלקה העליון מחטים של פתאל אנהידריד.

הכינו תמיסה של 0.5 גרם נתרן הידרוקסיד ב-50 מ"ל מים. היה צריך לשפוך את התערובת מהכוס לתמיסת האלקלי מבלי לאפשר לה להתקרר, אחרת היא תתקשה. במקרה של מבחנה (ראה המאמר המצוטט), זה כנראה לא היה קשה, אבל לכוס היה משטח גדול יותר - התערובת קפאה. הצלחנו לשפוך רק כמה טיפות מהכוס לתמיסת האלקלי, שקפאה בתחתית בצורת כדורים ירוקים. התמיסה הפכה לירוקה-צהבהבה עם פלואורסצנטיות אופיינית.

היה קשה להוציא את שאר ההמסה הקפואה מהכוס. החלטתי: "אם ההר לא מגיע למוחמד, זה לא חטא ללכת להר". במקום לנסות לגרוף את המוצר כדי להעבירו ללוביה, עדיף לשפוך את הבור לתוך הכוס המכילה את תערובת התגובה הקפואה ולהמתין להמסה.

התוצאה הייתה נוזל ירוק כהה עם משקעים. הוא הניח את הכוס על התנור הכבוי אך עדיין חם. תערובת התגובה עזבה בהדרגה את הקירות, והנוזל הפך לחום.

השארתי את זה ככה לסוף השבוע. אז עדיין חששתי שצריך לכסות את הזכוכית כדי שהפלואורססאין בסביבה בסיסית לא יתחמצן באוויר (לא ראיתי שום אינדיקציה לסכנה כזו בספרות, אבל מי יודע...)

אחרי סוף השבוע הגעתי לעבודה והסתכלתי על הפלואורסצין שלי (ביום שישי השארתי כוס נמס מלאה בתמיסת אלקלית על אריח קירור).

בכוס הייתה תמיסה צהובה (מלח נתרן של פלואורסין - אורנין) ואבקה אדומה - משקעים של פלואורסין. עם זאת, לא כל המשקעים היו בצורת אבקה. מסה דומה לקרמל (המסה לא מומסת) נדבקה למוט הזכוכית.

תכולת הכוס עברה סינון: נוצרה תמיסה צהובה, ומשקע אדום התמקם על המסנן.

כאשר הסתכלתי על ההליך לקבלת פלואורסצין מרססורצינול ופתאל אנהידריד, הייתי משוכנע שנטלתי פתאל אנהידריד בכמות גדולה יותר (22.5 גרם של resorcinol דורשים 15 גרם של פתאל אנהידריד, אבל לקחתי את זה באקראי: 1 גרם של resorcinol - 1 גרם של אנהידריד פתאלי).

לכן לא כל ההמסה התמוססה, התווך בכוס לא היה בבירור אלקליין, ורוב הפלואורסצין היה במשקעים (להזכירכם: הפלורוסאין מעט מסיס במים, ומלח הנתרן [אורנין] שלו הוא הרבה טוב יותר).

מעבירים את המקל עם המסה הדבוקה אליו לכוס נקייה, מוסיפים גרגירי סודה קאוסטית ומעט מים. ההמסה התמוססה בהדרגה ויצרה תמיסה אטומה בצבע אדום-חום. מאוחר יותר הוספתי אלקלי לפלואורשאין שנשאר על המסנן וגם העברתי אותו לתמיסה. הפתרונות שולבו.

(בגדול, לא היה צורך לסנן את הפלואורסיין: די היה לנקז את הנוזל מהמשקעים ככל האפשר, ולהוסיף אלקלי לתרחיף שנוצר. כמובן, בנוסף לפלוורסצאין, התמיסה שנוצרה מכילה גם אלקלי, נתרן סולפט, נתרן פתלט ואולי שאריות resorcinol, אך לכך אין חשיבות רבה לניסויים נוספים).

הוספתי טיפה מהתמיסה החומה לצנצנת של שלושה ליטר מים. הטיפה ירדה בהדרגה ויצרה טבעות מערבולת, חוטים ו"עננים". בהתחלה הטיפה הייתה חומה, ואז הפכה בהדרגה לירוקה-צהובה עם פלואורסצנטי מובהק. יופי שאין לתאר. מאוחר יותר בוצע ניסוי דומה בצנצנת של חמישה ליטר.

אז בואו נתחיל להתנסות עם פלואורסצין.

____________________________________________________________